色谱指纹图谱结合化学计量学用于3种乳香的鉴别和质量评价

 目的 提出一种中药鉴别和质量评价的整体策略,并遵循该策略建立乳香的HPLC指纹图谱分析方法。方法 该策略包括5个步骤,步骤1为多品种收集,步骤2建立统一条件的色谱指纹图谱鉴别和含量测定分析法,步骤3借助对照品和液质联用法进行成分鉴别,步骤4使用多元统计分析法对中药进行真伪(或不同种)鉴别,步骤5采用相似度阈值评价结合含量测定区间值评价中药质量的优劣。结果 HPLC指纹图谱包含26个色谱峰,其中14个色谱峰进行了鉴别,数据进行了聚类热图分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析和自组织映射人工神经网络等多元统计分析,并选择了支持向量机分类器用于模式识别,分别建立了3种药用乳香的共有模式,得出了11-羰基-β-乳香酸(KBA)和11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量区间。结论 本方法专属、准确,可用于精确区分和系统评价3种药用乳香。     

香橼药材高效液相指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法，研究并建立香橼2个品种药材的指纹图谱。方法：采用HPLC方法，用Kromsil C^18（4．6mm×250mm，5pm）色谱柱，甲醇和冰醋酸-水（3．1：100，v／v）梯度洗脱；流速1.0ml／min；检测波长284啪。结果：运用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好，达到中药指纹图谱研究的技术要求。结论：采用HPLC指纹图谱分析，可对香橼2个品种药材的质量作出评价。     

化学计量学方法应用于贝母化学特征指纹图谱的研究

采用高效液相色谱法,以XDP-C18(4.6×250 mm)为色谱柱,甲醇-水[体积比为70∶30,内含7.5 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),pH为4.5±0.1]为流动相,检测波长为215 nm,测定了11种贝母样品,根据样品中不同化学组分的保留时间、相对峰面积,应用化学计量学方法计算出描述相邻两个色谱峰分离程度和质量的重要参数并进行聚类。结果表明,聚类分析的结果与其植物学分类相一致。该种方法可用于贝母的鉴别,并有助于贝母化学特征指纹图谱的建立。     

基于化学计量学结合超高效液相色谱指纹图谱评价中药材防己质量

目的建立中药材防己超高效液相色谱指纹图谱,结合化学计量学方法评价其质量。方法采用UPLC法建立中药材防己指纹图谱,以全谱图色谱峰峰面积及共有峰峰面积为变量,利用SIMCA-P(11.5)等软件进行相似度分析、主成分分析和聚类分析,并测定粉防己碱和防己诺林碱的含量。结果防己药材指纹图谱共生成8个共有峰,指认出2个色谱峰,相似度介于0.706~0.997;主成分分析、聚类分析和相似度分析结果之间互相验证,很好地体现了不同样品之间的内在质量差异;防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量在4.874 7~20.226 6、4.240 7~9.544 0 mg/g之间。结论超高效液相指纹图谱结合化学计量学方法可适用于不同防己药材之间的内在质量评价。     

UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析

目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

HPLC-ELSD 结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD 指纹图谱。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（ 4.6 mmx250 mm,5 μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1:15:84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC/Q-TOF MS 对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS 方法指认了5 个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B 及白果内酯。并采用该方法测定了市售14 批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA 生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4 大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

化学计量学结合指纹图谱评价不同产地青钱柳叶的质量

目的:同时测定不同产地青钱柳叶中5种化学成分含量,化学计量学结合指纹图谱评价不同产地青钱柳叶的质量。方法:采用HPLC法同时测定青钱柳叶中绿原酸、异槲皮苷、槲皮苷、山柰酚、山柰素的含量。建立青钱柳叶HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,结合指纹图谱对14批青钱柳叶样品进行主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA),并进行整体质量评价。结果:不同产地青钱柳叶中5种化学成分含量存在较大差异,相似度均在0.80以上,以共有峰相对峰面积进行PCA分析可以将不同产地的青钱柳叶进行较好的区分,结果与HCA分析基本一致。结论:指纹图谱结合化学计量学方法可以用于不同产地来源的青钱柳叶的质量评价,为其全面质量控制提供参考。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

吴茱萸药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立吴茱萸药材的HPLC指纹图谱,并对主要成分进行定性定量分析,为科学评价及有效控制其质量提供方法。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定10批吴茱萸药材样品的色谱图,应用HPLC-DAD-MS联用技术确定共有峰的归属,并利用相似度评价及系统聚类分析进行模式识别。结果:吴茱萸HPLC指纹图谱有32个共有峰,指认了其中的13个共有峰,并对其中的2种成分进行了定量评价。结论:所建立的HPLC指纹图谱能体现吴茱萸的主要成分,可结合含量测定用于全面控制吴茱萸的质量。     

陈皮、青皮商品调查

对陈皮、青皮的来源、产地、商品规格进行了调查。     

化橘红黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 研究不同品种和产地化橘红药材黄酮类成分的色谱指纹图谱分析方法。方法 应用HPLC法以柚皮苷为参比，以相对保留时间和峰面积百分比为参数，建立10个样品的HPLC指纹图谱。结果 标示出30多个峰，且不同品种化橘红(毛橘红和光橘红)的图谱存在较大的差异。结论 该方法准确、重现性好，适用于化橘红药材的质量控制与鉴定。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的川佛手化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,分析鉴定中药川佛手中的化学成分。方法:采用Thermo Scientific Accucore~(TM)C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温30℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS~2)。数据运用Compound Discoverer 3.0软件分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,结合mz Cloud网络数据库、中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)、文献信息和相关对照品进行鉴定。结果:从川佛手中共鉴定了54个化学成分,包括黄酮类16个,香豆素类17个,柠檬苦素类3个,核苷及其碱基类6个,有机酸类2个,芳香醛类3个,氨基酸类1个,其他类成分6个。结论:该法可全面、准确地分析鉴定川佛手中的主要化学成分,研究结果为阐明川佛手的药效物质基础、优选质量控制指标提供了方法学参考和理论依据,对进一步开发利用川佛手资源具有指导意义。     

枳壳超微粉甲醇提取物的高效液相指纹图谱初探

目的:建立枳壳超微粉甲醇提取物的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为枳壳超微粉的鉴定提供实验依据。方法:采用计算机辅助相似性评价系统,对17种不同购买地的枳壳粗粉及超微粉进行相似度评价,并比较传统粗粉与超微粉的相关性。结果:枳壳超微粉中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的溶出较粗粉高,两者甲醇提取物的相似度在0.90~1.0。结论:该色谱图可作为枳壳超微粉甲醇提取物的HPLC-FP,用于枳壳超微粉甲醇提取物的质量评价,并进一步证实超微粉碎更有利于黄酮类成分的溶出,且超微粉碎后枳壳中甲醇提取物无质的改变,仅属物理变化。     

栀子超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:研究栀子超微饮片的指纹图谱.方法:色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm).流动相为乙腈-水(10:90),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm,进样量为10μL.结果:初步建立了栀子超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了7个共有指纹峰.结论:利用栀子超微饮片HPLC指纹图谱可以较好地反映栀子超微饮片的内在质量.     

不同栽培品种毛橘红药材HPLC指纹图谱

目的:探讨化州柚栽培品种间的质量差异,为寻找良种提供科学依据。方法:采用HPLC建立化州市绿色生命有限公司GAP基地不同栽培品种毛橘红药材指纹图谱,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版"软件进行相似度分析及品种判定。结果:不同栽培品种样品指纹图谱整体特征相似,18个共有峰峰面积相似度在0.938～0.998,利用相似度软件判定栽培品种成功率为92%。结论:应用该法可较好地判别毛橘红药材质量优劣及品种来源,并可为化州柚良种寻找提供技术手段和科学依据。     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

吴茱萸道地药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立吴茱萸道地药材化学特征指纹图谱。方法采用HPLC梯度洗脱法,对吴茱萸药材进行测定,流动相为0.04%辛烷磺酸钠与0.05%磷酸的水溶液-乙腈,检测波长230 nm,记录80 min的色谱。结果运用梯度洗脱能很好分离吴茱萸的各类成分,经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性;11批样品中21个特征指纹峰有专属性。结论本研究建立的指纹图谱分析方法可用于吴茱萸药材质量的综合评价,也可用于道地性考察。