三氟咪啶酰胺关键中间体的合成工艺研究

以丙酮酸乙酯为原料,经过取代反应得到溴代丙酮酸乙酯(F1),优化条件下收率达到94.06％.2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶经过取代反应得到2-氨基-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶(F2),优化条件下收率达到87.12％.F1和F2经过缩合反应得到8-氯-6-(三氟甲基)咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯(F3)....     

氟啶虫胺腈合成技术研究进展

氟啶虫胺腈是科迪华(原为陶氏公司)开发的亚砜亚胺(Sulfoximine)类农用杀虫剂,可用于控制大田作物中的蚜虫,具有较好的市场前景。综述了氟啶虫胺腈合成技术的研究进展。     

三氟苯嘧啶的合成与应用

三氟苯嘧啶为新型嘧啶酮类化合物,是杜邦公司开发的新型介离子类杀虫剂,对防治水稻飞虱、叶蝉等具有优良的效果。由于其持续、高效、用量低以及环境友好的特点,正在引起人们极大的关注。三氟苯嘧啶的合成也成为了一个新的研究热点,主要介绍了三种常见的合成方法。     

三氟苯嘧啶的合成与杀虫活性研究

三氟苯嘧啶为杜邦公司开发的新型介离子类杀虫剂。以2-氨基吡啶、间三氟甲基苯乙酸等为起始原料,经过6步反应合成三氟苯嘧啶。目标化合物结构经1H NMR确证。杀虫活性测试结果表明:三氟苯嘧啶对小菜蛾、黏虫、桃蚜均具有一定的活性。在100 mg/L质量浓度下,三氟苯嘧啶对桃蚜的致死率达到89.1%。     

三氟甲基吡啶衍生物类农药综述

介绍了三氟甲基吡啶衍生物类农药的结构,并对它们的用途、特点及部分中间体进行了探讨。     

氟苯水杨酸的合成

以2,4-二氟苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、Friedel-Crafts酰基化、Baeyer-Villiger氧化、水解及Kolbe-Schmitt羧化制得氟苯水杨酸,单程收率达到67.6%.     

苯基嘧啶类化合物的合成

设计一步合成法合成了4-苯基嘧啶(PPM)、4-(4-氟代苯基)嘧啶(FPPM),并通过元素分析、熔点测定、核磁共振等手段对合成的化合物进行结构表征。讨论了反应温度、时间、CuCl/酮的摩尔比等3个因素对产物合成产率的影响。通过实验确定最佳合成条件为:温度170℃、反应时间15h、CuCl/酮的摩尔比为0.65。在最佳条件下,产率为4-苯基嘧啶52%,4-(4-氟代苯基)嘧啶37%。     

氟啶胺的制备方法

采用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经氨解反应得到2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再与2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯经缩合反应得到高效农药杀菌剂氟啶胺。     

2,5-二氯-N-[2-(异丙基磺酰基)苯]嘧啶-4-胺的合成优化

以1-（异丙基磺酰基）-2硝基苯为起始原料,经过还原、亲核取代反应生成目标产物2,5-二氯-N-[2-（异丙基磺酰基）苯]-4-胺。并参考文献优化反应条件,如溶剂的选择与配比、反应物的配比、缚酸剂的选择与配比、投料方式、后处理重结晶溶剂的选择,得到纯度高、收率高的目标化合物,其经氢谱和质谱进行结构表征。该工艺具有反应时间短、成本较低、产物收率高的优势,在一定程度上符合工业化生产的要求。     

三氟苯嘧啶的合成、晶体表征与杀虫活性

三氟苯嘧啶(1)是美国杜邦公司开发的新型介离子型嘧啶酮类杀虫剂,探索了其合成方法,并表征了晶体结构,测试了其对豇豆蚜虫的杀虫活性.以间三氟甲基苯乙酸、2-氨基吡啶为起始原料,经4步反应成功合成目标化合物三氟苯嘧啶,并经核磁和X-射线单晶衍射确证其结构,总收率为12.7％.室内杀虫测试结果表明:三氟苯嘧啶对豇豆蚜虫的LC50为9.76 mg/L.     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成及应用研究

综述了含氟中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的5种主要合成方法以及简单介绍了其在医药品、农药化学品和生物化学品合成中的应用,同时描述了该产品在国内的研发现状和发展趋势.     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

三氟苯嘧啶与烯啶虫胺复配对褐飞虱防效

[目的]探索三氟苯嘧啶与烯啶虫胺2者复配的合理性及2者复配后对褐飞虱的防效.[方法]依据杀虫剂室内活性测定标准,通过室内生物活性测定和田间防效试验进行测定.[结果]三氟苯嘧啶与烯啶虫胺之间联合作用表现为增效作用,最佳比例为1:6.此比例下三氟苯嘧啶、烯啶虫胺复配制剂20 g/667m2对褐飞虱有较好的防效,施药后7 d...     

氟嘧菌酯的清洁合成工艺

[目的]对氟嘧菌酯合成工艺进行清洁化研究。[方法]开发了以4,6-二羟基-5-氟嘧啶为原料,硫酰氟为氟化试剂,“一步法”合成4,5,6-三氟嘧啶的新工艺。4,5,6-三氟嘧啶再与邻氯苯酚和3-[1-(2-羟基苯基)-1-(甲氧亚氨基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪经2步醚化反应合成了氟嘧菌酯。[结果]3步反应总收率70.6%,避免了含磷废水排放,并副产氟化钠和氯化钾。[结论]工艺过程清洁、绿色环保、成本低廉,适合工业化生产。     

2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。     

N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基-2-环氧丙酰胺合成工艺改进研究

4-氰基-2-三氟甲基苯胺与甲基丙烯酰氯反应生成N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基丙烯酰胺,在钼酸钠催化下,经过氧乙酸氧化,制得N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基-2-环氧丙酰胺。优化条件下,二步反应总收率为92%。改进后的方法收率高,操作简单,适于工业化生产。     

微波辐射合成5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮

以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。     

三氟甲基苯的合成

三氟甲基苯是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药 农药 染料等领域。该文对三氯甲基苯与氟化氢氟化合成三氟甲基苯的催化剂、反应温度和反应时间进行了研究,实验结果表明:氟化催化剂采用氧化汞或氟化汞比较好;反应温度-20～-10℃较好;反应时间长有利于氟化。反应的转化率和选择率均可达到98%。