高效液相色谱法同时测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量

目的:应用高效液相色谱法测定还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛的含量。方法:采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用甲醇-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温30℃,进样量20μL,流速为1 m L/min,分别检测还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量,并用石菖蒲样品作对照。结果:石菖蒲样品和还脑益聪方中α-细辛醚的含量分别为1.274 2,3.489 1 mg/g,β-细辛醚含量分别为7.630 1,35.836 0 mg/g,细辛醛含量分别为0.833 7,7.808 3 mg/g。结论:还脑益聪方中α-细辛醚、β-细辛醚和细辛醛含量分别是石菖蒲样品的2.7倍、4.7倍和9.4倍,提示整方配伍后可提高三者的溶出率。     

高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚的含量

目的建立了参杞益脑胶囊中β-细辛醚的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（60：40）；柱温35℃；流速1．0ml·min；检测波长为257nm。结果β-细辛醚浓度在4．885～146．55μg/ml之间峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为103．2％，102．1％和100．2％；RSD分别为0．4％，0．3％和0．7％。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，专属性强，可用于参杞益脑胶囊中石菖蒲的质量控制。     

石菖蒲的薄层鉴别及β-细辛醚的含量测定

目的 建立石菖蒲药材鉴定方法及质量控制标准.方法 以来源、薄层色谱鉴别石菖蒲药材,用HPLC法测定其有效成分β-细辛醚含量.结果 薄层鉴别中,石菖蒲供试品在与对照品相对保留时间相同的位置上,显相同颜色的斑点;HPLC法测得β-细辛醚在0.1～0.6 μg范围内线性关系良好,其回归方程为y=37158.2X-589.5,r=0.9997,平均回收率为96.78%(RSD=0.95%).结论 该方法简便可行、重复性好,可用于石菖蒲的质量控制.     

参杞益脑胶囊中β-细辛醚的溶出度研究

目的: 建立了高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚溶出度的方法。 方法: 色谱柱为 Lichrospher(r)100 RP-18e (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％冰醋酸溶液(60 ∶40),柱温35 ℃,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长257 nm,采用转篮法,以0.5％十二烷基硫酸钠溶液500 mL为溶出介质,转速100 r ·min^-1。 结果: β-细辛醚线性范围0.007~0.352 μg,胶囊在30 min的溶出度均大于70％。 结论: 结果准确可靠,可用于参杞益脑胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定石菖蒲、水菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

石菖蒲具有开窍豁痰、化湿和胃、醒神益智等多种功效。其主要活性成分为β细辛醚、α细辛醚,具有解痉、抗惊厥和对戊巴比妥钠有协同等作用[1]。关于石菖蒲β细辛醚、α细辛醚成分的测定已有报道[2 ],本研究在此基础上,采用RP HPLC法测定石菖蒲、水菖蒲药材中β细辛醚、α细辛醚的含量。1　仪器与药品美国惠普公司HP10 50 -高效液相色谱仪;瑞士梅特勒公司AE -2 0 0型电子分析天平。β细辛醚对照品,自制(采用面积归一化法测定,其     

β、α细辛醚及石菖蒲挥发油对支气管哮喘的药效对比观察

目的对比研究β、α细辛醚及石菖蒲挥发油对支气管哮喘的药效作用。方法用卵蛋白(OA)雾化吸入致敏法复制豚鼠哮喘模型,造模7 d,再喷雾给药7 d后,喷入OA引喘,记录豚鼠哮喘发作潜伏期和跌倒潜伏期;利用豚鼠离体气管片,观察记录药物对气管平滑肌的张力的影响。结果β-细辛醚、α-细辛醚及挥发油都有延长模型豚鼠哮喘发作潜伏期和跌倒潜伏期的作用;均能拮抗组胺和乙酰胆碱松驰豚鼠气管平滑肌。结论β、α细辛醚及挥发油都有一定的抑制模型豚鼠哮喘发作的作用,三者都有对抗组胺或乙酰胆碱所致气管平滑肌收缩的作用。提示β、α细辛醚及石菖蒲挥发油都有一定的平喘作用。     

HPLC测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件ODS C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(64),1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g,十二烷基磺酸钠1.2g,检测波长257nm流速1.0mL·min-1室温操作.结果β-细辛醚、α-细辛醚平均回收率分别为99.02%(RSD=1.03%),101.26%(RSD=3.57%).结论方法快速准确,样品处理简便,易行.     

β-细辛醚巴布剂制备工艺优选

目的:优选β-细辛醚巴布剂制备工艺.方法:以光泽性、持黏力、基质残留、皮肤追随性和反复揭贴性为考察指标,采用正交试验设计法,优选巴布剂基质配比和β-细辛醚巴布剂成型工艺.结果:优选基质最佳处方为卡波姆-压敏胶-聚乙烯醇-羧甲基纤维素钠-明胶-柠檬酸-柠檬酸钠-甘油-丙二醇0.3∶1∶0.05∶0.35∶0.1∶0.12∶0.18∶3.5∶3.5.β-细辛醚巴布剂成型工艺为搅拌转速500r·min-1,炼和温度45℃,炼和时间15 min,β-细辛醚含量为8.7％.结论:优选的β-细辛醚巴布剂持黏力、赋型性、光泽均良好,载药量大,无皮肤残留;该制剂对中风的治疗具有一定的优势和广泛的应用前景.     

石菖蒲鲜、干药材及其不同部位中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量比较

目的:比较石菖蒲鲜、干药材及其根茎和叶中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量,为该药材的加工和用药方式选样提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,通过超声提取法提取α-细辛醚和β-细辛醚,利用HPLC测定石菖蒲鲜品和干品根茎、叶中α-细辛醚和β-细辛醚的含量,流动相水-甲醇(65∶35),检测波长257 nm。根据样品处理条件折算出α-细辛醚和β-细辛醚的质量分数并进行比较。结果:石菖蒲经烘干处理后挥发油含量降低,根茎中挥发油的含量较叶中的含量高。β-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为2.81%和1.70%,在鲜药材和干药材叶中质量分数分别为0.90%和0.75%。α-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为0.03%和0.02%,在鲜药材和干药材叶中的质量分数分别为0.05%和0.04%。结论:石菖蒲干、鲜药材中活性成分的差异较小,均适合药用;石菖蒲叶中的活性成分含量不可忽视,考虑到叶在全草中占较大的比重,建议石菖蒲可以全草入药。     

含石菖蒲复方煎剂中β-细辛醚的含量测定研究

目的 通过测定治疗老年性痴呆症的含石菖蒲临床复方煎剂中β-细辛醚的含量范围,为石菖蒲的安全使用提供初步数据参考.方法 从文献中选用指迷汤、还少丹、黄连解毒汤3个复方,参照临床的实际煎法进行陶瓷保健壶、圆底烧瓶、陶瓷药煲3种煎煮工具进行煎煮,采用HPLC测定复方中β-细辛醚的含量.以Agilent ZORBAX ODS为色谱柱;甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为253 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为室温.结果 在日服临床用量中,指迷汤中β-细辛醚含量为33.30～57.53 mg,还少丹中β-细辛醚的含量为26.61～64.84 mg,黄连解毒汤中β-细辛醚的含量为25.18～50.51 mg.结论 治疗老年性痴呆中含有石菖蒲的临床复方中β-细辛醚含量范围约为25～65 mg,远低于报道的大鼠口服β-细辛醚LD50 1010 mg·kg-1,为石菖蒲的安全使用提供初步数据参考.     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的吸收、分布和排泄研究

 目的 研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药动学。方法 采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃·min^-1升至220℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×10⁴ Pa;内标物:α-萘酚。结果 β-细辛醚与内标物的峰面积之比(y)与浓度(c)之间的回归方程为:y=0.018 89c+1.755×10^-3(n=6,r=0.999 9)。线性范围:0.04～40.0μg·mL^-1。小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg·mL<^-1。结论 小鼠灌胃石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药-时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t_1／2(α)为6.5min,t_1／2(β)为93.6 min。     

HPLC法测定复方麝香注射液中细辛醚

目的 建立高效液相色谱法测定复方麝香注射液(人工麝香、广藿香、郁金、石菖蒲、薄荷脑、冰片)中α-细辛醚和β-细辛醚.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Inertsil ODS-SP C18柱,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(40∶60 v/v),体积流量1.0 mL/min,检测波长251nm,柱温为30℃.结果 在选定的色谱条件下,α-细辛醚的线性范围为0.004 63～0.3704 μg (r=0.999 8);平均回收率为102.35％ (n=6),RSD为0.94％.β-细辛醚的线性范围为0.047 578～4.75776 μg(r=0.999 8);平均回收率为102.04％ (n=6),RSD为0.77％.结论 该方法准确,重复性好,可作为测定复方麝香注射液中α-细辛醚和β-细辛醚的方法.     

UPLC测定黄蒲通窍胶囊中β-细辛醚含量

目的建立快速测定黄蒲通窍胶囊中β-细辛醚含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters Acquity BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为水-乙腈（63∶37）,流速0.35 mL/min,检测波长257 nm,柱温30℃。结果β-细辛醚在0.0343～0.1715μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.53%,RSD=2.10%（n=6）。结论所建立的方法快速、简便、易行,结果准确可靠,可作为黄蒲通窍胶囊的质量控制方法。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药代动力学

目的:研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药物代谢动力学.方法:采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱(内径:0.25mm;长:30m;涂膜厚:0.25μm);程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度;250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×104帕斯卡;内标物:a-萘酚.结果与结论:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与浓度(C)之间的回归方程为:y=0.01889C 1.755×10-3(n=6,r=0.9999).线性范围:0.04μg·mL-1-40.0μg·mL-1.小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg/mL.β-细辛醚在全血中的回收率为:95.3%,RSD为3.92%.小鼠口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为6.5min,t1/2(β)为93.6min.     

HPLC法测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件HypersilDivisionODSC18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水=6∶4(1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g);检测波长257nm,流速1.0mL/min.结果β-细辛醚、α-细辛醚的平均回收率分别为99.38%(RSD=2.25%),96.59%(RSD=2.16%).结论方法快速准确,样品处理简便易行,可作为该药的质控指标.     

癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法研究

目的探讨癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果采用70%乙醇回流提取20 min制备供试品溶液,α-细辛醚在进样量1.24×10-3～7.44×10-3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,精密度、稳定性、重复性均较好,平均加样回收率为98.14%,RSD=2.5%。结论本试验为中药复方制剂中α-细辛醚的测定提供了准确、快速的分析方法。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在兔体内的药动学研究

目的研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在新西兰兔体内的药动学。方法采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,并以气相色谱-质谱联用法确认β-细辛醚。色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度:250℃;FID检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:55kPa;内标物:α-萘酚。质谱条件:电离方式:EI;电子能量:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:200℃;四极杆温度:100℃;质量扫描范围:35～500amu;溶剂延迟:2.0min。结果β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与质量浓度(C)线性关系良好,回归方程为:Y=0.01889C 1.755×10-3,r=0.9999。线性范围:0.04～40μg/mL。新西兰兔全血中最低检测质量浓度为0.04μg/mL。结论新西兰兔口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为18.3min,t1/2β为114.5min。     

HPLC法测定藏药二十五味珊瑚丸中β-细辛醚的含量

目的：建立藏药二十五味珊瑚丸中β-细辛醚的HPLC含量测定方法。方法：采用Waters XSELECT CSH C18色谱柱,以甲醇-水（56∶44）为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果：β-细辛醚在0.9926~2.9778μg范围内线性良好（r=0.9999）,平均回收率为99.27%,RSD为1.1%。结论：该方法准确、可靠、快速、灵敏,可用于藏药二十五味珊瑚丸的质量控制。     

石菖蒲及其有效成分α-细辛醚对癫痫幼鼠运动行为和记忆功能的影响

目的探讨石菖蒲及其成分α-细辛醚对戊四氮(PTZ)诱发的实验性癫痫幼鼠运动行为和空间学习记忆能力的影响。方法W istar幼鼠随机分为正常对照组(NC)和致痫模型组(A)、苯巴比妥钠组(B)、石菖蒲组(C)、α-细辛醚组(D),以ip PTZ 60 m g/kg建立癫痫模型,各组ig给药。动态观察各组幼鼠在斜板试验、悬吊试验、自主活动试验中行为运动的变化以及在M orris水迷宫试验中空间学习记忆能力的改变。结果A组动物的转体能力、悬吊能力、自主活动能力和空间学习记忆能力明显下降,与惊厥发作严重程度呈正相关,B组次之,与其他各组比较差异均显著(P<0.05)。而C组、D组各项结果与正常对照组比较差异不显著。结论PTZ诱发的幼鼠多次惊厥发作损害其行为运动能力和空间学习记忆能力,与苯巴比妥钠相比,α-细辛醚和石菖蒲能够有效地逆转PTZ所致的损害。     

HPLC同时测定火麻仁中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的:建立同时测定火麻仁中的α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-o.1％磷酸(80∶20)为流动相,流速1 mL? min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:α-亚麻酸在34.625～554 mg? L-1(r=0.999 9),亚油酸在56.375～902 mg?L -1(r=1),油酸在17.125 ～ 274 mg? L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为96.38％,RSD0.93％(n=6);亚油酸为97.79％,RSD 0.92％(n=6);油酸为97.06％,RSD 1.51％ (n =6).结论:本法简便准确,专属性强,重复性好,可作为火麻仁的质量控制的参考.