超短柱气相色谱与原子吸收联用技术的优化及其在甲基汞形态分析中的应用

目的：建立用于甲基汞形态分析的超短柱气相色谱与原子吸收两台仪器的联机技术。方法：联机后，对GC－PA气相色谱仪的分离条件及AAS测定汞的参数进行优化。结果：改进了气相色谱的分离及原子吸收的测定条件。同时分离和测定一甲基汞及二甲基汞时仅需4min即可完成，氯化甲基汞二甲汞检出限分别为0．09ng和0．06ng(以汞计）。结论：将该技术用于人体血液中的一甲基汞及二甲基汞的分析，具有选择性强，而且灵敏度高、分析速度快的优点。     

自制汞蒸气发生-原子吸收联用系统测定汞

目前 ,各种样品中汞含量的测定方法有很多 ,包括化学法、原子吸收法、原子荧光法等 ;作为专用的测汞装置 ,测汞仪也已应用多年。为了适应基层实验室的需求 ,我们研究开发了一套简易的汞蒸气发生原子吸收联用装置 ,通过对各种样品中汞的测定 ,取得了令人满意的效果。原　理　本装置采用测汞仪的基本原理 ,通过简易的汞蒸气发生装置 ,使汞还原为汞蒸气 ,由载气带入石英吸收管中 ,利用原子吸收分光光度计的检测系统 ,测定样品中汞的含量。基本装置　包括汞蒸气发生器、石英吸收管、干燥管及连接管。将石英吸收管固定于原子吸收光度计的燃烧头上…     

超声酸提取-液相色谱-原子荧光联用同时测定水生动植物中甲基汞和乙基汞

目的 建立水生动植物食品中有机汞的液相色谱原子荧光联用检测方法（LC-AFS）,以适于普通实验室对相关项目的检测。方法 将水生动植物样品粉碎均匀,加入盐酸溶液,超声水浴提取。提取液高速低温离心,吸取上清液,调节pH值至3～7。加入L-半胱氨酸溶液作为络合剂,滤膜过滤,滤液进LC-AFS检测,标准曲线法定量。结果 在1.0μg/L～50.0μg/L的范围内,甲基汞和乙基汞线性良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 6,方法检出限（LOD）分别为7.43μg/kg和6.95μg/kg,方法定量限（LOQ）分别为24.51μg/kg和22.94μg/kg。以莲藕和草鱼基质进行加标实验,回收率在87.7%～97.8%之间。结论 该方法线性范围宽,准确,可靠,适合于水生动植物食品中有机汞的检测。     

石墨炉原子吸收测定食品中砷

本法将食品按GB5009.11—85湿法消化后,添加成4%[Ni(NO_3)_2],镍离子与五价砷生成了焦砷酸镍,防止砷在高温时损失,从而可提高灰化温度至1200℃,即可消除基体干扰又可防止砷损失。样品测定结果与标准曲线比较定量本法回收率为96.69%,CV%=7.6%,最低检出限0.005μg。比砷斑法提高灵敏度20倍。比银盐法提高灵敏度200倍。     

固相微萃取与气相色谱联用技术的应用

固相微萃取技术是一种新的萃取分离技术。它集采样、分离、富集、进样于一体;具有简便、快速、便携、无需有机溶剂、重现性好、便于与气相色谱、高效液相色谱、气质联用、毛细管电泳等分析仪器联用的优点。因此,在水、空气、土壤、食品、生物材料等样品化学分析领域得到广泛应用。作者检索文献34篇,详细介绍固相微萃取与气相色谱联用技术的发展与应用,包括该技术的萃取装置、原理、涂层材料种类、影响因素及在上述领域样品分析中的应用。     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。     

固相萃取—气质联用测定水中23种有机氯有机磷农药污染物

目的建立固相萃取—气质联用法同时测定水中多种有机磷、有机氯农药,监测江苏省部分地区饮用水中有机氯、有机磷农药污染状况。方法采集江苏省部分地区13个水厂的水源水和出厂水样,用PLS固相萃取小柱富集水中的有机氯、有机磷农药,用1∶1的乙酸乙酯二氯甲烷洗脱,采用气相色谱—质谱联用仪测定,农药的保留时间和特征质量离子进行定性分析,以峰面积为定量指标,采用内标法计算样品中的农药残留量。结果在0.2~1.0 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。检出限为0.3~6.4 ng/L,加标回收率为70.0%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.3%。共检测水源水和出厂水49个水样,有机磷农药中敌敌畏检出率为100%、有机氯农药中β-六六六、林丹、检出率为58.3%~100%,28.0%~41.7%。结论该方法可同时分析水中23种有机氯、有机磷农药;江苏省部分地区饮用水中敌敌畏、β-六六六、林丹等检出率较高。提示今后应加强相关项目的环境安全风险监测与评价,同时建议有关部门尽快制定相关项目的标准限值。     

气相色谱联用技术检测饮用水中挥发性有机物的应用与进展

饮用水安全,是目前国际社会普遍关注的重要问题之一.2004、2005两年,我国水利部和国家环保总局公布的官方资料表明,我国主要江河水中Ⅰ～Ⅲ类水质的比例已由原来的59.4%下降至41%,而Ⅳ～Ⅴ类和劣Ⅴ类水质的比例则由原来的40.6%上升到了59%,七大水源水系水质严重下降的原因主要呈现为挥发性有机物(VOC)和半挥发性有机物(SVOC)污染所致,其中VOC的污染状况更为突出.     

自动顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中的4种氯酚

摘要:目的　建立同时检测生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的自动顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。方法　用聚丙烯酸酯（PA）进行萃取,对萃取时间、离子强度、震荡频率进行了优化,采用进样口温度:280℃;离子源温度:220℃;接口温度:280℃;柱温为程序升温:初温40℃保持3 min,以20℃/ min升至180℃,保持1 min,以20℃/ min升至240℃,保持5 min,不分流进样。质谱采用电子轰击离子源（EI）,选择离子方式（SIM）检测,外标法定量。结果　方法的最小检出限为0.008～0.020 μg/ L,相对标准偏差3.17%～6.31%,回收率为85.6%～120.0%。结论　样品处理简单,检测速度快,检出限较国标方法降低,可作为检测水中四种氯酚含量的有效方法。     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中苯甲酸(钠)含量

目的：建立测定奶粉中苯甲酸（钠）含量的新方法。方法：奶粉样品溶于水后,经去蛋白、过滤、调节pH值,苯甲酸经二氯甲烷提取,用气相色谱-质谱联用仪测定其含量。结果：苯甲酸加标回收率为80.5%-101.0%,其相对标准偏差（RSD）为1.65%-3.82%,最低检出限为0.45 mg/L。结论：本方法步骤简单、结果准确可靠、灵敏度高,适合奶粉中苯甲酸（钠）含量的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中的乳酸正丁酯

目的:建立工作场所空气中乳酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:活性炭采集空气中的乳酸正丁酯,用二氯甲烷 甲醇(95 5)溶剂解吸,采用气相色谱法在FFAP色谱柱上分离,FID检测器测定。结果:空气浓度在0~1960 mg/m3时,回归方程为Y=240904X 5728118,r=0.9992;最低检出限为1.6×10-4μg/ml(进样1.0μl),最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);相对标准偏差(RSD)为1.2%~76%,平均解吸效率为97.3%;室温下样品至少可保存14 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乳酸正丁酯浓度的测定。