微生物法测定婴幼儿配方乳粉中游离生物素含量的研究

采用微生物法测定婴幼儿配方乳粉中游离生物素含量的可行性。利用植物乳杆菌（ATCC No：8014）对生物素有很高灵敏性的特异性,定量测出婴幼儿配方乳粉中游离生物素的含量。测得的标准曲线在0．1～0．6ng／mL范围内线性关系良好（r=0．9991）,标准品回收率在102．15％～102．28％之间,RSD为2．97％（n=5）。该方法重现性好,可用于婴幼儿配方乳粉中游离生物素的质量控制。     

微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的研究

目的：优化微生物法测定婴幼儿奶粉中泛酸含量的测定条件,为泛酸检测国标法的后续修订提供试验数据。方法：分析了国标法测定泛酸过程中有待改善的问题,并对检测过程中的菌液制备、前处理及吸光度测定等关键步骤进行重点探讨研究。结果：ATCC和CICC来源的植物乳杆菌均可用于测定泛酸;以直接接种透光率为80%的菌液至测试管中,或以5 mL菌液添加至400 mL灭菌测试培养基,得到的标准曲线及测定的样品结果最佳;直接提取法的结果较水解法高;酶标仪和紫外分光光度法测定结果相对偏差在5%以内,其中酶标仪法测定加标回收率达到了96.9%,相对标准偏差(RSD)为4.95%,更具优势。结论：微生物法测定泛酸的关键步骤经优化后,可简化操作过程,提高测定样品的准确性,其优化条件可作为泛酸检测国标法的后续修订的参考依据。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量的分析方法。方法通过比较不同浓度标准曲线对同一标准物质样品的测定结果,确定准确最优的线性浓度范围,并在该标准范围内进行重复性及加标回收实验。结果当烟酸标曲线性浓度范围为5.0～50.0ng时,线性关系良好(r~2=0.996)。该方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.71%(n=6),平均回收率为94.4%。结论该方法稳定准确,适合用于测定婴幼儿乳粉中烟酸的含量。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中泛酸质量分数的不确定度评定

根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的思路,对乳粉中泛酸含量测定数学模型中影响测定结果的变量进行分析,确定影响每一变量的不确定度分量并进行计算,合成标准不确定度和扩展不确定度。婴幼儿乳粉中泛酸质量分数测定结果为(2193±173.3)μg/100g,通过评定,影响泛酸质量分数测定结果的最主要不确定度分量为微生物因素。     

微孔板式微生物法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量

目的：通过对国标微生物法的改进,采用微孔板的方法对婴幼儿配方乳粉中泛酸的含量进行测定研究。方法：采用国标微生物法的改进方法-微孔板法,将合适浓度的植物乳杆菌液接种至含有试样液与培养液的无菌微孔板中,培养一定时间后测定吸光度值,根据泛酸含量与吸光度值的标准曲线计算出试样中泛酸的含量。通过精密度实验、准确度实验、加标回收实验对此方法进行评价。 结果：实验室所采用微孔板式微生物法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9965,精密度实验的相对标准偏差RSD为1.90%-5.32,准确度实验结果表明质控样品的泛酸含量各平行检测值均在定量值范围内,且平均值为6.91mg/100g,测定值结果间RSD为1.08%,回收率为89.7%-108.2%,说明方法精密度较高,对样品检测结果准确性较高,方法的系统误差小。结论: 采用的国标物法改进的微孔板式微生物法操作简便、结果准确、能够降低工作量,提高工作效率,能够应用于实验室对婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测定。     

微生物法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的方法比较

目的比较GB 5413.16-2010与试剂盒法测定的配方乳粉质控样品的叶酸含量。方法通过国标和试剂盒法各检测10组质控样品,得到20个检测数据,从检出限和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)对2种方法进行方法学考察。结果国标法和试剂盒法叶酸测试结果平均值分别为231μg/100 g和228μg/100 g,RSD分别为8.36%和8.01%。2个方法测定结果的平均值偏差为1.16%,RSD值偏差为2.14%。结论国标法与试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的结果相近,实验室可以根据自身实际情况选择适合的检测方法。     

单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中的泛酸

提出了用单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量的新方法。基于在pH值为1.14,浓度为1.25×10-1mol/LHCl+1.20×10-2mol/LNaNO2+6.00×10-3mol/LNaAc底液中,泛酸的亚硝基衍生物于峰电位-1062mV左右出现一灵敏的极谱还原峰。泛酸的质量浓度在10～40mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检出极限为1mg/L。将该法应用于测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量,结果令人满意,并用正交实验法确定了超声提取奶粉样品中泛酸的最佳条件。     

婴幼儿乳粉中泛酸测定的不确定度研究

利用微生物法测定泛酸含量灵敏度高,是国家标准检验方法的仲裁法,其方法不确定度的评估直接关系到样品合格与否的判定。根据JJF1059.1-2012和CNAS-CL07:2011的要求,对微生物法测定婴幼儿乳粉中泛酸含量过程中影响检验结果的各个分量进行了评估。对测量重复性、标准溶液配制、试样称量、试样前处理及稀释等方面引入的不确定度进行评定。通过层层分析,得到合成标准不确定,并给出了试验的扩展不确定度度。经测定,婴幼儿乳粉中泛酸含量为(1 990.1±121.0)μg/100 g,k=2,p=95%。通过评估得出,试样前处理及稀释是影响测定结果的主要因素,其次是标准溶液配制和重复测定。     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

配方注册婴幼儿配方乳粉中蛋白质及三聚氰胺含量测定分析

目的通过测定婴幼儿配方乳粉中蛋白质及三聚氰胺含量,对我国现阶段配方注册的婴幼儿配方乳粉安全状况进行监测。方法婴幼儿配方乳粉中蛋白质的含量依照GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中"第一法凯氏定氮法"进行检测;三聚氰胺的含量依照GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中"第一法高效液相色谱法"进行检测。结果样品中蛋白质含量均符合食品安全国家标准规定,且满足测定值不小于标签标示值80%的规定;三聚氰胺的含量均为未检出或低于检出限,符合原卫生部公告的限量值规定。结论根据食品安全国家标准或推荐标准的检测方法和评价指标,所检测的样品中蛋白质项目满足配方注册要求。     

婴儿配方食品中叶酸测定

采用微生物法测定婴儿配方食品中的叶酸。本文法采用干酪乳酸杆菌（ATCC7469），婴儿配方食品中的叶酸含量取决于干酪乳酸杆菌的反应程度。首先制备基础培养基包括酸解酪蛋白溶液等6种溶液。其次配制其他（包括盐溶液等）10种溶液，最后制备培养基和维持液。对干酪乳酸杆菌菌株进行了转接激活；测定开始制备出叶酸标准溶液；样品经过系列处理与叶酸标准溶液加入干酪乳酸杆菌培养；通过划分滴定数值绘制标准曲线，从标准曲线中通过插补鉴定每一个样品的NaOH毫升数。通过公式计算出样品叶酸的含量。     

试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉中叶酸含量

目的 建立试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉中叶酸的含量。方法 以Tris缓冲液稀释样品, 加入冻干的干酪乳杆菌测试菌球, 采用Costar 3599细胞培养板培养, 使用酶标仪测定结果。并同时检测了28批次婴幼儿乳粉叶酸的含量。结果 本试剂盒方法回收率为95%~105%, 定量检测限为0.050 ng/mL, 日间精密度为0.6%, 日内精密度为0.7%。采用试剂盒方法与GB 5413.16-2010试管法同时检测28批次婴幼儿乳粉中叶酸的含量, 检测结果无显著性差异(P=0.598), 乳粉中叶酸含量的合格率为100%。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 可用于测定婴幼儿乳粉中叶酸的含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中泛酸的不确定度分析

目的 评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》, 考察测定过程引入不确定度的主要因素, 建立不确定度的数学模型, 并对不确定度的各分量进行计算和合成。 结果 当婴幼儿配方乳粉中泛酸含量为939 μg/100 g, 在95%的置信区间下, 扩展不确定度为30.80 μg/ 100 g (k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源为标准物质和曲线拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

酶水解法生产婴幼儿配方奶粉新技术研究进展

以牛乳为主要基料的婴幼儿配方奶粉会使婴幼儿食用后出现消化不良和过敏反应，主要是母乳与牛乳蛋白质组成不同而引起的。为了改善婴幼儿配方奶粉对婴幼儿产生的不良问题，国内外许多研究者利用酶水解法对牛乳蛋白进行改性，国外目前已有水解牛乳蛋白产品。本文介绍了我国工业化酶法水解牛乳蛋白还存在的问题及水解蛋白在婴幼儿配方奶粉中的应用阻力。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

二十二碳六烯酸和花生四烯酸在婴儿配方奶粉中的应用

介绍了乳母中天然存在的两种不饱和脂肪酸二十二碳六烯酸（DHA）和花生四烯酸（AA）在婴儿生长发育中的作用及其在配方奶粉中强化对非母乳喂养婴儿营养的重要性。并介绍了各专家组织对DHA和AA在婴儿配方奶粉中补充的推荐及目前的应用情况。探讨了HDA和AA的两种来源，即天然来源和利用生物技术发酵生产。DHA和AA的天然来源主要是鱼油和蛋黄，而目前商业上大都利用生物技术以薇藻和真菌发酵生产DHA和AA。介绍了生物技术发酵生产DHA和AA的工艺，并讨论了发酵产品在婴儿配方奶粉中应用的安全性。     

气相色谱法测定氨基酸婴儿配方粉中肌醇的含量

目的建立一种适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇检测的气相色谱方法。方法样品中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果优化了硅烷化条件,改进了前处理过程,肌醇衍生物在0～20mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995,在3个添加水平的回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为1.0%～5.4%,方法检出限为1.0 mg/100 g,定量限为3.0 mg/100 g。结论该方法准确可靠,重复性好,适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇含量的测定。