页岩气储层孔隙系统的多尺度联合表征及评价——以焦石坝龙马溪组为例

页岩气储层孔隙系统的研究是页岩气表征与评价的核心工作之一。鉴于页岩矿物成分复杂、孔隙组分多样,多种测试手段的联合分析已成为页岩孔隙系统研究中的一个发展趋势。综合氩离子抛光-扫描电镜、低温液氮吸附、CO2吸附、特高压压汞等对川东南志留系龙马溪组页岩的微观孔隙结构、孔径分布及连通性等进行了配套实验研究。研究结果表明:1页岩储层孔隙以100 nm以下的中孔和微孔占主导,其中孔径为10 nm左右的孔隙所占体积最大;2有机质发育及含量决定了页岩气储层孔隙发育情况及孔径大小分布,表现为随着TOC含量的增大,孔径大的孔隙部分逐渐增多,有效孔隙度逐渐增大;3多种实验手段联合测试才能获得页岩的多尺度孔隙全貌特征,而液氮-高压汞联合测试能反映其孔隙系统的基本特征。总体上,优质页岩气储层具有更大的微孔孔容、比表面积、孔径大小及有效孔隙体积,研究成果和结论对页岩气储层孔隙系统的综合表征和评价具有重要借鉴意义。     

陆相页岩孔隙发育特征及其控制因素—以莱阳凹陷水南组为例

为了研究莱阳凹陷陆相水南组页岩的孔隙发育特征,通过扫描电镜实验观察页岩孔隙微观形貌,高压压汞、低温液氮吸附及低温二氧化碳吸附实验对水南组页岩孔隙进行全尺度表征;并结合有机地化参数和矿物组成分析孔隙发育的控制因素。结果表明:扫描电镜镜下观察发现莱阳凹陷陆相页岩主要发育有机质孔、粒间孔、粒内孔及微裂隙等4种微观孔缝。高压压汞、低温液氮吸附及低温二氧化碳吸附实验联合表征发现孔隙连通性整体较好,孔隙形态以平行板状的狭缝形孔和细颈广体的墨水瓶形孔为主,孔径分布曲线呈多峰形态,大孔、中孔、微孔均发育较多,而比表面积主要由小于100 nm的孔隙,尤其以小于2 nm的微孔贡献为主。有机碳含量对孔隙发育有一定的控制作用,黏土矿物主要贡献中孔和微孔体积,石英、长石对大孔发育有积极的影响,而碳酸盐矿物会胶结堵塞孔隙,造成大孔、中孔及微孔体积均减小,对孔隙发育为消极的影响。     

中低阶煤孔隙结构特征的氮吸附法和压汞法联合分析

为进一步分析中低阶煤孔隙结构特征,选取新疆矿区4个典型煤样,通过低温氮吸附法和压汞法测试了煤样的孔隙参数,得到2种测试方法下孔隙比表面积及孔隙体积分布,提出2种测试方法的全孔径段孔隙联孔原则:首先在不超过各自测试范围的前提下,测试微孔孔隙特征以氮吸附法为主,中孔及大孔孔隙特征主要以压汞法为主,联孔位置在过渡孔段; 2种方法在同一孔隙直径处比表面积增量或孔隙体积增量差值最小处即为联孔段。分析了实验煤样全孔径段的孔隙特征,研究结果表明:采用氮吸附法和压汞法对煤样全孔径段孔隙结构分析的联孔位置,对于低阶煤为50～60 nm,中阶煤为85～90 nm,均位于过渡孔段;全孔径段孔隙比表面积占比,低阶煤以微孔为主,中阶煤受微孔和过渡孔共同作用;中低阶煤的全孔径段孔隙体积占比均以中大孔为主。     

湘中南龙潭组页岩孔隙特征及其成藏意义

以湘中南龙潭组黑色页岩为研究对象,探明湘中南地区地区龙潭组黑色页岩孔隙发育特征及其影响因素,同时分析孔隙特征对于页岩气成藏的作用。压汞实验可以测试微米级孔径发育情况,低温氮吸附试验可以研究纳米级孔径发育特征,通过压汞实验、低温氮吸附实验测试,对比分析了两种实验条件下的页岩孔隙结构特征,并且探讨了孔隙发育的发育控制因素及其对页岩气成藏的意义。研究认为,龙潭组黑色页岩孔隙结构复杂,主要由纳米孔组成;孔隙多呈开放性,以两端开口圆筒形和四边开放的平行板状的透气性孔为主要类型。退汞效率在31.45%~63.82%之间,平均51.94%,说明样品的孔隙和喉道的尺寸大小相对均匀,孔喉均一性比较好。纳米孔平均介于(5~30)nm,占总孔体积的94.74%,对比表面积的贡献达到98.08%。脆性矿物含量较高,为有机碳和粘土矿物之外控制页岩孔隙发育的重要因素。纳米孔隙对气体的吸附能力较强,甲烷分子以结构化方式存在其中。研究结果表明,研究区页岩孔渗发育较好,较高的脆性矿物含量有利于页岩气后期开采,湘中南龙潭组黑色页岩具备良好的页岩气勘探开发潜力。     

川中地区大安寨段页岩储层孔隙结构特征与主控因素分析

通过场发射环境扫描电镜观察页岩表面纳米级孔隙微观形态,并通过低温氮气吸附法测定页岩的氮气吸附脱附等温线,利用高压压汞实验进一步研究页岩储层孔隙结构,以探究研究区页岩储层的微观孔隙特征。同时,对压汞法和液氮吸附法进行归一化,使用聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)对页岩有机质孔隙进行三维重构,从而对页岩孔径微孔到大孔进行准确测量。研究结果表明,研究区页岩储层孔隙处于纳米级,孔隙类型可分为有机孔、晶间孔、黏土矿物粒间孔、粒内孔、微裂缝5种类型。页岩孔径分布复杂,含有大量的中孔(2~50 nm)和微孔(2 nm),同时也含有少量的大孔( 50 nm);微孔和中孔提供了大部分比表面积和孔体积;有机孔连通性较好,形成一个孔隙网络。有机碳含量(TOC)、黏土矿物含量、热演化程度(RO)和地层压力等4类参数是影响研究区大安寨段页岩孔隙结构的主要因素。     

渝东北地区龙马溪组页岩储层微观孔隙结构特征

为了系统描述渝东北地区下志留统龙马溪组海相页岩的微观孔隙结构,应用氩离子抛光聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)、低温N2吸附及高压压汞实验定性和定量测试WX-1井岩心样品的孔喉形态、连通性、比表面积及孔径分布.通过对比分析不同实验测试的孔径分布,实现对页岩样品从微孔到宏孔的精细描述,并探讨了影响孔隙发育的控制因素.研究结果表明,龙马溪组页岩储层主要发育有机质孔、黏土矿物层间孔、黄铁矿晶间孔、颗粒边缘溶蚀孔及微裂缝等5种孔隙类型.受到后期压实作用的影响,有机质孔隙发育具有微观非均质性.纳米孔隙类型复杂、形态多样,主要为开放透气性孔,但存在细颈状墨水瓶孔及少量一端封闭的不透气性孔等影响页岩气的渗流;孔径分布具有“双峰”特点,纳米孔主要孔径为2～10 nm、30～90 nm,即直径＜100 nm的孔隙提供了大部分总孔体积,为页岩储层主要发育的孔隙类型.孔隙发育受多种因素的控制,直径≤50 nm微孔、中孔的发育与有机质有关,有机碳含量与微孔、中孔的孔体积呈正相关性;直径＞50 nm宏孔的发育与黏土矿物含量有关,随着黏土矿物含量的增加,宏孔的体积、比表面积也随之增大.     

四川盆地海相富有机质页岩孔隙特征及赋存状态特征

本文利用低温液氮吸附实验和扫描电子显微镜,基于分子动力学研究了龙马溪组页岩的孔隙特征和甲烷生成特征。根据低温液氮吸附的BET模型,龙马溪组页岩的比表面积为4.32-29.50 m² / g,平均为13.78 m² / g。计算得出的页岩总孔隙体积为6.12-30.47cm³ / g,平均孔径分布范围为3.83-4.52nm,平均孔径为4.06nm。页岩气的吸附和生成也很容易与人工压裂产生的裂缝形成有效的连通。输送通道相对平滑,气体渗透条件良好,这有助于页岩气的开发。孔类型主要包括微裂纹,粒内孔和粒间孔。龙马溪组页岩储层中甲烷的吸附特性表明,随着孔径的变化,甲烷的吸附势能由正向负变化,并逐渐趋近于零。零点表示没有甲烷分子吸附在孔壁上。爆发从吸附变为自由。     

淮南潘谢矿区石盒子组煤系页岩气储层孔隙结构特征及影响因素

页岩储层孔隙结构对于页岩气富集和开采具有重要影响。应用高压压汞、低温N2和CO2吸附实验结果,对淮南潘谢矿区石盒子组煤系页岩气储层的孔隙结构进行定量表征,并结合有机地球化学特征、矿物组成和成熟度探讨了其影响因素。结果表明:潘谢矿区石盒子组页岩孔隙度为1.21%~11.00%,平均3.58%;孔隙类型主要为平行板状孔、楔状半封闭孔及墨水瓶孔。潘谢矿区石盒子组页岩的总孔容为（12.77~36.66）×10-3 cm3/g,总比表面积为（10.27~26.01） m2/g,平均孔径为9.59 nm,介孔对孔隙结构的贡献最大,其次是微孔和宏孔。孔径为0.5~0.85 nm,2.1~3.5 nm及71~150 nm的孔隙对潘谢矿区石盒子组页岩孔容起主导作用,孔径为0.4~0.85 nm和2.5~5.0 nm 的孔隙提供了主要的比表面积。有机碳含量（TOC）、矿物组分和成熟度均会影响石盒子组页岩孔隙结构的发育。TOC的富集有利于拓展孔隙空间和孔隙结构的发育;黏土矿物含量的增加会抑制孔隙结构的发育,脆性矿物则相反;石盒子组页岩成熟度达成熟-高成熟,处于有机质第一次裂解后孔隙减小阶段。该研究成果为深入认识该区页岩气赋存富集提供基础资料。     

海陆过渡相煤系页岩气储层压汞孔隙特征

煤系"三气"受到广泛关注,开展煤系页岩气储层孔隙特征研究具有基础意义。运用压汞法测定淮南煤田海陆过渡相煤系地层页岩气储层孔隙特征,研究结果表明,研究区煤系泥岩矿物含量以黏土矿物和石英为主,压汞曲线反映出3类孔隙形貌,总体连通性较好。页岩压汞孔隙体积在0.003 7~0.020 1 cm~3/g之间,平均为0.010 07 cm~3/g。总孔比表面积为0.425~7.074 m~2/g之间,平均为3.752 m~2/g。与中国南方龙马溪组、牛蹄塘组相比,孔容贡献均来自微孔和过渡孔,具有一致性,孔比表面积介于龙马溪组测试数据高、低值之间,孔容稍低于牛蹄塘组,但高于龙马溪组测试低值。基于Menger海绵模型计算得到的分形维数与平均孔径、比表面积与孔隙度具有一定统计学关系,将其视为表征储层物性的一个有效指标,具有一定实际意义。     

黔北地区二叠系龙潭组页岩微观孔隙特征及其储气性

为了深入研究黔北地区海陆过渡相页岩储层微观孔隙结构特征,选取了二叠系龙潭组钻井岩心页岩样品进行氩离子抛光-场发射扫描电镜实验、氮气吸脱附实验、及相关地化和等温吸附等测试,研究页岩微观孔隙类型及孔隙结构特征,并探讨微观孔隙对页岩储气性能的影响。研究结果表明,龙潭组页岩储层的孔隙类型主要包括粒间孔、粒内孔、有机质孔、微裂缝4种,以矿物颗粒粒间孔和黏土矿物粒内孔最为发育,有机质孔发育较少,这主要是因为Ⅲ型干酪根显微组分为结构稳定的镜质组和惰质组在生烃过程中不易产生有机质孔;氮气吸附实验结果显示龙潭组页岩孔隙类型复杂,主要表现为两类：细颈广体的墨水瓶孔隙和四边开口的平行狭缝型孔隙,孔径主要介于3～5nm,以发育中孔为主,BET比表面积平均为15.846m2/g,BIH总孔体积平均为0.01258ml/g;龙潭组页岩样品吸附气含量较高（平均为2.37m3/t）,页岩储层微观孔隙对吸附性能有重要的影响,其中吸附气含量与页岩的孔径呈负相关关系,与页岩的比表面积、孔体积呈较好的正相关关系,页岩的纳米级孔隙为烃类气体的赋存和运移提供了有利条件。     

蜀南地区五峰-龙马溪组页岩微观孔隙结构及分形特征

南方上奥陶统五峰组-下志留统龙马溪组海相页岩是中国页岩气主力开发层位,页岩微观孔隙结构特征的研究对于页岩含气性和开发储量的评价有重要意义。采用场发射扫描电镜和低温氮气吸附实验方法对蜀南地区长宁区块五峰-龙马溪组页岩微观孔隙结构进行了定性评价和定量表征。实验结果表明,蜀南地区五峰-龙马溪组页岩以有机质孔隙为主,局部可见粒间孔和粒内孔发育。氮气吸附回滞环属于H4型,对应纳米级孔隙类型为狭缝型;五峰-龙马溪组页岩平均比表面积17.35 m~2/g,平均孔体积16.70 mm~3/g,平均孔径9.82 nm;页岩纳米级孔隙表面具有分形特征,分形维数平均值为2.681;有机碳含量的增加使得纳米级孔隙数量增多,页岩分形维数增大,孔隙表面粗糙程度增大,页岩比表面积增大,页岩吸附能力增强。     

基于低温液氮吸附法的煤岩孔隙分形特征

为研究沁水盆地中高煤级煤的孔隙结构特征,采用低温液氮吸附实验测定了不同煤样比表面积及孔径分布数据,依据吸附-解吸曲线和分形维数对煤岩孔隙系统进行分类.结果表明:煤层微小孔较发育,具有比表面积适中(0.418～0.902 m2/g)、平均孔径小(14.6～21.0nm)、孔容小(0.001 86～0.004 53 cm3...     

煤与页岩低温氮吸附孔隙结构特征与分形特征对比——以阳泉地区山西组15#煤与页岩为例

以山西组高煤级煤与页岩样品为例,通过低温氮气吸附实验研究了样品的孔隙结构特征,并基于FHH分形模型计算了样品的分维值,对页岩与煤层的孔隙分形特征进行了对比研究。结果表明:页岩样品以微孔为主,同时含有一定量的过渡孔,主要的储集空间由微孔和过渡孔提供。高煤级煤样品以过渡孔为主,主要的储集空间由过渡孔提供。在测试孔径范围内,页岩样品的比表面积远大于高煤级煤。页岩的孔隙形态上以四周开放的平行板孔和裂缝型孔为主,具有部分细颈瓶孔,高煤级煤的孔隙形态以封闭型孔为主,反映页岩储层微观渗流能力更强,可能是页岩中游离气比例高于煤层的原因之一。页岩与高煤级煤均具有显著的分形特征,页岩样品分维值高于高煤级煤,说明页岩孔隙的空间结构比高煤级煤更为复杂,非均质性更强;同时二者均具有双重分形特征,页岩渗流孔分维值低于吸附孔,反映页岩吸附孔孔隙结构更为复杂。与页岩相比,高煤级煤渗流孔和吸附孔的分维值均小于页岩,孔径分布集中于过渡孔,有利于煤层气快速到达产气高峰;而页岩孔径分布则集中于微孔和过渡孔,吸附气含量更高,并且过渡孔的孔隙结构以平行板孔为主,孔隙结构特征较微孔简单。     

渝东南武隆地区龙马溪组页岩孔裂隙特征研究

为明确渝东南武隆地区龙马溪组页岩孔裂隙发育特征,利用岩芯观察、氩离子抛光扫描电镜分析、低温氮气吸附脱附实验等方法,结合图像分析技术和分形几何理论,对LY-1井龙马溪组页岩孔隙结构及分形特征进行了研究。结果表明,武隆地区龙马溪组页岩宏观裂隙以层间页理缝和成岩收缩缝为主,扫描电镜下可见粒内孔、粒间孔及有机质孔,有机质孔最为发育,孔径几纳米到几十纳米;低温N₂吸附实验结果显示龙马溪组页岩存在3类优势孔径,I类优势孔径分布在1.0~1.5 nm,表明微孔是该区主要的孔隙之一,Ⅱ、Ⅲ类优势孔径分别分布在2.5~3.5 nm、5.0~18.0 nm,孔径>4.0 nm时曲线分维值与TOC、脆性矿物含量及含气量呈负相关性,与黏土矿物呈正相关性。研究认为,有机质孔为页岩气富集提供了最主要的空间,黏土矿物发育复杂结构的孔隙对气体赋存具有一定贡献。     

ESP飞灰对燃煤锅炉烟气汞的吸附特性

用氮气(N2)等温吸附(77K)测量了一座600MW煤粉锅炉电厂静电除尘器(ESP)各个电场飞灰的比表面积、孔径、孔比表面积、孔容积和孔分布,采用扫描电镜(SEM)和X射线能谱分析仪(EDX)分析了飞灰颗粒表面结构和化学组分.结果表明,颗粒粒径越小,比表面积越大,飞灰的汞吸附趋于增加.飞灰含碳量与汞含量呈正相关关系,亚微米级颗粒物对汞的吸附不仅与其比表面积有关,而且与其比表面积的利用率有关.静电除尘过程中飞灰的孔隙结构在不断地变化和发展,孔分布越宽越有利于对汞的吸附,微孔越发达且可利用率越高,越有利于汞的被吸附.     

南堡凹陷古近系泥页岩孔隙结构特征

对南堡凹陷古近系泥页岩采用岩石热解、X衍射矿物分析、扫描电镜观察、氮气吸附测试等实验方法,探讨主要目的层段泥页岩孔隙结构特征。结果表明,南堡凹陷古近系泥页岩具有低孔致密的储层特征,部分样品具有较高的脆性矿物含量,有利于形成裂缝网络;微观孔隙类型主要包括有机质孔隙、粒间孔、粒内孔和微裂缝;微孔和中孔提供了绝大部分比表面积与孔体积,是气体吸附和存储的主要场所;泥页岩孔隙结构主要有细颈长体的墨水瓶孔型、四面开放的平行板型,其中以有利于气体吸附存储的墨水瓶型为主;有机碳含量是控制南堡凹陷古近系泥页岩中纳米级孔隙体积及其比表面积的主要内在因素;石英含量与孔体积有较好的正相关性;脆性矿物对于孔隙有积极的建设作用;有机碳含量是影响页岩吸附气体能力的主要因素。     

川西盆地上三叠统须家河组页岩纳米孔隙结构特征

页岩储层的纳米孔隙结构对页岩含气性评价和勘探开发具有重要意义,但目前关于国内沉积盆地页岩纳米孔隙结构的研究相对不足。本文利用低温氮气吸附和扫描电镜等方法,对川西盆地上三叠统须家河组页岩纳米级孔隙进行了分析。结果表明：①川西盆地须家河组页岩比表面积主要由过渡孔和微孔提供,比表面积范围6.588m2/g-9.476m2/g,平均为7.949m2/g,远大于致密砂岩储层比表面积;②页岩孔径平均为4.319nm-7.821nm,孔径范围具有从微孔到中孔等一系列连续性孔径。孔隙形状有多种类型,微孔以单边封闭型孔和墨水瓶型孔为主,过渡孔和中孔具有一定数量的两端开口型孔;③页岩广泛发育的有机质纳米孔、粘土矿物粒间孔主要提供了天然气吸附场所;矿物粒内孔隙和微裂隙为游离气主要赋存场所并提供了天然气渗流通道。