介孔分子筛MSU-G的合成与表征

采用gemini型非离子表面活性剂C12H25NHCH2CH2NH2,通过氢键的超分子组装模式,在室温条件下合成了介孔分子筛MSU-G,并通过X射线衍射以及N2吸/脱附进行了表征.     

介孔-微孔钛硅分子筛的合成、表征与评价

采用两步水热合成法合成介孔-微孔复合的钛硅分子筛，即首先合成具有微孔钛硅分子筛（TS-1）初级和次级结构单元的纳米簇，再将其引入到介孔孔壁结构中。采用XRD、BET、IR、UV-Vis等手段对所合成的介孔分子筛进行了表征，结果表明所合成的分子筛的长程有序度较好，且具有相当大的比表面积，可达到1300m2/g，IR、BET表征显示成功地将TS-1分子筛的初级和次级结构单元引入到了介孔分子筛的孔壁中；在苯乙烯的环氧化反应中对环氧苯乙烷的生成有很好的选择性。     

微孔-介孔复合分子筛合成研究进展

综述了近几年微孔-介孔复合分子筛的合成研究工作;着重介绍了由微孔分子筛和介孔分子筛两种材料复合的合成模式的方法,即原位合成法和后合成法.     

微孔-介孔复合分子筛的合成研究进展

系统综述了近几年微孔-介孔复合分子筛的合成研究工作,将微孔-介孔复合分子筛的复合模式分为两大类:微孔分子筛和介孔分子筛两种材料的复合以及介孔孔道与微孔孔道在一种分子筛材料中的复合,分别介绍了不同复合模式的微孔-介孔复合分子筛的合成方法,包括离子交换法、静电匹配法、微孔沸石硅源法、特殊模板法、纳米组装法、孔壁晶化法等。     

MCM-41/Y介孔-微孔复合分子筛的合成及其加氢裂化性能研究

以Y分子筛、水玻璃和硫酸铝为原料,采用二元混合表面活性剂,水热晶化合成了MCM-41/Y介孔-微孔复合分子筛,并用XRD,SEM,TEM,N2吸附-脱附和Py-IR等多种分析手段对其进行了分析表征。同时以MCM-41/Y复合分子筛和无定形硅铝为酸性组分,以W-Ni为活性金属组分,制备了加氢裂化催化剂MYC,并在200 mL加氢评价装置上进行了加氢性能评价。结果表明,MCM-41/Y复合分子筛中存在着复合的MCM-41六方介孔相和Y微孔相;加氢裂化催化剂MYC催化活性较好,在反应压力15 MPa、氢油体积比1 500∶1、体积空速1.5 h-1的条件下,中油选择性为74.82%,C5+液体收率为98.56%,65～165℃重石脑油的芳潜为43.6%,165～370℃柴油的十六烷值为62.2,大于370℃尾油BMCI值为7.1,分别可作为优质的重整装置进料、柴油调合组分及乙烯裂解原料。     

由β分子筛纳米簇组装的介孔分子筛及其表征

采用两步水热合成法分别制备六方相和立方相的介孔分子筛：首先合成含有口微孔分子筛的初级和次级结构单元的纳米簇，然后分别在碱性介质中与模板剂CTABr组装，通过优化合成条件分别制备出六方相Mβ-41介孔分子筛和立方相Mβ-48介孔分子筛。采用XRD、FT—IR、BET、TG-DTA、SEM、TEM、^27Al NMR和^29Si NMR等表征手段对所得的介孔材料进行了表征。考察了所得的介孔材料的热稳定性、水热稳定性以及酸性。结果表明，用两步法制备的介孔分子筛具有较强的酸性和较好的水热稳定性。分析结果表明，用该方法制备的介孔材料含有β微孔分子筛次级结构单元，这对其稳定性和酸性的提高起了很大作用。     

介孔-微孔复合分子筛的合成及其亚硝胺吸附性能

通过附晶生长法合成了介孔-微孔复合分子筛MNY和SZ,并选择挥发性吡咯烷亚硝胺NPYR作为靶标分子,考察复合孔材料在不同温度下的吸附性能.结果表明,453 K下当NPYR的进样量为1.10 mmol/g时,复合孔材料MNY能吸附0.935 mmol/g,远高于NaY和MCM-41机械混合材料的吸附量之和(0.51 mmol/g).     

介孔催化分离材料研究进展

介绍了近年来介孔材料在催化分离领域的应用情况，介孔材料具有独特的性能，其大孔径可固定或装填大的活性化合物，其规则、可调节的纳米级孔道可担载纳米微粒，这些特性使其在催化裂化、精细化工等大分子加工领域具有潜在的应用价值。     

酸、碱介质中介孔-微孔钛硅分子筛的合成与表征

采用2步水热合成法合成介孔-微孔钛硅分子筛,第一步合成含微孔钛硅分子筛（TS-1）初级和次级结构单元的导向剂,第二步将导向剂与模板剂十六烷基三甲基溴化铵分别在碱、酸介质中进行组装。采用XRD,BET,IR,UV—Vis等分析仪器对所合成的分子筛进行了表征。结果表明,碱介质中合成的分子筛长程有序度较好,其比表面积为1300m^2／g,孔容为1．20cm^3／g,微孔孔容为0．18cm^3／g,在介孔分子筛的孔壁中引入了微孔分子筛TS-1的初级和次级结构单元;酸性介质中合成的分子筛长程有序度较差,其比表面积为1003m^2／g,孔容为0．60cm^3／g,微孔孔容为0．21cm^3／g,分子筛为介孔、微孔钛硅分子筛的混合物。     

新型立方介孔分子筛Ce-SBA-1的合成与表征

以十六烷基三乙基溴化铵为模板剂、CeCl3·7H2O为稀土元素铈源,制备了新型立方介孔分子筛Ce-SBA-1.X射线粉末衍射、N2吸附-脱附、漫反射紫外光谱等表征手段显示,Ce原子进入了分子筛的骨架中,同时,试样保持了高结晶度的立方介孔结构.     

含锡MCM—41型分子筛的合成与表征

采用水热晶化法首次合成出具有ＭＣＭ－４１型结构的中孔杂原子ＳｎＭＣＭ－４１分子筛，ＸＲＤ、骨架ＩＲ，紫外漫反射，固体魔角核磁等测试结果表明，锡原子处于分子筛骨架上。苯酚羟基化反应显示，ＳｎＭＣＭ－４１具有一定的选择催化氧化性能。     

Ti-HMS分子筛的合成、表征及催化性能研究

以十二胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，钛酸四丁酯为钛源，于室温下合成了含Ti中孔分子筛Ti-HMS。通过改变Ti的用量得到了一系列不同硅／钛摩尔比（n（SiO2）／n（TiO2））的样品，采用XRD、TEM、XRF、UV-Vis等手段对这些样品进行表征；利用二苯并噻吩（DBT）和4，6-二甲基二苯并噻吩（4，6-DMDBT）氧化反应、丙烯环氧化反应、1-丁烯环氧化反应、环己酮氨氧化反应评价了所得样品的催化性能。结果表明，Ti-HMS分子筛多为20～70nm的球状颗粒，且具有2～3nm的蠕虫状（Worm-like）孔道；随着合成原料中Ti量的增加，进入Ti-HMS的骨架Ti量增多，但非骨架Ti也增多；随着骨架Ti含量的增加，样品的催化性能提高；Ti—HMS在大分子反应中的催化活性较高，在小分子反应中的催化活性不及TS-1。     

Ce-MCM-41的合成与表征及催化性能

以硅酸钠作硅源 ,以硫酸铈作铈源 ,以四甲基氢氧化铵作矿化剂 ,以十六烷基三甲基溴化铵作模板剂 ,在盐酸存在的温和条件下合成了 Ce-MCM-4 1中孔分子筛。用 XRD,低温 N2 吸附、FTIR和漫反射紫外可见光谱表征了其结构和基本物化性能 ,表明产物中铈已嵌入到 Ce-MCM-4 1的骨架中。在环己烷液相氧化反应中 ,Ce-MCM-4 1表现出一定的催化活性 ,反应时间 ,温度 ,氧化剂浓度和催化剂用量对反应也有重要影响     

EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成与表征

以四丙基氢氧化铵（TPAOH）和四丙基溴化铵（TPABr）为模板剂、 EU-1为铝源,水热晶化合成EU-1/ZSM-5复合分子筛。采用XRD,SEM-EDS,N2吸附-脱附及FT-IR等手段对合成样品进行表征。结果表明,所合成的EU-1/ZSM-5复合分子筛具有与EU-1分子筛及ZSM-5分子筛混合物相同的XRD图谱,但红外谱图的谱峰均向高波数方向偏移,并产生明显的次级介孔结构;在形貌上,复合分子筛中EU-1相周边规整附晶生长着ZSM-5分子筛的纳米颗粒。EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成条件为m (EU-1)/m (SiO2)=1.1~1.4,n (OH-)/n (SiO2)=0.07~0.15,n (TPAOH)/n (TPABr)=1:9~5:5,晶化时间24~72 h,晶化温度100～120 ℃。     

十六烷基三甲基四硫代钼酸铵的合成与表征

以四硫代钼酸铵(ATTM)和十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为原料，在水溶液中合成了十六烷基三甲基四硫代钼酸铵(CTMATTM)。采用XRD、元素分析、TG-DTA、FT-IR和UV-Vis等手段表征了产物。结果表明，产物CTMATTM具有较好的结晶纯度，烷基的引入使Mo-S键的IR振动峰向波数较低的方向移动，TG-DTA中的失重主要是由C16H33N(CH3)2的生成引起的，UV-Vis发现CTMATTM中MoS4^2-的吸收发生蓝移。CTMATTM于N2气流中进行了分解。结果表明，CTMATTM在N2气流中热分解可以得到比表面积为254．51m^2／g，孔容为0．14cm^3／g，平均孔径为2．15nm的多孔MoS2固体。     

2,7-二溴芴酮的合成及表征

实验以芴酮为原料,醋酸和发烟硫酸为反应介质,铁/碘为催化剂,直接溴代制备2,7-二溴芴酮。讨论了不同的反应介质、催化剂、反应温度和反应时间对产物收率的影响。实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:当反应温度为120℃,反应时间为6h,催化剂用量为6%时,2,7-二溴芴酮的收率达到92.0%。以红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR)等对目标化合物的结构进行了表征。     

Y型分子筛纳米棒的合成与表征

以硅溶胶、氢氧化钠、硫酸铝和去离子水为原料,在一定的实验条件（100 ℃搅拌下晶化一定时间）下,采用原位水热法合成分子筛样品,并通过XRD、SEM、X射线能谱、红外光谱、BET低温氮吸附等方法对样品进行表征。结果表明,所合成的样品为Y型分子筛纳米棒,其直径约为100 nm,孔分布与纳米Y型分子筛接近,比表面积比纳米Y型分子筛略小,热稳定性较好。     

2,5-二甲基十二烷基苯同分异构体的精细合成与表征

 以对二甲苯为原料，经Friedel-Crafts酰化反应、格氏反应、Pd/C还原等步骤合成了2,5-二甲基十二烷基苯的6种同分异构体。通过正交试验得出的合成中间体2,5-二甲基苯基十二烷基酮的最佳工艺条件为：n(对二甲苯)﹕n(酰氯)﹕n(AlCl₃) = 3﹕1﹕1.1，滴加酰氯时体系温度15℃，反应时间6h。在上述条件下得到的2,5-二甲基苯基十二烷基酮的收率为68.8%～70.5%。利用红外光谱与核磁共振氢谱对部分中间体及产物作了表征，确定了化合物的结构与所设计的分子结构相同。     

对酰胺基酞菁铁的合成与表征

以邻苯二甲酸酐、4-羧基邻苯二甲酸酐、尿素以及氯化亚铁为原料,钼酸铵为催化剂,通过熔融聚合的方法合成了一种新型的酞菁类化合物——对酰胺基酞菁铁(APcFe),探讨了合成条件对APcFe产率的影响,最佳合成条件为混酐与尿素的摩尔比为1∶8,钼酸铵用量3%,反应温度220℃,反应时间4h。采用元素分析、红外光谱分析、紫外光谱分析以及热重分析对APcFe的结构和热稳定性进行了验证,结果表明:合成的物质是含酰胺结构的酞菁化合物,而且该酞菁类化合物具有很好的稳定性,800℃以上APcFe的大环结构才会全部被破坏。