半导体陶瓷中孪晶的HREM和TEM研究

Oppolpzer曾用TEM这观察到BaTiO_3半导体陶瓷的孪晶,认为它会伴生异常晶粒长大。但是有关孪晶和孪晶界的结构细节以及形成机制尚不清楚。本文用高分辩电镜(HREM)和透射电镜(TEM)进一步研究了它们的孪晶,得到如下四点结果。1.BaTiO_3的大部分孪晶均为{111)孪晶,其晶界为共格倾斜(70°)孪晶界。图1是[110]方向孪晶的晶格像,图中用粗黑线示意镜面对称的(001)晶格(3.9A),与之垂直的为(110)晶格(2.8A),它相应于左右(指标化示意)上角的衍射结     

Li_2O.3Nb_2O_5的电镜研究

电子显微术可以提供晶体微区的三维对称性,能显示原子尺度范围的结构和缺陷,所以是研究象Li_2O.3Nb_2O_5(LN_3)这一类复杂氧化物很好的手段。我们同时用CBED和HREM分别测定了LN_3的空间群和观察了微结构。 LN_3的CBED带轴图(ZAPS)表明,LN_3的最高镜面对称是m,如[001]ZAP和[103]ZAP(图1,图2)所示,所以LN_3属单斜晶系;在垂直于镜面的[010]方向有一2次旋转轴,所以点群是2/m。高阶劳厄带投影到零阶上的衍射点表明,LN_3有简单格子。图1[001]ZAP给出,在垂直于全图镜面的方向,在中心透射盘两旁的衍射盘内,可见明显的消光线,这是动力学消光线,表明垂直于电子束方向有2次螺旋轴。图2[103]ZAP给出,在平行于全图镜面的方向,在中心透射盘两旁的衍射盘内,可见交替出现的动力学消光线,表示平行于电子束有一滑移面。事实上,点群2/m中的2次旋转轴即为2次螺旋轴,镜面即为滑移面。所以LN_3的空间群是P2_1/a。     

μ相(001)取向异常衍射点及条纹来源的高分辨电镜研究

μ相[001]衍射图中h-k≠3n的点阵消光点呈现可观的强度,沿三个倒易基矢方向并有明显的衍射条纹(图1)。前者曾被解释为存在超结构[1]或共生C_(14)Laves相[2];后者显然与平行于三个棱柱面的密集层错有关(图2),但层错的性质未被确定。本文对901合金中的μ相[001]取向异常衍射点及层错的来源用高分辨电镜进行了研究。大角度倾转试验揭     

高分辨像的解卷处理用于S-Al_2 CuMg相及孪晶界面结构确定CSCD

S-Al2CuMg相是Al-Cu-Mg合金中重要的强化相,但它的晶体学结构还存在争议。利用高分辨电子显微学和像的解卷处理技术,获得了Al-Cu-Mg合金中S-Al2CuMg相在[100],[010]和[001]的原子投影图,进而验证PW模型是S相正确的结构模型。另外,将动力学校正引入到S相孪晶图像的处理过程,确定了S相孪晶面的位置。像解卷处理方法首次应用于金属材料并确定了S相缺陷结构,说明该方法适用于金属材料。通过解卷处理方法可以使原本不直接对应所观察材料的高分辨晶格像转变成点分辨率达到电镜的信息分辨极限的结构像。     

Si和GaAs中的(112)孪晶界

在形变的半导体外延薄膜中经常观察到微孪晶。这种微孪晶的HREM像中往往出现一种三倍于晶格周期性的条纹。本文利用HREM和图像模拟计算技术研究这种条纹的本领。材料有两种:①激光再结晶多晶Si/Si层和②MB EGaAs/Si层。图(1)是Si中的微孪晶的HREM像。图中a和b处是具有敏锐边界的晶界,a处的大白点呈明显的三倍周期性。C处是一个模糊的边界区域。三倍周期条纹的图样特征随着离晶界C的距离而逐渐改变。我们认为这种三倍周期的条纹是两个成孪晶关系的区域重叠而形成的。这种微孪晶片的主晶界是[111]面,而其侧面的晶界应为[112]面。晶界的原子模型如图(2)。按晶界与膜面的取向关系可分成两类,如图(3)。     

顽火辉石多型现象的高分辨电镜观察

常温下,顽火辉石(MgSiO)_■)有两种稳定相,即正交顽火辉石(O)和单斜顽火辉石(C)。两相之间的取向关系为(100)_o∥(100)_c、[001]_0∥[001],可形成沿[100]方向的共格连生体。利用高分辨电镜观察了吉林陨石中的顽火辉石及产于不同地质条件下的其它四种岩体中顽火辉石的多型结构,并对它们中的多型现象进行比较。发现陨石中的多型现象最为明显.其中单斜结构区域在a方向上的宽度多数为a_c·Sinβ=9A的奇数倍。而且相邻的单斜结构区域呈孪晶关系;与此相反,岩体中单斜结构出现的频率较低。多数区域宽度为9A的偶数倍。并且无孪晶关系。据此讨论了它们的多型现象产生原因:吉林陨石中的顽火辉石主要经历了高温急冷过程,在这个过程中原顽火辉石生成正交和单斜顽石多型体。     

多晶高纯铝低角度边界位错结构

高纯铝多晶低角度倾侧晶界与扭转晶界的电镜观察,文献已有不少报导。但对非对称的混合型低角度边界的研究有待进一步深入。我们用5N高纯铅采用动态退火办法获得竹节大晶粒,然后制成薄膜,在JEM—200CX高分辨电镜下,对低角度位错边界进行观察。结果如下:(1)退火铝中大量出现的是混合型晶界。位错结构大不相同,有三种情况:(a)由“ s”型混合型位错组成亚晶界,晶界面为一空间曲面(图1),(b)在刃型位错组成倾侧晶界中出现“三叉结点”使晶界发生局部转移(图2),(c)倾侧晶界(由带有较强刃型部分的混合位错构成)过渡到扭转晶界(由螺型位错构成的网络)(图3)。(2)用强激发明场像技术看到了由柏格斯矢量a/2[011]和a/2[011]螺位错组成的交叉格子,晶界面为(002),旋转角为2。(图4);同时也看到     

Y1Ba2Cu3O7—8超导体层错的高分辨电镜研究

我们在运用高分辨电子显微术,在T_c为90K通过固态反应制备的YBaCuO超导体中观察到两种类型的层错,其层错面均为(001)面。结构象衬度及晶体周期性分析表明层错均为附加Cu-O链插入包含基本Cu-O面的两层Ba-O层之间所致,两种层错分别具有位移矢量R_1=[0,/2,c/b]和R_2=[a/2,b/2,c/b]。图1为[100]带轴的高分辨象,图中显示了R_1型层错并标出了层错附近原子排列情况,结构模型在[100]方向的投影如图4A区所示。图2是与图1同一样品稍不同区域不同欠焦量的[100]带轴高分辨象。图中B区沿水平方向晶格参数与A区相同,故A、B两区具有相同的晶带轴B区显示的层错与A区不同,具有位移矢量R_2,图中标出了原子排列情况,结构模型如图4B区所示。(001)层错可以穿过整个晶粒,也可中止在其中。在层错中止处,存在伯格斯矢量和层错位移矢量相同的不全位错。图     

M7C3晶体缺陷的HREM观察

一、M_7C_3中孪晶电子衍射谱及HREM观察照片1是M_7C_3孪晶的高分辩像,存在有许多孪晶畴区,孪晶面为(121)。照片2是照片1的电子衍射。据文献[1]孪晶矩阵一般式及文献[2]给出正交晶系M_7C_3的晶格常数,分析孪晶面为(121)的孪晶矩阵应为:     

含硅的钇石榴石(YAG)晶体结构象初探

自从钇铁石榴石(YIG)作为磁性材料,钇铝石榴石作为激光材料问世以来,石榴石结构材料的研究受到重视。研究表明,其空间群为Ia3d(O_h~(10))在单胞中24个八配位的Y处于(C)晶位,16个六配位的Al处于(a)位,24个四配位Al处于(d)位,96个氧处于(h)位,化学式为:8x[y_3Al_2(AlO_4)_3]最近发现,如果以N置换O,则Al可能部分地被Si置换而形成基元为y_3Al_2[(Al_(1-x)Six)(O_(4-x)N_x)]_3的含Si YAG。图1a、b为摄得的结构象之一,图1a对应电子束沿001方向入射,衍射谱如右上图。根据晶位绘出的[001]投影如左下角图。图1b中电子束沿111方向入射,相应的衍射谱及晶位沿[111]方向的投影在图中相应的位置上。样品的0.1由图初步可直接实证计算与观察符合良好。     

Al—Cu—Fe准晶中位错引起的HOLZ线的位移与分裂

随着准晶研究的深入,准晶中的位错也引起了人们的关注。我们用会聚束电子衍射(CBED)高阶Laue带(HOLZ)线实验方法,结合衍衬象技术,在EM420电镜上,对Al-Cu-Fe准晶二十面体相中的位错进行了初步研究。图1是含有位错的Al-Cu-Fe准晶二十面体相的明场象,箭头指出所研究的位错。由使此位错线不可见的两个衍射矢量,可以初步判断其Burgers矢最b致平行于[110000](二次轴),与文献[1]的结论一致。当直径为4nm的电子束聚焦在该位错线上时,一些HOLZ线发生分裂。本     

低温MOCVD法沉积的GaN/GaAs(001)薄膜中的孪晶现象

采用同步辐射XRD极图法对低温MOCVD生长的GaN缓冲层薄膜进行了研究.极图研究表明,低温GaN薄膜中除有正常结晶外还存在一次孪晶和二次孪晶.在χ固定为55°时的{111}ψ扫描中发现了异常的Bragg衍射峰,表明GaN/GaAs(001)低温生长中孪晶现象非常明显.GaAs(001)表面上出现的{111}小面极性会在生长初期影响孪晶成核,实验结果表明孪晶更易在{111}B面即N面上成核.     

立方晶体的理想电子通道图及其快速注释方法

采用晶面的极射赤面投影方法,从理论上绘制了一套不同立方晶体的理想电子通道图,为了迅速注释从实验所得的立方晶体的电子通道花样,用上述理想电子通道图的数据制成图表,可以大大节约注释时间。误差分析表明,本注释方法不但适用于晶带轴平行于扫描电镜的光轴情况,而且适用于晶带轴倾斜于光轴的情况。     

Tl—Ba—Ca—Cu—O体系超导相的会聚束电子衍射研究

在 Philips EM420上,用会聚束电子衍射(CBED)研究转变温度为114K超导材料 TIBaCaCu_3O_(6.5)。发现了两个超导相,属四方晶系。对应超导相的转变温度120K和90K,其点阵参数分别是a=5.47A,c=36.1A和a=5.47A,c=29.7A。点群4/mmm,空间群14/mmm。图a是c=36.1A相的[001]会聚束带轴图。其对称性为4mm,镜面在[100]和<110>方法,{200}和{400}暗场对称性为含一个二次轴的2mm,这意味着存在一个垂直[001]带轴的镜面,因而点群为4/mmm。第一个劳埃环投影到零层衍射位置,第二个劳埃环投影到零层衍射之间,这说明点阵是有心的.空间群是14/mmm。从高阶劳埃环的半径(G),可测得沿带轴方向的周期(H)。C~2=2KH     

硅灰石的电子显微研究

通过x射线衍射研究,人们得知硅灰石存在许多种多型,而所有这些多型都可以用沿(100)面向b方向的b/2层错来进行解释。利用高分辨透射电镜,可以从所得到的晶格象中观察到单个晶胞及其沿(100)面的层错。作者选取大厂、铜陵、四平、大冶、迁西等五个地点所产的硅灰石进行了电镜观察。对于这五种样品都得到了相应于(hko)倒易点阵面的电子衍射图及其晶格象、清楚观察到沿(100)面的b/2层错。相当于d_(100)的条纹间距是7.7A。 1.大厂硅灰石。多次观察所得的层错都是无序的,电子衍射图中有弥散线(见图1)。它和文献[1]中所述情况有所不同。文献[2]和[3]曾先后提出又否定了双晶的设想。根据二维晶格象中的“波纹型”衬度(图1中箭头处),本文作者认为很可能有双晶存在。     

Ca4Al6SO16孪晶的高分辨电镜观察

Ca_4Al_6SO_(16)(简称C_4A_3S)是一种具有广泛应用前景的建筑材料。实验观察的样品系采用分析纯试剂CaO,Al_2O_3和CaSO_4,按分子比CaO:Al_2O_3:CaSO_4=3:3:1配料,生料混匀,加压成型,置于铂金坩锅中,在硅钼炉中煅烧,烧结温度为1380℃。 C_4A_3S属立方晶系,单胞参数为a=9.19A,z=2,空间群为I_(43m)。它的原子排列方式与佛青类化合物相同,即铝氧四面体组成结构基型。沿晶胞的体对角线方向钙原子无序地占据两8c位置,可形成多种超结构。电子衍射(图1)表明在C_4A_3S基体中可按体心立点阵的规律形成孪晶结构。在对应的高分辨像(图2)中显示出该孪晶界面平行于[112]方向,由此可确定这是[112]旋转孪晶。依据所提出的C_4A_3S     

低维纳米材料中五次孪晶结构的透射电镜研究

本文对Ag纳米线中的五次孪晶结构进行了深入系统的透射电镜研究。首次获得了Ag纳米线截面的五次孪晶结构的高分辨图像和电子衍射花样;研究了单根孪晶Ag纳米线中五次孪晶的结构特性。结果表明:Ag纳米线沿着[110]方向生长,具有显著的五次孪晶结构特点,其中五次孪晶是由五个{111}晶体旋转组成。并针对五重旋转孪晶产生7°20′本征间隙的这一典型结构问题,进行了统计实验分析,提出了纳米线中五次孪晶的新的结构模型。电子能量损失谱(EELS)研究表明:五次孪晶的中心部位相对于Ag单晶,其Ag M4,5峰向低能量方向有轻微漂移。单根纳米线的选区电子衍射或者是由[112]和[110]方向,或者是由[110]和[111]方向叠加产生的。对五次孪晶纳米线高温动态行为的透射电镜原位观察将有利于了解纳米线的生长机理。     

应变Si/(001)Si_(1-x)Ge_x价带结构

应变SiCMOS技术是当前国内外研究发展的重点,在高速/高性能器件和电路中有极大的应用前景。基于(001)面弛豫Si1-xGex衬底上生长的张应变Si的价带E(k)-k关系模型,研究获得了[100]和[001]晶向的价带结构及相应的空穴有效质量。结果表明,与弛豫材料相比,应变引起了应变Si/(001)Si1-xGex价带顶的劈裂,且同一晶向族内沿[001]和[100]两个晶向的价带结构在应力的作用下不再对称,相应的空穴有效质量随Ge组份有规律地变化。价带空穴有效质量与迁移率密切相关,该结论为Si基应变PMOS器件性能增强的研究及导电沟道的应力与晶向设计提供了重要理论依据。     

辉钼矿中位错的电镜观察

辉钼矿(MoS_2)是一种层状材料,具有六方密堆结构,其点阵参数为a=0.315nm,C=1.23nm。试样在[001]方向极易解理,使得电镜制样较为简便,容易得到均匀的薄片。由于滑移面平行于基面,即位错的Burgers矢量在基面内,因此,在进行位错的电镜观察时,应用g·b=0位错不可见判据,可以测定位错的Burgers矢量。六方结构材料的位置Burgers矢量可用Berghezan六面体表示。在基面上,全位错的Burgers矢量分别是[100]、[010]和[110],它们常分解成不全位错。实验中观察到的位错大多是扩展位错,表明这种材料的层错能较低,全位错分解形成扩展位错后,降低了位错的能量,使位错结构更加稳定。     

LaAlO3晶体的电子显微学研究

LaAlO_3晶体作为良好的超导膜基底受到人们的重视。在此主要报导LaAlO_3晶体的结构特点。在Philips EM420,EM430上观察了LaAlO_3晶体。在130℃、24小时退火后的晶体呈综色。LaAlO_3晶体是铁弹体,电镜中观察到的铁弹畴如图1所示。取单畴做会聚束电子衍射(CBED),得到[001]方向的带轴图如图2a所示,其中给出4mm对称性,同时测得a=b=c=0.753nm;[111]带轴图如图2b所示,其中显示3m对称。由此得出点群m3m。进而对样品在电镜中进行原位加热,当温度升至400℃左右时,畴