开管柱固定化葡萄糖氧化酶反应器的制备及其在流动注射分析中的应用

本文将葡萄糖氧化酶化学键合到粗糙化的玻璃毛细管内壁上,用开管柱固定化酶反应器-安培检测器进行葡萄糖的流动注射分析。讨论了流速对流动注射分析体系峰电流和分散度的影响,提出了测量开管柱固定化酶表观活力的方法。     

在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

研究了用色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生后,样品通过富集柱富集,然后切换六通转换阀改变流向,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银,结果令人满意。     

二维液相色谱法在线富集测定银杏叶提取物中银杏酸含量

通过2台高压恒流泵、1台紫外检测器、1个手动进样阀、1个高压切换阀和2根色谱柱组建了二维液相色谱系统,建立了在线富集测定银杏叶提取物(EGB)及其制剂中微量银杏酸的方法。第一维色谱柱为富集柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×12.5 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比80∶20∶0.01),流速为0.25 m L/min,可实现300μL样品的富集,有效降低了基体干扰。第二维色谱柱为分析柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比90∶10∶0.01),流速为0.25 m L/min,可有效分离银杏酸。使用紫外检测器在310 nm处检测,可实现对银杏酸的准确定量。研究了试样的溶剂对富集效果的影响,当试样溶剂与第一维流动相一致时可获得较好的富集效果。该方法对试样中5种银杏酸在0.200~100.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限达0.02~0.06 mg/kg。对实际样品测定结果的相对标准偏差均不大于5.0%,在5、10 mg/kg加标水平下,加标回收率为94.0%~101.3%。     

以 PT-C18 色谱预柱在线流动注射分离富集火焰原子吸收法测定银

使用 PT-C18 色谱预处理柱,以双硫腙为螯合剂,甲醇为洗脱剂,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术,对银的测定进行了研究.1 min富集(4.2 mL)的富集倍率24,检出限为 0.62 μg/L,相对标准偏差为 1.8%(n=7).     

流动注射编结反应器在线分离富集技术在原子光谱中的应用

综述了流动注射编结反应器在线富集技术在原子光谱中的研究进展,重点突出编结反应器富集的相关机理和不同富集方式的实际分析应用,并对流动注射编结反应器富集分离的应用前景进行了展望。引用文献59篇。     

新型浓缩柱富集-流动注射光度法测定水中的痕量铜

以二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)分光光度法为基础,将新型浓缩柱在线富集与流动注射联用以测定水中痕量Cu2+,对浓缩柱的富集、解吸条件以及流动注射参数进行了考察。在最佳条件下,在0.25～45μg/L的范围内,Cu2+的浓度与峰高呈良好线性关系,其线性方程为:y=3.0553ρ+4.2244(R2=0.9984),检出限为0.082μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.1%(25μg/L Cu2+,n=10)。利用本方法测定河水中的痕量铜,回收率在95.6%～99.6%之间。     

以多孔碳毡为工作电极的流动注射库仑检测器的研究及应用

本文设计了一个以多孔碳毡为工作电极的库化检测器并将其于用流动注射分析,以抗坏血酸、氢醌,没食子酸及二氧化硫为电活性物质检验该检测器的电化学特性。详细地研究了该检测器的库仑转换效率,选择性,线性范围,检测限及质量转移系数,并将该检测器作为双检测器流动注射分析系统中的“清除”电解池,用于酒中二氧化硫的测定,其结果与常规的吹气－氧化法非常吻合。     

以PT-C_(18)色谱预柱在线流动注射分离富集火焰原子吸收法测定银

使用 PT- C18色谱预处理柱 ,以双硫腙为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术 ,对银的测定进行了研究。 1 min富集 ( 4 .2 m L)的富集倍率 2 4 ,检出限为 0 .6 2μg/ L,相对标准偏差为 1 .8% ( n=7)。     

流动注射在线分离富集—火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍电解液中的？…

采用微型分离柱流动注射在线分离富集火焰原子吸收法测定硫酸镍电解液中的铅。用本法分析含铅量为１．３３ｍｇ／Ｌ的试样,相对标准偏并为３．４％,检出限为０．０３ｍｇ／Ｌ     

柱切换直接进样高效液相色谱法测定蜂蜜中3种抗生素的残留量

建立了柱切换反相高效液相色谱法直接进样分离、测定蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)残留量的分析方法。方法包括：用缓冲溶液溶解样品、直接进样、二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化，然后用柱切换阀将预柱与一个C18分析柱接通，草酸溶液-乙腈-甲醇作流动相、紫外检测器在350nm处检测。各组分回收率均大于85％；相对标准偏差小于10％；标准曲线的相关系数在0．9983～0．9991之间；最低检出浓度(≤0．02mg／kg)，满足欧盟和日本等国要求(0．05mg／kg)。     

高效液相色谱柱切换技术中系统峰的研究

对高效液相色谱柱切换技术中分析流动相、净化时间、预处理柱的长短、预处理流动相纯度、柱切换时间、检测器波长等对系统峰的影响因素进行了系统地讨论。     

流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用的进展

综述流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用技术的进展.重点评述了流动注射在线沉淀预分离-火焰原子吸收间接法测定无机阴离子和有机化合物的方法和流动注射在线无滤共沉淀预富集-火焰或电热原子吸收法测定痕量金属离子的方法.共引用文献35篇.     

酸雨中痕量锌的流动注射在线富集及HCL－ICP－AFS测定

用８－羟基喹啉作螯合剂，在ｐＨ７．０时酸雨中锌形成的螯合物可被活性炭富集柱定量吸附，实现了流动注射在线富集的目的，为ＩＣＰ－ＡＦＳ测定酸雨中的痕量金属离子提供了一种在线富集手段。用建立的方法对厦门地区的酸雨进行了测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相吻合。     

海水中痕量锌的流动注射在线预富集和电感耦合等离子体原子荧光检测

一种较新的螯合树脂CPPI,被用来从海水中富集痕量锌。在线预富集由流动注射分析仪控制,经富集浓缩后的锌试液亦由流动注射分析仪送往电感耦合等离子体原子荧光光谱仪检测。检出限在0.1μg/L以下。     

酸雨中痕量锌的流动注射在线富集及HCL—ICP—AFS测定

用８－羟基喹啉作螯合剂，在ｐＨ７．０时酸雨中锌形成的螯合物可被活性炭富集柱定量吸附，实现了流动注射在线富集的目的，为ＩＣＰ－ＡＦＳ测定酸雨中的痕量金属离子提供了一种在线富集手段，用建立的方法对厦门地区的酸雨进行了测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相吻合。     

流动注射在线螯合树脂预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

研究了以国产D412螫合树脂作柱材料的流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。选择了最佳的富集条件,在富集时间60s时,富集46倍,检出限为0.4ng·ml-1,(3σ),RSD为1.6％(20ng·ml-1Cu,n=11),分析速度为30次·h-1。井用此法进行水中痕量铜的测定。     

流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅

本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5～100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%～102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。     

在线阴离子富集-石墨炉原子吸收光谱法的研究

将流动注射在线预富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用,以强碱型阴离子交换纤维为柱填充材料,以浓盐酸为络合剂,以稀盐酸为洗脱液,用固定洗脱液体积方式测定了Cd,Pb和Zn,富集倍数分别为19,17和15(与直接引入40μL进样量相比),检出限(3σ,ng/L)分别为1.1,8.2和2.6.     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍电解液中的微量铅

采用微型分离柱流动注射在线分离富集火焰原子吸收法测定硫酸镍电解液中的铅。用本法分析含铅量为１．３３ｍｇ／Ｌ的试样,相对标准偏差（ｎ＝１０）为３．４％,检出限为０．０３ｍｇ／Ｌ。     

YL—110型流动注射测金装置的研制

研制了一台流动注射测金装置。该装置由一台四道蠕动泵，两支转阀，一支８５３１纤维分离富集柱和有关电路组成一个整体，靠蠕动泵自动输送试样溶液，酸洗液和金洗脱液，使金在Ф×４０ｍｍ的微型纤维柱上富集，由控制电路控制旋转阀切换切换自动完成柱平衡，进样，洗，脱过程，金洗脱液自动送入原子上分光光度计测定金。８５３１纤维是金的良好吸附剂，具有选择性容量大的优点。试样经王水分解后可直接进样测定。该装置与原子吸收分