酸性铵盐沉钒废水循环利用途径探讨

根据酸性铵盐沉钒废水的特性,提出其在沉淀设备冲淋、尾渣洗涤和熟料浸出三个方面进行循环利用的途径,并开展相关试验。结果表明:APV在pH值为2.5～3.5的水溶液中溶解的V浓度低于0.15 g/L,利用酸性铵盐沉钒废水作沉淀设备冲淋水能有效解决APV返溶问题,从而减少钒损失。当洗涤温度大于90℃,液固比超过2.5,洗涤时间达到45 min以上,洗涤次数超过3次时,使用酸性铵盐沉钒废水洗涤尾渣的效果优于生产水。用沉钒废水浸出焙烧熟料是完全可行的,其浸出液具有除磷优势。     

钒渣钙化焙烧—酸浸提钒试验研究

针对钒渣钙化焙烧-酸浸提钒工艺在工业试验过程中暴露出来的问题,以攀钢钒渣为原料,对影响提钒效果的关键工艺参数进行了研究。主要考察了混合料CaO/V2O5、熟料粒度、熟料金属铁、酸浸浆料终点pH值对钒转浸率的影响,焙烧气氛氧化性对最佳焙烧温度、浸出液P浓度对沉钒效果的影响。研究结果表明,在混合料CaO/V2O50.54~0.70、熟料粒度为-0.096 mm、熟料金属铁≤2%和浆料终点pH≤4.1时可获得较好的钒转浸率;当焙烧进气氧含量为15%(相应尾气氧含量~12.5%)时,最佳焙烧温度为850~870℃,相应的钒转浸率为88.29%~88.66%;酸性浸出液TV 32 g/L左右时,P浓度应控制在0.06 g/L以下。     

降低钙化焙烧酸性提钒残渣中可溶钒研究

针对钒渣钙化焙烧熟料在浸出过滤生产中残渣可溶钒含量偏高的问题,对浸出液固比、浸出时间、料浆停留时间、洗涤次数、淋洗水量、过滤速度进行了研究。结果表明:浸出液固比低于3.6、浸出时间超过240 min、料浆停留时间超过90 min、洗涤1次或不洗涤、淋洗水量低于19 m~3、过滤速度超过0.42 m~3/min是残渣可溶钒损失的主要原因;浸出液固比高于3.8、浸出时间60~150 min、残渣洗涤3次、淋洗水量20~22 m~3、过滤速度0.25 m~3/min时,浸出过滤效果较好,残渣可溶钒较低。     

高钙高磷钒渣酸浸除磷研究

以攀钢集团攀枝花钢钒有限公司所产高钙高磷钒渣为原料,针对目前高钙高磷钒渣酸浸液P含量高、除P困难而导致高钙高磷钒渣无法产业化提钒的现状,采用钙化焙烧-熟料酸浸、除磷-残渣除磷技术路线,研究了高钙高磷钒渣熟料酸浸液除磷和提钒残渣酸浸除磷技术。重点考察了液固比、除磷剂加入量、除磷剂初始加入时间、酸浸温度对熟料酸浸除磷效果的影响;提钒残渣酸浸pH等对残渣除磷效果的影响。试验结果表明:在液固比2.1∶1.0、除磷剂加入量为钒渣熟料质量的1.52%~1.82%、除磷剂加入时间为浸出开始之后10~20 min、浸出温度35~55℃的条件下除磷效果最好;提钒残渣酸浸除磷最佳条件为酸浸pH=0.71~1.02,添加除磷剂对降低残渣酸浸液P浓度有明显效果。除P后的浸出液能够满足酸性条件下沉多钒酸铵的要求,该技术路线对于高钙高磷钒渣提钒研究具有重要的参考意义。     

钙化提钒焙浸工艺中含钒物相结构及其演变规律研究

钙化焙烧和酸浸工艺中物相转变差异会对总钒转化率产生比较大的影响。通过对钒渣、熟料和残渣中含钒物相微观结构、形貌以及钒元素走向进行分析,结果表明:钙化焙烧过程中钒尖晶石由初始光滑致密的多边形逐渐氧化成多孔状态,直至最后生成凹凸不平的"圆粒状"氧化铁和"短柱状"铁板钛矿,钒元素也由最初富集在钒尖晶石中逐渐向钒酸钙、氧化铁、铁板钛矿和硅酸盐中转移;酸浸过程中最明显的变化为由熟料中凹凸不平的含钒氧化物(氧化铁、铁板钛矿和钒酸钙)逐渐开始变为"镂空状"的铁板钛矿相,大部分钒元素已被硫酸浸出,残留的钒元素主要赋存在氧化铁、铁板钛矿和硅酸钙中。     

碳酸氢钠浸出钙化熟料制备V_2O_5的试验研究

以钒渣钙化焙烧熟料为原料,采用碳酸氢钠浸出—碳酸(氢)铵沉钒工艺进行了制备V2O5的试验。重点研究了浸出温度、浸出时间、浸出剂浓度、液固比对浸出效果的影响和浸出液净化、沉钒的工艺条件。研究结果表明,钙化熟料在浸出温度95℃、浸出时间120 min、碳酸氢钠浓度15.8%、液固比3∶1~4∶1的工艺条件下浸出,获得的钒转浸率≥92%;浸出液按wAl/wSi=0.6~0.8加入偏铝酸钠除硅和碳酸(氢)铵沉淀偏钒酸铵,煅烧获得的五氧化二钒纯度为99.87%,其它各项指标均满足YB/T 5304-2011标准要求。     

从某低品位石煤钒矿中浸出钒的工艺研究

研究了从某低品位石煤钒矿中浸出钒,主要考察了硫酸直接浸出、氧化焙烧—酸浸、氧化焙烧—碱浸和钙化焙烧—碳酸钠浸出等工艺对钒浸出率的影响。结果表明:造球氧化焙烧—酸浸流程工艺指标较好;在焙烧温度850℃、焙烧时间2h、酸用量为矿石质量60%条件下浸出6h,五氧化二钒浸出率达62.5%。     

含钒浸出液离子交换余液循环试验

以湖北某地区的石煤钙化焙烧熟料为原料,进行了焙烧熟料酸浸一浸出液净化除杂一净化液离子交换一交换余液补充硫酸酸浸一浸出液净化除杂的循环试验.考察了浸出液中SiO2、P、Cl-、SO2-4、Na+浓度和钒浸出率随余液循环次数增加的变化情况.研究结果表明,余液的循环使用对钒浸出率不产生明显影响;浸出液中的SiO2没有富集;P、SO2-4和Na+有一定的富集,其中P、SO2-4可以通过石灰中和的方式沉淀除去;Na+富集到一定程度后,在溶液中达到动态平衡,不影响溶液的循环.     

陕西某钒矿石钙化焙烧—酸浸工艺研究

研究了采用钙化焙烧—酸浸工艺从陕西某钒矿石中浸出钒,考察了焙烧温度、添加剂种类与用量、焙烧时间、空气通量、矿石粒度、浸出条件等对钒浸出的影响。试验结果表明,在矿石粒度-100目、焙烧温度920℃、加入4%CaCO3+2%CaCl2作添加剂、空气通量50m3/(m2·h)条件下焙烧4h,然后在硫酸总用量8%、液固体积质量比1.5∶1、常温条件下2段逆流浸出3h,钒浸出率达70%以上。     

金属铁对含钒钙化熟料酸浸过程的影响

针对含钒钙化熟料酸浸过程中因金属铁还原而出现浸出液变黑、钒转浸率下降等问题,进行了含钒钙化熟料中金属铁含量、酸浸pH值、酸浸时间等工艺参数对酸浸效果影响的试验研究。结果表明,当酸浸pH≈2.8和酸浸时间～60 min时,钙化熟料金属铁含量应控制在2%以内,钒转浸率为86%;当钙化熟料金属铁含量大于2%时,应控制酸浸pH≈3.0,酸浸时间～45 min,存放时间≤120 min,此时能有效降低金属铁对钒转浸率的影响程度,钒转浸率可控制在80%以上。     

酸浸-萃取-氨沉淀法从石煤钒矿中提取钒

采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸出率可达到96%以上;用P204+TBP溶剂萃取和稀硫酸溶液反萃,再用氨水沉淀钒,最终得到纯度98.0%以上的V2O5产品;从石煤钒矿到V2O5的总收率可达86.14%～93.09%。该工艺对钒的回收效果明显,操作简单,生产成本低,对环境污染较小。     

石煤无盐焙烧--酸浸提钒工艺试验研究

采用五种不同工艺对湖北某地区石煤进行提钒试验,通过对焙烧温度、焙烧时间、硫酸用量和酸浸时间等工艺参数进行研究表明,在物料粒度-0．147mm、焙烧温度900～950℃、焙烧时间1～1．5h、酸浸温度常温、硫酸用量为总质量的2．5％和酸浸时间1h的条件下,钒转浸率可达77．51％～80．33％。该石煤采用无盐焙烧-酸浸工艺提钒取得了较好的效果。     

P2O4萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能研究

针对传统提钒技术存在的能耗高、污染重、钒回收率低等缺点,提出钛白废酸无焙烧加压酸浸提钒新技术,以该工艺浸出液为研究对象,通过组分优势区域图、正交试验以及单因素试验,探究P204萃取硫酸体系中V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)的分离性能.试验结果表明:当pH小于2时,V(Ⅳ)在水溶液中主要以VO2+形式存在,Fe(Ⅲ)在水溶液中主要以Fe3+形式存在;相比(O/A)是影响V(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)萃取率的重要因素;在较优萃取条件下:有机相组成30％P204+10％ TBP+60％磺化煤油,温度T=30℃,震荡时间8min,水相初始pH值为1.6,相比(O/A)为3,V(Ⅳ)的萃取率为61.16％,Fe(Ⅲ)的萃取率为18.87％,钒铁分离系数为6.67.     

三聚氰胺沉钒试验研究

以钒渣钠化焙烧工艺得到的碱性钒净化液为原料,分析了溶液中V、Na以及杂质Si、P的含量,研究了三聚氰胺代替常规铵盐作为沉淀剂的酸性铵盐沉钒新工艺,并探讨了溶液中Na含量对沉钒效果的影响。结果表明:采用三聚氰胺沉钒,在沉钒剂用量n(C_3H_6N_6)/n(TV)=0.3、pH=2.0、沉钒温度90℃及沉钒时间45 min的条件下,沉钒率大于98%,得到的钒沉淀物经500℃煅烧3 h,可以获得满足标准的粉状V_2O_5,且沉钒废水中V和NH_4~+含量极低,简化了后续的废水处理工序。该工艺适合于n[Na]/n[V]≤5.0的溶液体系,试验效果良好。     

微波焙烧对石煤钒矿浸出的影响

研究了微波焙烧预处理石煤钒矿,考察了微波功率、微波焙烧时间等因素对钒浸出率的影响。结果表明,微波焙烧预处理钒矿石12min,然后在搅拌条件下用硫酸浸出2h,钒浸出率达69.04%,与相同浸出时间内未焙烧矿样相比,提高了近20%。微波焙烧预处理后浸出效率明显提高,浸出时间缩短50%以上,而且能耗和污染也大幅度降低。     

某复杂银精矿提金、银工艺研究

采用一段焙烧-酸浸-氰化工艺处理某复杂银精矿,结果表明:在焙烧温度923 K,焙烧时间2 h,酸浸反应液固比1.5∶1,反应pH 值为0.8～1.0,反应温度368 K,反应时间1.5 h,氰化反应液固比2∶1,反应pH 值为10～11,NaCN 浓度1.5 ‰,反应时间48 h 条件下,氰化浸出时Au、Ag 的浸出率分别为72.01 %、18.41 %,尾渣银含量355 g/t.在复杂银精矿与其它矿样按一定比例重新配矿后,采用相同试验条件,氰化时Au、Ag 的浸出率分别提高24.89 %、15.66 %,尾渣中银含量降低了223.35 g/t.      

复杂金精矿焙砂酸浸-氰化工艺的研究及金银物相演变规律

研究了复杂金精矿焙砂酸浸—氰化工艺酸浸分铜工序铜浸出率,以及后续氰化过程金、银浸出率的影响。结果表明:在浸出温度363K、浸出时间3h、硫酸浓度1.0mol/L、搅拌转速300r/min、液固比4∶1的较优条件下,金、银、铜的浸出率分别为93.21%、83.25%、95.57%。硅酸盐包裹是造成银浸出率低的主要原因。无添加剂直接焙烧,氰化渣中硅酸盐包裹银占渣含银总量的60.30%;在焙烧过程中添加氢氧化钠可以有效降低硅酸盐对银的包裹,有效提高银的浸出率,氰化渣中硅酸盐包裹银仅占渣含银总量的27.56%。     

石煤钒矿提钒新工艺研究

硫酸化焙烧-水浸提取石煤钒矿中钒的工艺是可行的,且工艺的适应性强、简单,易于产业化,是一种新的提钒技术。石煤钒矿硫酸化焙烧合适工艺技术为硫酸配入量35％、焙烧温度300℃和焙烧时间0．5h,钒的浸出率〉92％。