反相液相色谱法测定保健食品中甘草酸

样品中的甘草酸经超声提取后用反相液相色谱法测定其含量:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液体积比(38∶62),波长250nm,流速1.0mL/min。甘草酸在4.388~219.4μg/mL呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,此方法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.2%。     

反相液相色谱法测定食品中常见的八种食品添加剂

本文采用反相液相色谱法一次进样同时测定食品中常见的的八种添加剂：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、咖啡因、日落黄。色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵;梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长230nm。样品经carrez试剂处理后直接进样,八种组分得以有效分离,回收率94.19%-101.51%。此方法具有快速、准确、效率高、样品处理简单等优点,结果令人满意。     

猪肝中克伦特罗的测定─反相高效液相色谱法

本文介绍了一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法,色谱保留、分离均优于C18分离体系,准确性和精密度满足检测要求需要。     

猪肝中克伦特罗的测定-反相高效液相色谱法

文中建立一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法。鲜猪肝中克伦特罗在碱性条件下（pH—pKa〉2）,乙酸乙酯匀浆萃取并酸化乙酸乙酯有机基质后水反萃取,SCXSPE柱净化及氨化甲醇洗脱,氮吹近干后挥干,甲醇定容后测定。色谱分离采用ShisedoCapcellPAKSCXUGSO150mm×4．6mm柱,乙腈、磷酸二：氢钾为流动相,210nm波长处检测。该方法工作标准曲线的线性范围为185．6ng·ml～46．4μg·m^-1,相关系数r=O．99995,其检出限为0．15μg·ml^-1,回收率为92．4～95．2％。该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。     

反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素

目的文中建立了一种新的反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素的方法。方法样品经石油醚-丙酮萃取,氮吹挥发近干,甲醇定容,无水硫酸钠脱水后分离检测。色谱分离时采用C8150mm×4.6mm柱,甲醇为流动相,450nm波长处检测。结果该方法的工作曲线线性范围为0.1μg·ml-1~25μg·ml-1,相关系数r=0.99992,其最低检出限为0.03mg·kg-1。方法回收率为98.8~99.6%。结论该方法简单快速,满足检测要求需要。     

反相高效液相色谱法测定可乐中咖啡因的含量

建立用反相高效液相色谱法(RPLC)测定可乐中咖啡因的方法。可乐试样先用超声清洗器在40℃下超声5min,然后经前处理柱过滤,除去绝大部分有机物,最后经过0.45μm水系滤膜过滤后方可进样,通过Diomonsil C18(2)5 u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于286 nm波长下紫外检测。咖啡因在10～150μg/mL范围内的线性关系良好,在加标水平为60,80,100μg/mL时,被测物的回收率为96.8%～101.8%。     

反相高效液相色谱法测定环境有害物质—酚酞含量的研究

本文研究并建立采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱（4.6mm×250mm×5μm）,以色谱纯甲醇（100%）为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm（定量波长）/229nm（辅助定性波长）,TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL～100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508＊10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%（n=10）。     

反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。     

油炸小食品中乙二胺四乙酸二钠的测定高效液相色谱法

本文介绍了一种测定油炸食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱检测方法,该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。     

反相高效液相色谱法测定壮西六味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立壮西六味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱（250×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％乙酸溶液（20：80）,检测波长为403m,流速为1．0mL／min。结果：羟基红花黄色素A在1．32μg ml-22．0Hg／ml范围内具有良好的线性关系,r=0．9996,平均加样回收率为101．4％,RSD为54％（n=6）。结论：本方法快速、准确、重复性好,可用于壮西六味丸中羟基红花黄色素A的含量测定。     

食品及食品包装中邻苯二甲酸酯类化合物的测定分析

采用优化的超声提取法提取市售食品和食品包装袋中的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),并采用紫外-可见分光光度法(λmax=227nm)测定其含量,结果显示:被测定的食品和食品包装样品中普遍检出了PAEs,其含量范围在0～1 308.88mg/kg之间;塑料袋包装食品中PAEs含量高于非塑料包装的食品;油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结果表明,食品中PAEs主要来源于包装材料,高油脂是导致食品中PAEs含量高的一个重要因素。     

反相高效液相色谱法分析溶液中的ADN含量

采用反相高效液相色谱法建立了溶液中二硝酰胺铵(ADN)的分析测定方法。选用色谱条件为:Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱,0.1%(质量分数)三氟乙酸水溶液-甲醇为流动相,流速1 mL/min,分别在紫外280 nm和230 nm处检测ADN和硝酸铵（AN）,通过反相高效液相色谱法分析获得了ADN的含量。分析结果为:ADN和AN的质量浓度分别为30 155.144 mg/mL和275 039.814 mg/L,其质量浓度的相对标准偏差(RSD)分别为1.290%和1.949%。该方法分析结果重复性好,准确可靠,可用于ADN溶液的定性与定量分析。     

高效液相色谱法测定扑热息痛药代动力学参数

采用反相高效液相色谱法测定扑热息痛在健康人体内的药代动力学参数。Zorbax ODS色谱柱,流动相为甲醇一水一冰醋酸(20:75:5),茶碱为内标,检测波长245nm,线性范围0.5～25μg/mL,r=0.9987,回收率101.58%,日内、日间测定 RSD 均小于10%,血浆中扑热息痛最低检测浓度小于0.1μg/mL。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm×5μm),流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45(用氢氧化钠调节pH=2.5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15²0μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%¹12.50%(n=15),日内和日间精密度RSD均<15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

RP-HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立同时测定植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。采用C8柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,流动相A相为乙腈,B相为水,通过梯度洗脱方式,以流量为1 m L/min,紫外检测波长210 nm对植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇进行分离检测。结果表明,菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的质量浓度范围分别为5.12~101.4,5.08~101.6,5.09~101.8μg/m L时,3个甾醇的线性关系良好(线性方程分别为y=3 699x-5 454,y=4 951x+8 889,y=3 994x-3 800;相关系数r2分别为0.998 9,0.999 9,0.999 4),检测限为2.5μg/m L,平均回收率分别为99.79%~100.6%,98.17%~99.80%以及97.76%~102.24%,进样精密度(n=6)分别为2.29%,1.66%,2.12%,重复性RSD分别为2.49%,1.78%,2.72%,稳定性RSD分别为1.95%,2.56%,2.40%。通过对12种植物油中3种甾醇含量进行同时测定,表明相对于气相色谱法(GC),采用HPLC法具有更稳定、更准确、更简便等特点,是同时检测植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的较好方法。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

RP-HPLC法丙交酯纯度的定量测定

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法。解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题。在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果。通过对实验条件的摸索,并对丙交酯水解动力学进行研究,发现丙交酯在选定的色谱条件下,在流动相中的水解反应具有准一级反应动力学的特征,由此可对丙交酯进行定量分析。实验表明,相对标准偏差RSD<1.0%,方法切实可行。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。