咪唑鎓离子液体的合成及在苎麻改性中的应用

采用保护和脱保护的方法合成了溴化N-乙基-N-苄基咪唑(BM[ imi] Br)离子液体,用傅里叶变换红外光谱和核磁共振谱表征了它的结构,并研究了其溶解性能和导电性能.采用BM[imi]Br的水溶液对苎麻纤维织物改性后再染色,测试了改性苎麻的染色性能.结果表明,离子液体BM[ imi] Br为强电解质,极易溶于极性溶剂中.BM[imi]Br在不同溶剂中的电导率顺序为:κ(水)＞k(乙腈)＞κ(DMF)＞κ(无水乙醇)＞κ(丙酮),其摩尔电导率随离子液体浓度的增大而减小.苎麻经离子液体处理改性后,其吸水率、吸湿率和上染率均有明显提高.     

微波辐射离子液体催化合成乙酸环己酯

利用微波辐射加热法,以乙酸与环己醇为原料,离子液体为催化剂,合成乙酸环己酯。考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇物质的量比等因素对反应的影响。通过响应面分析法得出合成乙酸环己酯的最佳工艺条件是:微波功率625W,加热时间25min,离子液体量4%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.5。此条件下乙酸环己酯的产率为92.3%,该结果与模型预测值基本相符。     

酸性离子液体催化月桂酸制备生物柴油工艺的研究

以新型酸性离子液体1-丁基喹啉硫酸氢盐（[BQu]HSO4）为催化剂催化月桂酸与甲醇酯化反应制备生物柴油工艺研究,详细考察了离子液体用量、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度等因素对月桂酸甲酯产率的影响。在单因素实验基础上利用响应面分析法优化月桂酸甲酯的最佳制备工艺条件为：离子液体用量为月桂酸质量的1.3%,甲醇与月桂酸摩尔比为2.8:1,反应时间3.2 h,反应温度373 K,此条件下生物柴油产率为96.3%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,制备月桂酸甲酯反应的活化能为25.25 kJ/mol,动力学方程为： 。     

氯化溴-溴催化合成十溴二苯乙烷

开发了用氯化溴-溴溶液催化合成溴化二苯乙烷新工艺,以降低溴消耗和简化工艺过程.在-5℃～0℃下将氯气通入过量溴制得溴化剂,将二苯乙烷的三氯甲烷溶液在0℃～5℃下滴加到含有三氯化铝催化剂的溴化剂溶液中.当氯化溴/二苯乙烷摩尔比为10,溴/二苯乙烷摩尔比为15,反应时间为5h时得到十溴二苯乙烷的收率98.4%,产品平均溴代数9.8,产品中溴含量81.0%,产品中氯含量0.9%.     

离子液体中纤维素氨基甲酸酯的合成

本实验采用有机载体--溴代N-乙基吡啶离子液体([Epy]Br),以棉秆和尿素为原料,一步合成纤维素氨基甲酸酯.考察了其影响因素,且以活化时间、反应温度和酯化反应时间的影响较大,从而基于此三因素进行正交实验确定其最佳条件是活化时间为7 h,反应温度为150 ℃,酯化反应时间为3.5 h.且在最佳条件下进行实验,可得出酯化产物的含氮量在8%左右.然后由其红外光谱图可知,1714 cm-1处酰胺中的羰基峰和3680～3000 cm-1处的双峰以及凯氏定氮实验可判定尿素与纤维素进行了酯化反应.     

离子液体中纤维素氨基甲酸酯的合成

本实验采用有机载体——溴代N-乙基吡啶离子液体（[EPy]Br）,以棉秆和尿素为原料,一步合成纤维素氨基甲酸酯。考察了其影响因素,且以活化时间、反应温度和酯化反应时间的影响较大,从而基于此三因素进行正交实验确定其最佳条件是活化时间为7h,反应温度为150℃,酯化反应时间为3.5h。且在最佳条件下进行实验,可得出酯化产物的含氮量在8%左右。然后由其红外光谱图可知,1714cm-1处酰胺中的羰基峰和3680～3000cm-1处的双峰以及凯氏定氮实验可判定尿素与纤维素进行了酯化反应。     

离子液体介质中木薯淀粉琥珀酸酯的均相合成

以离子液体(ILs)1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMCl)为反应介质,研究无催化剂条件下木薯淀粉琥珀酸酯的均相合成。实验结果表明,将木薯淀粉在105℃的AMIMCl介质中预处理30 min,可使淀粉溶解,表明可利用这种预处理方法将淀粉均相化,作为后续化学改性的反应介质。通过浊度法测定结果表明,木薯淀粉在105℃的离子液体AMIMCl介质中的溶解度为10.2%。在离子液体AMIMCl介质中,通过探讨反应条件对木薯淀粉酯化产物取代度的影响,得到最佳反应条件为:琥珀酸酐与脱水葡萄糖单元(AGU)的摩尔比4:1,反应温度110℃,反应时间3 h,在此条件下,最大取代度为0.518。FT-IR结果显示在1733 cm-1出现了琥珀酸酐的伸缩振动峰,表明淀粉与琥珀酸酐发生了酯化反应,SEM结果表明,所合成的淀粉琥珀酸酯不存在原淀粉的完整颗粒结构,较高取代度的木薯淀粉琥珀酸酯的XRD曲线在2θ为8°处出现弥散峰,表明形成了新的结晶型式。     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。     

离子液体在碳酸丙烯酯合成中的作用

简要阐述了离子液体的概念和用途。将四氟硼酸-1-甲基-3-丁基咪唑离子液体[Bmim]BF4应用于碳酸丙烯酯的合成,以此来探讨离子液体在合成中的作用。研究结果表明,在碳酸丙烯酯的合成中用负载型乙酸锌作催化剂有良好的催化活性,结合使用离子液体[Bmim]BE4作溶剂,不仅可以得到很好的产率,而且与传统方法相比,具有两个明显优势：离子液体在合成碳酸丙烯酯的工艺中起了一定的促进作用,并且经过减压蒸馏,离子液体很容易的分离出来,可以重复使用;离子液体不易挥发,是很好的绿色溶剂。     

酸性离子液体催化合成食用香料丁酸丁酯

利用响应面分析法(Response Surface Method)对酸性离子液体催化合成丁酸丁酯工艺进行优化.在单因素实验的基础上,根据中心组合(Box-Benhnken)实验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法,以酯化率为响应值进行回归分析.结果表明丁酸丁酯合成的最佳工艺条件为:n(丁酸):n(丁醇)=1:1.7,离子液体剂量1g,反应时间2.0h,反应温度118℃,丁酸丁酯的酯化率为97.8%,与模型预测值基本相符.离子液体催化剂重复使用6次后,活性基本未降低.     

离子液催化蓖麻油合成生物柴油的工艺研究

以蓖麻油为原料,在离子液催化作用下与乙醇合成生物柴油,考察了醇油摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量4个因素对蓖麻油合成生物柴油产率的影响。结果表明,当离子液用量为1．0％（wt）,醇油摩尔比为6：1,反应温度为40℃,反应时间为16min时,生物柴油的产率可以达到82．1％。此生物柴油的部分品质指标达到了国外发达国家的标准。