水中松节油气相色谱的测定方法研究

研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法.用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;准确度好,两种测定方法的样品添加回收率在90.3%～115%之间;平行6次进行精密度试验,两种分析方法的相对标准差低于5.9%.结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定.选择离子气-质联用法可排除干扰,定量、定性更加准确可靠,适合复杂水样的分析.     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

气相色谱法测定水中氯苯系化合物

氯苯系列产品为基本的化工原料,广泛存在于染料、农药、塑料等工业部门的生产废水中,它们大多数都是著名的有毒有害物质,监测它们在废水和饮用水中的含量具有重要意义.     

水中酚类优先监测物的气相色谱测定法

介绍测定环境水质中重点酚类污染物的色谱法,应用衍生化的前处理方法,分别采用填充柱和毛细管柱分离,氢焰检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)测定使用美国EPA的质量控制样品(QC),确定了方法的精密度和准确度.     

饮用水源水中丙烯醛测定方法改进

对饮用水源水中丙烯醛的气相色谱标准测定方法作了改进,由直接进样改为吹扫捕集进样,由极性色谱柱改为中等极性色谱柱.方法在0.010 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,最低检出限和检测下限分别为0.000 5 mg/L和0.002 mg/L,水样平行测定的RSD为2.8%～5.2%,平均加标回收率为90.0%～...     

液相色谱-质谱法直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应

采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。     

气相色谱法测定水中呋喃丹

建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法.优化了试验条件,以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00 mg/L～1.00 mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10-5 mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%～110%.     

毛细管气相色谱法测定水中有机磷

用HP-5毛细管柱分离敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷,6min内5个物质分离完全,方法检出限可达到10^10-10^11g,相对标准偏差为1．12％-4．49％,加标回收率达到98％-103％。     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

溴化衍生-三重四极杆气质联用法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-液液萃取法处理地表水,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定样品中α,β-二溴丙烯酰胺,再换算成丙烯酰胺的质量浓度,该方法在20.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.998,方法检出限为0.08μg/L。实际水样2个质量浓度水平的平均加标回收率分别为87.5%和92.2%,7次测定结果的RSD分别为9.1%和6.1%。用该方法测定黄河兰州段的黄河水和实验室自来水,结果均未检出。     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺

本文采用毛细管色谱法建立了水和废水中丙烯酰胺的测定程序。在此,以活性炭柱吸附,浓缩样品中的丙烯酰胺,用甲醇洗脱,洗脱液用ＦＩＤ测定,方法回收率为８３１～９９０％,相对标准偏差为５３４％,检出限为００１６ｍｇ／Ｌ。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响.吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L ～ 20.0 mg/L和0.500 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 ...     

气相色谱法测定水中的苦味酸

建立了毛细管柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中苦味酸的方法。水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,经正己烷提取后进行气相色谱分析。考察了萃取溶剂和次氯酸钠加入量对萃取的影响。在优化萃取条件下,苦味酸在25~500μg/L范围内有良好的线性关系。在低、中、高三个添加水平,苦味酸的回收率为83.0%~91.74%,相对标准偏差为1.79%~3.82%。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间,空白水样的加标回收率为103％～111％,RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。