明胶/掺锶β-磷酸三钙/硫酸钙复合多孔支架的制备与性能

以掺锶β-磷酸三钙/硫酸钙为原料,利用搅拌喷雾干燥法制备出掺锶β-磷酸三钙/硫酸钙复合小球,再将明胶与制备的复合小球复合,制备出明胶/掺锶β-磷酸三钙/硫酸钙复合生物支架。通过X射线衍射仪、扫描电镜、红外光谱仪等分析了复合多孔支架的成分、形貌以及结构特征,并研究了复合生物支架的降解性、孔隙率、力学性能和细胞毒性等。结果表明:该复合多孔生物支架具有不规则的孔洞结构,孔径在0.5~1mm之间,且平均孔隙率达到(63±1.77)%,基本能满足骨组织工程支架对孔隙率的要求;复合多孔支架具有良好的抗压强度,其平均抗压强度在(6.3±0.05)MPa左右;该复合多孔支架无细胞毒性,具有较好的降解速率,因此该支架在骨组织修复方面具有良好的应用前景。     

骨组织工程支架-多孔β-磷酸三钙陶瓷的制备与性能

本文通过多孔β-磷酸三钙陶瓷的性能研究，发现将孔度提高到40％以上、孔径在100～500微米之间时，陶瓷还保持一定强度；X-射线衍射证实陶瓷组成为β—磷酸三钙晶体。预期该支架可用作骨组织工程支架。     

β-磷酸三钙/壳聚糖复合支架的制备及其对成骨细胞生长的影响

采用冷冻萃取和冷冻凝胶法制备了β-磷酸三钙/壳聚糖(-βTCP/CS)复合支架,并采用SEM、XRD、FTIR和万能材料试验机对其性能进行表征。研究结果表明,复合支架的孔隙率85%,且随-βTCP含量的增加而减小。力学性能的测试结果显示,当壳聚糖含量为30%时,复合支架的抗压强度最大(1.73MPa)。同时SEM结果表明壳聚糖与-βTCP的比值为30∶70时,复合支架的孔径在200～500μm之间。将成骨细胞MC-3T3-E1接种于-βTCP/CS复合支架上,培养7d后,发现细胞在-βTCP/CS复合支架上能够很好地粘附、生长和分化,即所制备的复合支架具有良好的细胞相容性。     

β-磷酸三钙/聚乳酸复合多孔支架材料的制备及性能

采用薄膜层叠-盐沥滤法制备了β-磷酸三钙/聚乳酸复合多孔支架材料,并对支架材料进行了傅立叶变换红外光谱分析、扫描电镜分析、差示扫描量热分析和动态热力学分析.结果表明,相同致孔剂含量时,添加β-TCP能增大支架材料的孔隙率,67%的支架材料孔隙率高达89%;PLA中适量添加β-TCP能提高储能模量E',33%和50%的支架材料E'分别提高到17.2MPa和17.5MPa添加β-TCP使支架材料的熔点和玻璃化转变温度移向高温.β-TCP含量为50%的β-TCP/PLA复合材料的孔隙率为80%,孔径适中,储能模量达到17.5MPa,能够很好的满足骨组织工程支架的要求.     

磷灰石-硅灰石/β-磷酸三钙复合多孔支架材料的制备和表征

以磷灰石-硅灰石玻璃陶瓷(AW)粉和β-磷酸三钙(β-TCP)粉为原料. 以硬脂酸为致孔剂. 经模压成型、1170℃烧结制备磷灰石-硅灰石/β-磷酸三钙复合多孔支架材料(AW/βTCP). 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、诱导耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法分析支架的晶相组成、显微结构、物理性能、生物活性和降解性. 将大鼠骨髓间充质干细胞(rMSCs)与支架体外复合培养评价支架的生物相容性. 结果表明: 所制备的AW/β-TCP支架材料的抗压强度达14.3MPa. 孔隙率达66.9%. 孔径为100～700μm. 具有良好的生物相容性、生物活性和降解性. 可作为骨组织工程支架的候选材料.     

碳酸氢氨制孔制备聚乳酸(PLLA)/β磷酸三钙(β-TCP)复合骨修复多孔支架材料

采用混合溶剂(氯仿,丙酮)溶解后的聚乳酸(PLLA)与β磷酸三钙(β-TCP)、制孔剂碳酸氢氨(NH4HCO3)复合,冷冻干燥成型制备聚乳酸/β磷酸三钙多孔复合支架材料.正交实验结果表明,适当比例的混合溶剂在-10℃间体积收缩干燥制备的材料具有良好的成型性能和力学强度,碳酸氢氨(粒径200～400μm)质量比为30%(wt),PLLA/β-TCP质量比为1:1时,制备的支架材料抗压强度5.6MPa,孔隙率66.3%,孔径200～400μm.得到理想的复合骨修复多孔支架材料.     

β-磷酸三钙/硅酸钙复合生物陶瓷的制备及性能研究

以β-磷酸三钙/硅酸钙(β-TCP/CS)纳米复合粉体为原料, 制备了质量比为50:50的β-TCP/CS复合生物陶瓷. 研究表明, 1150℃烧结5h得到的样品强度最好, 其致密度>96%, 晶粒尺寸约120nm, 强度达126MPa、同人体致密骨相当; 复合陶瓷在模拟体液中浸泡1天表面就全部被类骨羟基磷灰石层覆盖住, 28天的降解率达10.1%, 具有良好的生物活性和降解性. 研究结果显示β-TCP/CS复合生物陶瓷有望作为强度较好的可降解生物活性硬组织修复材料.     

硫酸钙/磷酸三钙可控骨水泥的制备及性能研究

研究中,α-磷酸三钙(α-tricalcium phosphate,α-TCP)分别以0,5%,10%,15%,20%,25%的比例与α-半水硫酸钙(α-calcium sulfate hemihydrate,α-CSH)进行复合;分别以0.9%NaCl溶液、2.5%Na_2HPO_4溶液、7%柠檬酸(citric acid,CA)溶液以及2.5%Na_2HPO_4和7%CA(2.5%Na_2HPO_4/7%CA)混合溶液为4种固化液与固体粉末进行复合;对硫酸钙/磷酸三钙骨水泥(α-CSH/α-TCP)的可控性进行研究。实验对复合材料进行扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)分析、固化时间、力学性能和降解性能测试。探讨了加入α-TCP含量的改变对以α-CSH为基体的骨水泥性能的影响;另外,在α-CSH和α-TCP的含量一定时,讨论固化液对α-CSH/α-TCP性能的影响。结果表明在硫酸钙基骨水泥中添加平均粒径为0.21μm的α-TCP后,α-CSH/α-TCP的降解性能相较于纯的α-CSH基骨水泥得到改善。随着α-TCP含量的增加,固化时间延长,力学性能呈现逐渐减弱的趋势;当α-TCP含量为15%时,Na_2HPO_4和CA的加入可以延长α-CSH/α-TCP的凝固时间,但是以Na_2HPO_4为固化液的复合材料抗压强度明显高于α-CSH/α-TCP与其它几种固化液的复合材料。α-TCP的添加,以及不同的固化液在一定程度可对复合骨水泥的力学性能、凝固时间和降解速率进行调节,为骨修复材料的临床应用提供实验依据。     

微球法制备聚乳酸/β-磷酸三钙组织T程支架的研究

本文采用一种新颖的微球法制备了聚乳酸/β-磷酸三钙组织工程支架.并通过孔隙率的测定、电镜及抗压模量的测试来研究β-磷酸三钙的加入量以及搅拌时间对多孔支架的结构以及力学性能的影响.研究发现,对于同一组分的材料随着搅拌时间的增长,多孔支架的孔隙率有增大的趋势,同时多孔支架的抗压模量不断增大.随着β-磷酸三钙加入量的增加,多孔支架的孔隙率有先增大后减小的趋势.当在2 g聚乳酸中加入0.2 g β-磷酸三钙时孔隙率达最大.加入β-磷酸三钙后的多孔支架都不同程度比同样条件下纯聚乳酸多孔支架的抗压模量有所降低,但当加入0.2 g β-磷酸三钙后,以300转/分钟的速度搅拌2 h时,所制得的多孔支架的抗压模量与纯聚乳酸多孔支架的抗压模量基本相当.在2 g聚乳酸中加入0.2 g β-磷酸三钙,以300转/分钟的速度搅拌2 h时,材料具有较高的孔隙率(55.5%),同时也具有较高的抗压模量275 MPa,是较好的反应条件.     

多孔胶原-β-磷酸三钙-硫酸软骨素复合膜的制备与表征

通过碳化二亚胺(EDC)改性、二次冻干制备多孔胶原-β-磷酸三钙-硫酸软骨素复合膜材料.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)与原子力显微镜(AFM)考察了组分变化与制备过程中复合材料的微观形貌变化,并进一步利用红外、孔隙率、MTT细胞毒性实验等分析手段对复合材料的结构与性能进行了表征.实验结果表明,当胶原盐酸溶解液pH=2,胶原与β-磷酸三钙质量比为1∶2(m(Col)∶m(β-TCP)=1∶2)时,复合材料中β-TCP晶相保持较好,其与胶原之间的排列结合最为均匀紧密.经EDC改性后,SEM与AFM实验均显示了交联后的胶原束明显变大变粗,以一定的方向紧密地排列在一起.XRD图谱显示复合材料中β-TCP特征衍射峰明显.复合材料的孔径为80～90 μm,三元膜孔隙率为(90.76士1.28)％,大于纯胶原冻干膜(85.88士0.92)％;红外光谱证实β-TCP中的钙离子与Col上的羧基发生了化学键合,AFM显示β-TCP颗粒能与胶原发生直接联结.复合材料的MTT实验结果为1级,是一种潜在的口腔修复膜材料.     

可控孔隙结构三维多孔β-磷酸三钙支架的制备与表征

采用快速原型技术构造了3种不同形貌的高分子多孔模板,然后通过浆料灌注和凝胶注模原位凝固技术制备出以β-磷酸三钙为主要成分的三维多孔支架,实现了对骨组织工程支架孔结构的控制。采用微计算机断层扫描技术,在不破坏样品的情况下,精确地对支架的孔隙结构进行了观察和表征,并对支架的物相组成、显微形貌以及抗压强度进行了分析和测试。采用高分子模板制备的规则孔结构支架,大孔隙相互连通构成三维连通结构,并且具有大孔-微孔多级孔结构,抗压强度可达2MPa以上,大孔孔隙率为50%以上。结果表明,通过快速原型技术制备的连通多孔高分子模板,结合原位凝固成型技术,可以制备出孔径和结构可控、孔隙完全连通的β-磷酸三钙支架。     

α-磷酸三钙/α-半水硫酸钙复合骨水泥的制备及力载荷下的性能研究

α-磷酸三钙(α-tricalcium phosphate,α-TCP)是目前临床上理想的骨修复材料之一,其生物相容性良好且降解产物对人体无害,但力学强度较低.Wolf提出,人体骨骼在长时间接受外力时,会增大骨密度与坚硬强度,研究力载荷下材料的性能具有重要意义.研究以α-TCP为主,与α-半水硫酸钙(α-calcium...     

多孔胶原-β-磷酸三钙-硫酸软骨素复合膜的制备与表征

通过碳化二亚胺(EDC)改性、二次冻干制备多孔胶原-β-磷酸三钙-硫酸软骨素复合膜材料。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)与原子力显微镜(AFM)考察了组分变化与制备过程中复合材料的微观形貌变化,并进一步利用红外、孔隙率、MTT细胞毒性实验等分析手段对复合材料的结构与性能进行了表征。实验结果表明,当胶原盐酸溶解液pH=2,胶原与β-磷酸三钙质量比为1∶2(m(Col)∶m(β-TCP)=1∶2)时,复合材料中β-TCP晶相保持较好,其与胶原之间的排列结合最为均匀紧密。经EDC改性后,SEM与AFM实验均显示了交联后的胶原束明显变大变粗,以一定的方向紧密地排列在一起。XRD图谱显示复合材料中β-TCP特征衍射峰明显。复合材料的孔径为80~90μm,三元膜孔隙率为(90.76±1.28)%,大于纯胶原冻干膜(85.88±0.92)%;红外光谱证实β-TCP中的钙离子与Col上的羧基发生了化学键合,AFM显示β-TCP颗粒能与胶原发生直接联结。复合材料的MTT实验结果为1级,是一种潜在的口腔修复膜材料。     

微球法制备聚乳酸／β-磷酸三钙组织工程支架的研究

本文采用一种新颖的微球法制备了聚乳酸/β-磷酸三钙组织工程支架。并通过孔隙率的测定、电镜及抗压模量的测试来研究β-磷酸三钙的加入量以及搅拌时间对多孔支架的结构以及力学性能的影响。研究发现，对于同一组分的材料随着搅拌时间的增长，多孔支架的孔隙率有增大的趋势，同时多孔支架的抗压模量不断增大。随着β-磷酸三钙加入量的增加，多孔支架的孔隙率有先增大后减小的趋势。当在2g聚乳酸中加入0．2gβ-磷酸三钙时孔隙率达最大。加入β-磷酸三钙后的多孔支架都不同程度比同样条件下纯聚乳酸多孔支架的抗压模量有所降低，但当加入0．2gβ-磷酸三钙后，以300转/分钟的速度搅拌2h时，所制得的多孔支架的抗压模量与纯聚乳酸多孔支架的抗压模量基本相当。在2g聚乳酸中加入0．2gβ-磷酸三钙，以300转/分钟的速度搅拌2h时，材料具有较高的孔隙率（55．5％），同时也具有较高的抗压模量275MPa，是较好的反应条件。     

β—磷酸三钙／聚乳酸叠层复合组织工程支架的制备和结构

多孔β－磷酸三钙（孔度大于４０％）薄片（１－２ｍｍ）与多孔聚乳酸（分子量Ｍｖ３０万，孔度大于７０％）薄片（２－３ｍｍ）通过溶剂进行叠层粘合，得到界面黏结良的复合材料，破坏实验表明：该材料脆性来自于β－磷酸三钙的脆性，而界面黏结在无机组分破坏时还示被破坏；材料抗压强度较聚乳酸多孔材料强度及韧性较β－磷酸三钙有显著提高；同时黏结后两片材的孔结构保持完好。该复合材料在克服单一组分强度弱及加工性差的同时保持材料高孔隙度，可望用于组织工程支架材料。     

硫酸钙多孔支架材料的制备及其结构和性能的研究

以硫酸钙为基材，采用粒子沥出法构制出了SCCS、GLCS系列多孔支架材料，并对二者的结构及特性进行了研究．X射线衍射分析结果表明二者晶体属同一晶系，但SEM结果表明晶体的形貌却不同，SCCS系列晶体为多角形结构，而GLCS系列晶体为长针状结构，这样就造成二者在力学强度和降解速度上的差异。     

β-磷酸三钙/聚乳酸组织工程支架在模拟体液中的降解和矿化性能

利用扫描电镜、X射线衍射仪、红外漫反射仪,以及对β-磷酸三钙/聚乳酸组织工程支架在模拟体液(SBF)中失重率和模拟体液pH值的变化的测试,系统研究了聚乳酸组织工程支架在模拟体液中的降解和矿化性能。结果发现,随着β-磷酸三钙/聚乳酸组织工程支架在模拟体液中浸泡时间的增长,模拟体液的pH值有下降趋势;支架材料的质量是降解和矿化作用共同影响的结果。X射线衍射图谱和红外光谱(FT-IR)漫反射图谱研究表明,浸在SBF中的支架表面有磷灰石沉积物出现,且沉积物与β-磷酸三钙的晶型相似。     

纳米β-磷酸三钙-胶原/硫酸软骨素支架复合材料的制备与表征

根据仿生学原理,以纳米β-磷酸三钙颗粒(nanoβ-TCP)、胶原(Col)与硫酸软骨素(CS)为原材料通过热脱氢交联(DHT)-碳化二亚胺(EDC)复合改性制备了纳米β-磷酸三钙-胶原/硫酸软骨素(nanoβ-TCP-Col/CS)支架复合材料,利用XRD和AFM分析nanoβ-TCP-Col/CS支架复合材料的微观结构,并进一步采用SEM、XPS、TG和在模拟体液(SBF)中的矿化与降解实验等分析手段对nanoβ-TCP-Col/CS支架复合材料的结构与性能进行表征。结果表明:所用β-TCP晶体的平均尺寸为41.3nm,属纳米级;nanoβ-TCP-Col/CS支架复合材料中nanoβ-TCP与Col、CS之间具有较强的相互作用;nanoβ-TCP-Col/CS复合材料具有较高的稳定性、一定的矿化生物活性以及适宜的生物降解性,是一种潜在的口腔修复材料。     

β-磷酸三钙/聚L-乳酸复合支架材料制备过程中的表面改性研究

对β TCP粉末表面改性剂进行了筛选,并对棕榈酸的改性效果进行了优化研究。通过润湿角测量仪、扫描电镜(SEM)和 X光电子能谱(XPS)分别对改性前后β TCP 的水性接触角、颗粒形貌以及表面—OH基团进行了表征,同时研究了改性β TCP/聚乳酸(PLLA)复合材料的力学性能。结果表明:用 1%棕榈酸在20min超声分散搅拌处理后的β TCP 微粒具有良好的疏水性,且在 PLLA 基质中分散均匀;通过棕榈酸改性,改善了β TCP/PLLA复合材料界面粘结强度,提高了复合材料的力学性能。     

DLP打印β-磷酸三钙/纳米黏土复合支架的制备与表征

β-磷酸三钙(β-TCP)具有生物降解性和生物相容性, 但其固有的脆性限制了其在承重种植体中的应用。为进一步提高β-TCP的力学性能和生物相容性, 本研究以纳米黏土(Nano clay, NC)为添加剂, 采用数字光处理(Digital light processing, DLP)技术制备了β-TCP/NC(TNC)复合支架, 支架TNC10多孔结构孔径为200~300 μm。当加入NC含量为10%(质量分数)时, 支架(TNC10)各结构特征的烧结收缩最小。加入NC不会改变TCP的物相成分, 且支架表面均匀分布Si、Mg元素。加入NC可以提高TCP支架的压缩强度, NC(粒径<500 nm)融合在TCP颗粒的间隙中, 对比纯TCP支架, TNC10支架的压缩强度提高了10%。另外, TNC10 组较纯TCP的比表面积增加2倍以上。TNC降解速率更快, 可以持续释放Ca、Mg、Si、Li等离子, 并且TNC降解液保持弱碱性的环境。研究结果表明: 加入NC对β-TCP支架的力学强度、降解性能均具有一定的促进作用。利用DLP方法打印的具有良好的理化性能的多孔生物陶瓷支架在骨修复领域有巨大应用前景。