一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括:A)卤代乙酸与醇反应得到卤代乙酸酯;苯酚与碱反应得到苯酚盐;B)卤代乙酸酯与苯酚盐反应得到苯氧乙酸酯;C)苯氧乙酸酯水解得到苯氧乙酸;D)苯氧乙酸在催化剂的作用下氯化得到2,4-二氯苯氧乙酸;所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三     

一种2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯组合物的制备方法及应用

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯组合物的制备方法,包括以下步骤,首先将卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐进行反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;然后将上述步骤得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯经过定向水解后,得到2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的组合物。本发明调整工艺路线,从基础上进行创造性改进,采用卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸酯,而且采用定向水解,可以得到2,4-二氯苯氧乙     

一种2,4-二氯苯氧乙酸及其盐的制备方法

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸及其盐的制备方法,包括以下步骤:S1)苯酚和氯乙酸酯在碱性条件下进行反应,得到苯氧乙酸酯;S2)苯氧乙酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下,和氯化剂进行选择性氯化反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;所述催化剂A为路易斯酸;所述催化剂B为C5～22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物;S32,4-二氯苯氧乙酸酯在酸性条件下进行水解反应,     

一种2,4-二氯苯氧乙酸酯的制备方法

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸酯的制备方法,包括以下步骤:S1)苯酚和氯乙酸甲酯在碱性条件下进行反应,得到苯氧乙酸甲酯;S2)苯氧乙酸甲酯在催化剂A和催化剂B的作用下,和氯化剂进行选择性氯化反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸甲酯;所述催化剂A为路易斯酸;所述催化剂B为C5～22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物;     

高纯度2,4—二氯苯氧乙酸的制备

高纯度２,４┐二氯苯氧乙酸的制备吕凤桐（中国进出口商品检验技术研究所,北京１０００２５）２,４－二氯苯氧乙酸（简称２,４－Ｄ）,是一种用途十分广泛的植物生长调节剂,同时也是有机元素Ｃ、Ｈ定量分析的重要标准［１］。为适应我国商检系统对农药残留检测用标准...     

2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成

[目的]开发一种2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成新工艺,实现该产品生产的清洁化。[方法]采用先醚化后氯化工艺,以苯氧乙酸为起始原料,利用"氧化剂+氯化氢"为氯化剂,通过一步氯化取代反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸产品。[结果]以O_2/盐酸为氯化剂、FeCl_3/POMs为催化剂,原料摩尔比为2.05∶1,反应温度40~50℃,反应60 min时,2,4-二氯苯氧乙酸的总收率达到97%,产品含量大于98%。[结论]该工艺绿色清洁,条件温和,反应效率高,产品质量好,工艺稳定性好,适合产业化推广应用。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

2,4-二氯苯氧乙酸印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模板分子,改性壳聚糖为载体,甲基丙烯酸、丙烯酰胺、2-乙烯基吡啶为功能单体合成了3种2,4-D表面分子印迹聚合物。通过FT-IR和SEM对聚合物进行了表征,考察了3种表面印迹聚合物对2,4-D的吸附性能、吸附等温线和吸附动力学。结果表明,3种表面分子印迹聚合物对2,4-D均具有较好的吸附效果、符合Langmuir方程和准二级动力学方程。热力学分析结果表明,该吸附过程为自发、熵增和吸热过程。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究

改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠投入量为18mL(滴加),反应温度为冰水浴中进行,酸化至pH<1条件下,产品收率最高。测定了产品的mp IR和NMR,均与文献值相符。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成工艺的研究进展

2,4-二氯苯氧乙酸作为一种除草剂和植物生长调节剂,具有高效低毒,高选择性的优点,在农林业方面具有广泛的应用前景。本文综述了以有氯气氯化、无氯气氯化为划分依据的三种2,4-二氯苯氧乙酸合成工艺的研究进展,针对每种工艺的优缺点进行了对比分析,指出未来的研究方向应围绕着无氯气氯化合成2,4-二氯苯氧乙酸的工艺来进行深入研究。     

一种2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法及其生产系统

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法及其生产系统,该方法包括:A)醇和卤代乙酸通过3～5级溢流脱水的酯化反应,得到卤代乙酸酯;B)所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐混合后,通过3～5级连续缩合反应,经分层,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;C)将所述2,4-二氯苯氧乙酸酯与溶剂和乳化剂混合,得到2,4-二氯苯氧乙酸乳油。本发明生产系统主要包括:多级酯化装置、多级缩合装     

2,4—二氯苯氧乙酸二甲基烷基硅酯的合成

本文以２，４－二氯苯氧乙酸和三甲基氯硅烷为主要原料，四步合成了四种脂溶性２，４－二氯苯氧乙酸烷基酯。根据红外光谱测定数据，碳氢分析及硅含量的测定，证实了合成的结构。     

优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...     

2,4-二氯苯氧乙酸丁酯及其中间产物的急性毒性

2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(简称2,4-D丁酯)是使用多年的有机氯除草剂,采用先氯化法生产时,生成有致畸作用的氯苯骈噁英,同时二氯酚的收率低、质量差。现黑龙江省化工所农药室与佳木斯农药一厂合作,采用后氯化法生产2,4-D丁酯,即由苯酚先制成苯氧乙酸丁酯,而后进行氯化,从而消除了上述问题。我们取哈尔滨医科大学动物室繁殖的纯种小白鼠,体重20克±1克,雌雄各半,经口灌胃,观察一周。先用霍恩氏法初测LD_(50),然后用寇氏法(对数等距),取8～9个试验组,     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

2,4-二氯苯乙酸合成工艺研究

以2,4-二氯氯苄为原料,经过氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物2,4-二氯苯乙酸。总收率达到84.8%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

聚电解质微胶囊的制备及其对2,4-二氯苯氧乙酸的控制释放

[目的]制备缓释型聚电解质微胶囊,解决2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)有效成分释放速度快、药效持续时间短的问题。[方法]将除草剂2,4-滴乳液成功地包埋入具有良好机械性能的聚丙烯酸-阳离子淀粉聚电解质微胶囊中,研究不同pH值、温度和盐浓度对2,4-滴释放性能的影响。[结果]聚电解质微胶囊具有良好的机械性能,当pH值为4、温度为15℃、盐浓度为1.5%时,微胶囊对2,4-滴的释放性能最佳。[结论]聚电解质微胶囊对2,4-滴具有良好的控制释放性能。     

2,4—二氯苯氧乙酸的后氯化法合成

将苯酚与氢氧化钠成盐,然后与一氯乙酸的钠盐在碱性水溶液中缩合生成苯氧乙酸钠,再经氯化、酸化成2,4-二氯苯氧乙酸,收率可达95％。     

2,4-二氯苯氧乙酸的表面增强拉曼光谱快速检测

[目的]建立2,4-滴的快速检测方法,为食品安全快速筛查提供技术参考。[方法]采用便携式拉曼光谱仪,以纳米金溶胶作为增强基底,建立2,4-滴的快速检测表面增强拉曼光谱方法,并进行不确定度的分析评定。[结果]2,4-滴在830、992、1022、1201、1373、1444 cm~(-1)等处显示稳定的拉曼信号,其中特征峰峰强I_(992)/I_(1444)与质量浓度间具有较好的线性关系,线性范围为2.5~20 mg/L,R~2为0.9932。[结论]该方法具有较好的重现性、准确度和精密度,检测耗时短、设备操作简便,为食品安全监测的现场、实时、快速筛查提供技术参考。