HKUST-1负载磷钨酸选择性合成乙二醇单叔丁基醚

采用一锅法制备HKUST-1负载磷钨酸（HPW）催化剂HPW@HKUST-1，在异丁烯与乙二醇选择性醚化合成乙二醇单叔丁基醚（EGME）中具有优异的催化性能。通过XRD、SEM、EDX、BET、ICP分析催化剂结构，采用吡啶红外（Py-IR）、酸碱滴定确定催化剂酸性。结果表明，HPW负载量的提高增加了催化剂Br?nsted酸活性位点，有利于提高反应物转化率，同时HPW负载量与催化剂孔径大小之间呈负相关性，孔径减小有利于提高目标产物EGME选择性。磷钨酸负载10%（以HKUST-1的物质的量为基准的摩尔分数）的HPW@HKUST-1催化剂活性较优，且具有良好的循环使用性，考察并确定该催化剂较佳工艺反应条件为：反应温度100 ℃，异丁烯与乙二醇摩尔比n(IB):n(EG)=6:1，催化剂用量为乙二醇质量的10%，乙二醇转化率97%，乙二醇单叔丁基醚选择性85%     

乙二醇叔丁基醚的共沸分离及工程设计

以NRTL作为两相分离的物性方法，以水作为乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚的共沸剂，在PROII流程模拟软件上建立了共沸精馏分离乙二醇叔丁基醚与乙二醇二叔丁基醚的模型，并进行了模拟计算。模拟结果表明，利用共沸精馏可分别获得纯度(质量分数)大于99%以上的乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚。同时，以共沸精馏塔为装置核心主体，以5万吨/年乙二醇叔丁基醚装置为基础，对乙二醇叔丁基醚工程设计的参数进行了详细的探讨和研究。     

环保型涂料助剂-乙二醇叔丁基醚(ETB)技术开发及工业应用

采用甲基叔丁基醚(MTBE)及乙二醇为原料,以强酸性离子交换树脂为催化剂,合成了一种环境友好型涂料助剂——乙二醇叔丁基醚(ETB)。通过实验室小试和中试研究了反应温度、反应空速及反应压力对反应转化率的影响,并成功应用在国内首套万吨级工业装置,打破了国外产品和技术的垄断。     

乙二醇单己醚的合成研究

用环氧乙烷与己醇为原料合成乙二醇单己醚 ,通过正交实验得到了影响反应的 4种主要因素的大小顺序 :催化剂的量 >原料物质的量比 >反应温度 >催化剂的种类。最佳工艺条件为 :己醇与环氧乙烷的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n (C2 H4 O) =1∶0 5 ;反应温度为 1 0 0℃ ;己醇与催化剂的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n(催化剂 ) =1∶0 0 9。乙二醇单己醚的收率为 85 4 % ,纯度可达 98 5 %。乙二醇单己醚的纯度用气相色谱分析 ,用红外光谱、质谱对产品乙二醇单己醚的结构进行表征。     

乙二醇叔丁基醚纯度分析方法研究及应用

通过设计实验计算出乙二醇叔丁基醚及相关杂质的校正因子。通过对比研究发现,使用内标法进行定量能够更加准确地分析乙二醇叔丁基醚的纯度。     

阳离子交换树脂催化乙二醇单乙醚酯化反应研究

本文用国产三种阳离子交换树为催化剂进行了乙二醇单乙单醚与醋酸酯化生成乙二醇单乙醚醋酸酯的反应，考查了了反应条件，筛选出Ｄ７２氢最离子交换树脂催化剂，并确定了最佳反应条件。     

乙基叔丁基醚合成研究进展

乙基叔丁基醚具有较高的辛烷值,是一种环境友好的汽油添加剂。介绍乙基叔丁基醚在不同催化剂上合成的反应机理,综述国内外合成乙基叔丁基醚的催化剂研究现状及国外几种典型的乙基叔丁基醚生产工艺流程。比较不同催化剂的催化活性、稳定性和选择性。指出通过改性提高树脂催化剂的热稳定性是该领域重要的研究方向。国外已拥有成熟的乙基叔丁基醚合成技术,国内大部分还处于研究阶段,应尽快加强技术开发,早日实现产业化。     

阳离子交换树脂催化合成乙基叔丁基醚

采用卤化和磺化处理制备了阳离子交换树脂LH,并将其用于乙醇与异丁烯催化醚化合成乙基叔丁基醚。利用单因素实验考察醇烯物质的量比、反应温度、空速和反应压力对催化剂性能的影响。结果表明,在醇烯物质的量比1.198、反应温度65℃、空速3 h-1和反应压力1.50 MPa条件下,乙基叔丁基醚收率达85.5%。     

汽油添加剂乙基叔丁基醚(ETBE)的复合过程制备

利用国产固体酸催化剂,以低浓度乙醇及丙烯氧化副产品叔丁醇为原料,用反应精馏与膜分离相耦合的高新技术,直接制取高效无污染汽油添加剂乙基叔丁基醚（ETBE）。研究了不同种类催化剂对反应的影响,建立了反应动力学模型。考察了中空纤维膜除水的能力以及反应膜分离耦合效果。比较了反应精馏以及反应精馏与膜分离耦合后目的产品的得率。经有关部门鉴定,用该工艺生产的乙基叔丁基醚对提高汽油辛烷值的效果优于同类产品甲基叔丁基醚（MTBE）。     

2-氯乙基丙基醚的合成方法研究

对乙二醇单丙醚和双(三氯甲基)碳酸酯为原料合成2-氯乙基丙基醚的研究开发。分别研究了选择不同溶剂、不同催化剂、不同反应原料配比及催化剂用量对反应收率的影响。取最优的反应条件,收率达到98%。     

含水乙醇制备醇醚燃料的工艺研究

以A-15为催化剂,含水乙醇和异丁烯为原料合成乙基叔丁基醚（ETBE）。结果表明：在80℃下,n（乙醇）∶n（异丁烯）=3.0∶1,催化剂用量7 wt%～9 wt%,反应150 min,异丁烯的转化率为90.5%,乙基叔丁基醚（ETBE）的收率为77.2%,水的相对转化率为80.4%。反应产物脱丁烷后进行精馏分离,塔顶可得到高醚含量且易于萃取分离的含醚混合物,塔釜可得到含水量低于0.8%的一元醇产品。     

催化合成乙基叔丁基醚(ETBE)工艺研究分析

以炼厂气分混合C4和乙醇为原料,采用丹东明珠特种树脂有限公司生产ETBE醚化专用树脂催化剂DE-01合成乙基叔丁基醚工艺进行中试试验。在固定床反应器中考察了醇烯比、反应压力、反应空速、反应温度等工艺条件对异丁烯转化率的影响,取得了适宜的醚化工艺参数:醇烯摩尔比1.0~1.3,反应空速1.0~2.0 h-1,反应温度45~55℃。实验中有催化蒸馏工艺,利用膜技术回收乙醇,从而提高乙基叔丁基醚的纯度,异丁烯总转化率可达到99.5%以上,产品乙基叔丁基醚的纯度可达97%以上。     

乙二醇叔丁基醚类红外光谱解析

以强酸性离子交换树脂为催化剂,由异丁烯与乙二醇合成的乙二醇单叔丁基醚TG,是近年来为了减少环境污染而开发的代替芳烃的一种溶剂。 TG及其副产物DT均未见红外光谱,目前主要按其沸点等来判断,采用红外光谱来定性。这对了解反应过程和红外光谱的积累是很有意义的。     

新型抗氧剂KY-1330合成的研究

采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。     

一缩乙二醇法合成BDMAEE和DMAEE

以一缩乙二醇和二甲胺为原料合成了催化剂双(二甲胺基乙基)醚(BDMAEE)和二甲胺基乙氧基乙醇(DMAEE)。实验研究了催化剂和温度对反应的影响,表征了反应产物的化学结构。     

丙草胺的新合成工艺

报道了由乙二醇单丙醚和 2 ,6 -二乙基苯胺为反应原料在催化剂作用下反应 ,其产物继续进行酰化反应 ,即得产品丙草胺     

分子筛负载TiO2／SO4^2—催化合成乙二醇单乙醚乙酯

采用液相沉积法制备了由分子筛负载TiO2/SO4^2-的固体超强酸催化剂，考察了该催化剂对乙二醇单乙醚与乙酸酯化的反应条件：反应物醇酸摩尔比1：1.3，催化剂用量5％（以乙二醇单乙醚质量为基准），催化剂活化温度550℃，并以此条件合成了乙二醇单惭醚乙酯，产率为84.6％。     

氢氟酸改性USY分子筛催化合成乙基叔丁基醚的研究

以氢氟酸改性USY为催化剂,乙醇和叔丁醇为原料,合成乙基叔丁基醚(ETBE)。与未改性USY和国产强酸性阳离子树脂D005相比,氢氟酸改性USY的催化作用显著。分别考察了催化剂负载量、反应温度和反应时间等因素对醚化反应的影响。最佳操作条件为:n(乙醇)∶n(叔丁醇)=2∶1,原料质量为10 g,催化剂用量为1 g,USY分子筛上氢氟酸负载量6%,反应温度120 ℃,反应时间3 h。最佳操作条件下乙基叔丁基醚的产率为52.46%,叔丁醇转化率为55.83%,选择性为95%。     

抗氧剂330的合成研究

以2,6-二叔丁基酚为原料通过醚化合成中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚，再将其与均三甲苯反应，制备出具有优良性能的高相对分子质量受阻酚类抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5二叔丁基-4-羟基苄基苯（抗氧剂330）反应条件为：（1）醚化，反应温度135℃，反应时间190min，催化剂为二甲胺，产率84％；（2）缩合，甲基醚/均三甲苯（质量比）为4：1，反应温度0℃，反应时间1h，催化剂为84％H2SO4，产率75％。     

抗氧剂330合成工艺研究

研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚（简称苄醚）与均三甲苯为原料，在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯（简称抗氧剂330）的工艺条件，确定了主要杂质的种类和结构，提出了副反应的反应机理，确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明，合适的反应条件：硫酸含量为94.0%(w)，催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0，促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%，反应温度宜控制在-10℃，苄醚与均三甲苯摩尔比（3.2∶1.0）～(3.3∶1.0)；确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构，分别为4,4′-双-（2,6-二叔丁基苯酚）甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯；在反应体系中添加甲缩醛，可以抑制副反应的发生，合适的用量为苄醚质量的2.5%～5.0%；在优化的工艺条件下合成抗氧剂330，平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%，达到了优级品的要求。