石墨炉原子吸收法测定自来水中总铬升温参数的探讨

对石墨炉原子吸收测定自来水中总铬的方法进行优化。通过对石墨炉升温程序条件进行优化,找出其最佳参数值,其方法的线性关系良好,相关系数为0.999以上,回收率在96.7%~99.5%之间。该法操作简便,灵敏度和准确度高,线性好,便于推广,适合自来水中总铬的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬问题的探讨

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬时，不同酸介质对测定有影响，实验表明用硝酸加硫酸处理水样，在硫酸介质中测定结果稳定，灵敏度高，本方法的特征质量为11pg/0.0044A，检出限为30pg,标准加入回收率为90～105%，对于含铬为0.027mg/L的水样平行测定11次计算相对标准偏差为7.04%。     

石墨炉原子吸收法测定海水中金属微量元素

前言海水中金属微量元素的测定,多有报道。但用无污染采样、封闭型柱浓缩萃取分离的方法,报道甚少。我们采用无污染方法采样,以DDQ整合树脂为吸附剂,用微型柱萃取浓缩分离,以石墨炉原子吸收法测定海水中微量金属元素,获得较满意的结果。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

阳极溶出伏安法测定钯

研究了在汞膜电极上用阳极溶出伏安法测定微量钯的方法。在0.8mol/LKCL—0.02mol/L吡啶溶液中,其半微分阳极溶出峰清晰,峰高易测量,灵敏度高。样品测定回收率为96％—102％,变异系数小于10％。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

石墨炉原子吸收法测定铬时不同类型石墨管的影响

本文对未涂层、热解涂层、涂锆石墨管用于ＧＦＡＡＳ法测定铬的最佳测试条件进行了试验。调查了无机酸和多种共存金属对测定的影响。结果表明采用热解涂层管可得到最佳测定。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

阳极溶出伏安法测定水体中痕量Sb^5＋

在ｐＨ３．４，８－羟基喹啉、甲基橙的浓度分别为４３μｍｏｇ／Ｌ、１３μｍｏｌ／Ｌ的０．１ｍｏｌ／Ｌ（ＮＨ４）２ＳＯ４底液中，用阳极溶出伏安法直接测定水体中Ｓｂ＾５＋。其线性范围为０．２６～５．２ｎｍｏｌ／Ｌ，方法的检出限为０．１ｎｍｏｌ／Ｌ；９次重复测定的变异系数为０．８％；回收率为９５．６％～１０４％。大部分常见阳离子不干扰测定。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铋

建立了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定空气中铋的方法。采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。此方法对测定环境空气中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为1.00μg/L,当采样体积为150L,铋最低检出质量浓度为0.0007mg/m3。     

溶出伏安法快速测定水中砷的研究

利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg／L,测定范围为0.03 mg／L～0.14 mg／L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20％以内,加标回收率在94.0％～126.2％之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5％以内,加标回收率在93.5％～104.8％之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg／L的统一样品进行测定, RSD在7.0％～18.7％之间。特别是浓度在0.05 mg／L以上时,RSD在10％以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。     

天然海水中碳钢缓蚀剂吸附和阳极脱附行为的研究

以锌盐、葡萄糖酸盐为主要缓蚀成分复配的适用于天然海水中碳钢的高效缓蚀剂,采用极化曲线、循环伏安曲线和交流阻抗谱图分析了该缓蚀剂的阳极脱附行为.结果表明,碳钢在海水中的零电荷电位约为-0.6 V;缓蚀剂的吸附电位区间为-0.5～-0.8 V,缓蚀剂在该区间内存在特性吸附.当阳极极化电位超过-0.45 V时,极化电流迅速增大,缓蚀剂因发生大量脱附而失去对阳极过程的控制.     

废水中氨氮和总氮的相关性分析研究

为了解废水中氨氮和总氮之间的关系,通过近三年濮阳市6个点位废水中的氨氮和总氮的监测数据,分析了氨氮和总氮之间的线性相关性,得出两者之间的线性系数.结果表明:废水中氨氮和总氮的相关关系较好,相关系数为0.927 0,秋季废水中氨氮和总氮的相关关系最好,其次是春季和冬季,夏季两者的相关性稍差,不同的废水监测点位,氨氮和总氮之间的线性关系有一定差别.     

火焰原子吸收分光光度法与石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅的对比研究

分别采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定标准样品和环境空气中的铅,并进行了对比分析。结果表明,两种方法都具有较高的准确度和精密度,无显著性差异。     

海水重金属监测分析方法研究

总结国内外的海水水质重金属的监测分析方法,调查国内海水重金属分析方法,比较各种分析方法的优缺点.得到以下结论：海水中汞、砷、硒的主要分析方法为原子荧光法,此方法具有操作简单、灵敏度高等优点;铜、铅、锌、镉、镍的主要分析方法为原子吸收法,此方法比极谱法具有更好的灵敏度和重现性;总铬和六价铬的分析方法主要为二苯碳酰二肼分光光度法,方法操作简单、易于推广.     

开闭路条件下沉积物微生物燃料电池阳极细菌群落差异解析

采用Solixa高通量测序技术对比了沉积物微生物燃料电池(sediment microbial fuel cells,SMFCs)开闭路条件下启动阳极生物膜细菌群落结构差异.SMFCs开路条件下启动阳极生物膜获得优化序列3 936条,经过97%相似度归并后得到1 581个操作分类单元(operational taxonomic units,OTUs);SMFCs连接5 kΩ电阻闭路启动阳极生物膜获得优化序列3 930条,聚类归并后产生1 551个OTUs,α多样性指数分析表明开路条件下启动阳极生物膜菌群多样性相对更丰富.SMFCs开、闭路条件下启动阳极生物膜优势菌均为Proteobacteria、Firmicutes和Bacteroidetes,它们在开路下阳极生物膜中的含量分别为59.79%、12.54%和9.02%,而在闭路条件下分别为63.02%、10.01%和3.60%,SMFCs闭路条件下运行,地杆菌Geobacter在阳极生物膜中含量高达16.55%.SMFCs开、闭路条件下启动阳极生物膜细菌群落结构的差异说明SMFCs启动过程电子的传递影响电极生物膜微生物群落结构.     

海水环境因素与材料腐蚀相关性研究

海洋环境中金属材料的腐蚀速率主要受温度、pH值、溶解氧、盐度等环境因素的影响。基于材料的海洋腐蚀试验数据,分析了海水环境因素与材料腐蚀速率之间的关系,利用线性回归建立了环境因素与材料腐蚀之间的关系,应用人工神经网络BP算法建立了环境因素与材料腐蚀的作用模型,预测结果能较好地反映出海水环境因素对材料腐蚀速率的影响。     

烘箱法测定水和废水中总铬

针对标准法测定总铬存在的诸多不足,提出了烘箱法测定总铬的新方法。改进法制作的校准曲线相关系数γ0.999,相对标准偏差RSD0.88%,加标回收率为98.3%~101.7%,均优于标准法。     

铬渣中铬的形态分析及活性炭对铬吸附影响因素的研究

以CaCl2,二乙基三胺五乙酸(DTPA)和三乙胺TEA(TEA)作为提取剂,用简化的3步连续提取法对铬渣中铬的形态进行分析,研究了活性炭的用量、活性炭的类型、浸提液pH值、吸附温度以及吸附时间对浸提液中的铬吸附的影响.结果表明,铬渣中的铬主要以可活动态和残渣态的形式存在.处理3 g铬渣,硝酸改性活性炭用量为0.3 g,在20℃,pH值为4,吸附时间为60 min时活性炭对铬的吸附效果最佳.