凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

植物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法

目的探索建立应用分散固相萃取净化-气相色谱质谱同时检测植物性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。方法样品经乙腈提取,加入无水硫酸钠脱水,氯化钠离心分层后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容,气相色谱质谱检测。对超声提取的试剂和温度以及PSA用量进行优化,获得最佳的超声萃取条件,优化质谱条件。结果氟虫腈及其代谢物在0.05～1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r值为0.999 1～0.999 9),检出限为0.001 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为83.7%～87.8%、84.2%～89.1%、80.3%～86.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～6.3%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,结果准确,精密度高,适合同时测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留。     

固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

目的建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。方法试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH_2柱、中性氧化铝柱、Qu Ch ERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量。结果该方法在5μg/L~100μg/L具有良好的线性关系(相关系数均0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1%~99.2%和97.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~8.6%、2.8%~6.1%,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg~6.0μg/kg。应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品。结论该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

鸡蛋和“小众”禽蛋中氟虫腈及其代谢物残留状况调查

目的 了解鸡蛋和“小众”禽蛋中氟虫腈及其代谢物的残留状况。方法 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对近年于江西市场上采样的159批市售鲜禽蛋中氟虫腈及其3种代谢物进行了检测,分析了不同蛋种中氟虫腈及其代谢物的残留状况。结果 159批样本中共检出35批仅含有4种化合物中的一种,且仅检出氟甲腈和氟虫腈砜两种代谢物,氟虫腈砜主要是鸡蛋和鹌鹑蛋检出,检出率12.6%,氟甲腈主要是鸭蛋检出,检出率9.4%。结论 鲜禽蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量远低于国内外限量,安全尚可,但整体检出的样本数依然提示出要密切关注家禽养殖圈杀虫剂的使用。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中氟虫腈的3种前处理方法比较

目的考察比较用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法3种不同的前处理方法对鸡蛋中氟虫腈残留量进行定量分析。方法分别采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管方法提取法3种不同的方法对鸡蛋进行前处理,以环氧七氯为内标物,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行含量测定。结果采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法,氟虫腈的LOD在0.016μg/kg~0.026μg/kg,LOQ在0.054μg/kg~0.086μg/kg,氟虫腈在0.01μg/ml~0.5μg/ml内呈良好的线性关系,加标回收率均在77.0%~123.5%。结论 3种前处理方法均适用于鸡蛋中氟虫腈的测定。     

5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证

目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法。方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10μg/kg～500μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10μg/kg～200μg/kg时,回收率为74.5%～98.2%,相对标准偏差为1.02%～7.98%,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0μg/kg。结论:该方法简便、快速、准确。     

超高效液相色谱-串联质谱联用检测面制品中氨基脲方法的研究

目的建立用超高效液相色谱一串联三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)测面制品中氨基脲的定性定量方法。方法:在偏酸性条件下将样品水解,经邻硝基苯甲醛衍生乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正离子扫描用带有同位素内标的衍生物~(15)N_2~(13)C-SEM-NBA定量检测目标氨基脲衍生物,优化液相色谱质谱检测条件,内标法定量。结果:氨基脲在0.5~100μg/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.999 5,检出限为0.5μg/kg,加标回收率在85.1%~114.6%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~6.9%。结论,本方法快速、准确、灵敏度高,适用于面制品中氨基脲的定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中己烯雌酚的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测鸡蛋中己烯雌酚的残留量。方法以乙腈为溶剂提取鸡蛋中的己烯雌酚,上清液用氮气吹干,加流动相溶解,正己烷脱脂后,液相色谱-电喷雾串联质谱负离子模式,选择反应监测(SRM)方式进行检测,定性离子对为m/z 267→m/z 251、m/z 267→m/z 237,其中m/z 267→m/z 251用于外标法定量。结果己烯雌酚的浓度为2.5 ng/ml~50 ng/ml时,线性关系良好,线性回归方程为y=4.32×104x-4.16×103,相关系数(r)为0.999 0。鸡蛋中己烯雌酚的定量检测限为0.5μg/kg(S/N=15)。在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg 3种加标水平下,己烯雌酚的平均回收率为88.0%~97.4%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~8.7%。结论本法快速、灵敏、准确,可用于鸡蛋中己烯雌酚残留的痕量检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿及隐色孔雀石绿

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定小龙虾虾肉及虾黄中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量。方法 样品经匀浆后加入内标和乙腈提取,提取液经中性氧化铝净化。净化液浓缩后,采用电喷雾（ESI+）多反应监测（MRM）模式进行检测。结果 孔雀石绿及隐色孔雀石绿在0.10～2.00 ng/ml浓度范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.04 μg/kg之间,平均回收率在92.1 %～104.5 %之间,相对标准偏差（RSD）在2.2 %～7.9 %之间。结论 该方法简便灵敏重现性好,可适用于小龙虾虾肉及虾黄中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。     

分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法检测贝类中软骨藻酸

目的 建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱定量检测4种贝类基质中软骨藻酸的方法.方法 0.1 g样品用25％甲醇水溶液提取后,用50 mg HLB和5 mg GCB吸附剂吸附净化,过0.22 μm PTFE滤膜,C18柱分离(100 mm×2.1 mm,1.9μm),电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法...     

QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素

目的 建立鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈提取离心后,QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 13种喹诺酮类抗生素在测定范围内相关系数均＞0.993,加标回收率为68.1% ~ 104.8%,精密度为7.3% ~ 12.8%,检出限均为1.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类抗生素快速检测。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

城市污水处理厂污泥中磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱法测定

目的建立城市污水处理厂污泥中20种磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱分析方法。方法比较超声萃取(USE)和加速溶剂萃取(ASE)对污泥中目标药物的提取效率,优化了富集净化过程。样品经USE提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)检测。C18柱分离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果方法定量限为0.25～10.0μg/kg;三个加标水平的回收率为50.1%～120.0%,相对标准偏差小于30%。应用此方法在北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥中检出磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺甲恶唑,含量为2.1～153.1μg/kg。结论该方法适用于污泥中20种磺胺类抗生素的同时检测。     

化学发光酶免疫分析法检测食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

[目的]建立检测食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)快速灵敏化学发光酶免疫方法。[方法]采用棋盘滴定法确定化学发光检测DON最佳工作条件(抗原包被浓度、包被量、一抗和二抗的工作浓度、线性范围和检出限等),建立化学发光检测DON的方法并对实际样品进行检测,同时将检测结果与LC-MS/MS结果进行对比。[结果]经多次实验,化学发光检测DON的工作条件为:DON-BSA最佳包被浓度为0.1μg/ml,包被量为100μl/孔,抗DON单克隆抗体的最佳工作浓度为1:10000,标准曲线线性范围5～200ng/ml,50%抑制浓度为1.02ng/ml,DON的最低检出浓度为0.05ng/ml,样品中DON的最低检出量为1μg/kg,在100～2000μg/kg添加水平的回收率范围为81%～125%。用所建方法对23个食品样品进行了分析,检测结果与LC-MS/MS结果高度相关(r2=0.98)。[结论]所建方法准确、灵敏,适用于食品中DON污染水平的批量筛选。     

白蚁防治后香榧中氟虫腈残留量的检测

目的使用白蚁诱杀盒(含氟虫腈)防治香榧树白蚁后,检测氟虫腈在香榧中的残留量。方法利用气相色谱法对香榧样品中的氟虫腈残留量进行检测。结果氟虫腈及其3种代谢物在香榧中的平均添加回收率在66.5%～115.8%之间,相对标准差介于2.2%～15.6%之间,符合农药残留分析要求。而香榧样品中氟虫腈残留量检出浓度低于0.001 mg/kg。结论使用诱杀盒防治白蚁后,香榧果实无毒、无氟虫腈残留,符合环保要求。