季铵型表面活性剂修饰碳糊电极测定水中铬的研究

采用十八烷基三甲基氯化铵(1831)修饰碳糊电极,用该电极对水中痕量铬(Ⅵ)进行伏安法测定.以HCl与NaCl的混合液为底液,-0.4～0.7 V作伏安扫描,在0.42 V(vs.SCE)左右出现一灵敏的还原峰.详细研究了电极修饰机制以及修饰剂的浓度和用量、底液pH、氯化钠的用量和电极反应机理.在pH<1.40的底液中,铬(Ⅵ)还原峰峰电流与铬(Ⅵ)浓度在5.0×10-9～1.6×10-8 mol/L范围呈线性关系,相关系数r=0.996 4;在2.27相似文献   

催化退色光度法测定废水中痕量铬（Ⅵ）

在pH<3的H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对催化过氧化氢氧化乙基紫(EV)的退色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定微量铬(Ⅵ)的催化光度法的新方法.结果表明,体系的最大吸收波长为590 nm,铬(Ⅵ)含量在0.05～0.60mg/L内符合比尔定律,方法的检出限为1.01×10-4mg/L.在氟化钠和硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水中铬(Ⅵ)的测定,结果与滴定法相符,12次测定值RSD<4.5%.     

铬(Ⅵ)与DBM-偶氮胂褪色光度法研究

提出了一个测定痕量铬(Ⅵ)的新的光度体系。在0.10~0.50 mol/L硫酸介质中,DBM-偶氮胂(DBM-ASA)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,褪色后体系在530 nm处产生最大吸收。反应的摩尔吸光系数ε530 nm=4.71×104L/(mol.cm),铬(Ⅵ)质量浓度在0~1.0×10-3g/L遵守比耳定律。用于硝酸铬及氯化铬中痕量铬(Ⅵ)的测定,得到了满意的结果。     

玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中的铬(VI)

在0.5 mol/L H2SO4介质中,玫瑰桃红R(Bordeaux-R)能与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,据此建立了新的测定微量铬(Ⅵ)的光度法.结果表明,在实验条件下,褪色后体系的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为1.78×104 L/(mol·cm).铬(Ⅵ)质量浓度在0～8.0 mg/L内符合比尔定律,该法用于测定电镀废水中微量铬(Ⅵ),结果与滴定法相符,6次测定值RSD<3%.     

用3,5-diBr-PADAT催化光度法测定水样中亚硝酸根

在磷酸介质中,根据亚硝酸根催化溴酸钾氧化5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(3,5-diBr-PADAT)的退色反应,建立了催化光度法测定微量亚硝酸根的新方法.亚硝酸根催化3,5-diBr-PADAT退色反应前后在434 nm 吸收峰产生的吸光度差,与亚硝酸根的浓度呈线性关系,方法的检出限为4.56×10-7mol/L,线性范围1.0×10-7～1.25×10-5mol/L.用于湖水等水样的测定,结果令人满意.     

玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中的铬（Ⅵ）

在0.5mol/LH2SO4介质中,玫瑰桃红R(Bordeaux-R)能与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,据此建立了新的测定微量铬(Ⅵ)的光度法。结果表明,在实验条件下,褪色后体系的最大吸收波长为520nm,表观摩尔吸光系数为1.78×104L/(mol.cm)。铬(Ⅵ)质量浓度在0～8.0mg/L内符合比尔定律,该法用于测定电镀废水中微量铬(Ⅵ),结果与滴定法相符,6次测定值RSD<3%。     

碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

过硫酸钾存在下的盐酸胺碘酮极谱催化波及其应用

基于K2S2O8存在下盐酸胺碘酮(ADHC)产生的极谱催化波,拟定了测定ADHC的新方法。在0.15mol/LKH2PO4Na2HPO4(pH5.6) 8.0×10-5mol/LK2S2O8底液中,ADHC于-1.32V(vs.SCE)产生的极谱催化波的二阶导数峰电流ip″与其浓度在8.0×10-8～4.0×10-7mol/L及4.0×10-7～8.0×10-5mol/L呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为ip″/μA·s-2=-3.95 9.51×107cADHC(r=0.9939,n=7),ip″/μA·s-2=104.6 2.92×107cADHC(r=0.9958,n=7),检出限为2.70×10-8mol/L。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高了5倍左右,该方法用于测定ADHC的含量,结果满意。     

催化极谱法测定生物样品中的微量硒

建立了测定生物样品中微量硒的催化极谱法。试验发现Se(Ⅳ)与谷胱甘肽在-0.94 V(vs.SCE)处形成一个灵敏的极谱催化波。Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L的范围内,峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系。Se(Ⅳ)的检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差均小于5%。此法简便、快速、灵敏,结果准确。     

谷胱甘肽电化学检测方法的研究

基于还原型谷胱甘肽(GSH)与金属离子相互作用,从而影响其在金电极上的电化学响应,建立了一种灵敏、简便的GSH电化学检测方法。以铜(Ⅱ)或铬(Ⅵ)为信号离子,采用循环伏安法研究不同浓度的GSH对铜(Ⅱ)或铬(Ⅵ)在金电极上的电化学响应的影响规律。结果表明,铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)分别在0.28 V和0.25 V出现了较强的还原峰;当反应体系中加入不同浓度的GSH时,峰电流均下降,且铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)峰电流分别在1.0×10-8~8.0×10-8mol.L-1和1.0×10-11~7.0×10-11mol.L-1GSH浓度范围内与GSH浓度呈线性相关;铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)的GSH检测限分别为1.0×10-9mol.L-1和1.0×10-11mol.L-1。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-8)(-8)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10^(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-9)(-9)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10^(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%¹02%。     

微孔滤膜富集分离光度法测定废水中痕量铬（Ⅵ）

利用微孔滤膜富集分离铬天青S-铬(Ⅵ)-溴化十六烷基吡啶三元配合物,用二甲基亚砜将膜及配合物溶解,分光光度法测定吸光度,建立了检测痕量铬(Ⅵ)的新方法。配合物在溶液中的最大吸收波长600nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L/(mol.cm),铬的质量浓度在0～0.6000mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9945。该方法灵敏度高,选择性好,简便,测定工业废水中痕量铬(Ⅵ)的结果令人满意。     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

罗丹明B退色法测定血红蛋白

基于血红蛋白对H2O2氧化罗丹明B(RB)体系的催化作用,建立了一种催化退色光度法测定血红蛋白的新方法,探讨了测定血红蛋白的最佳条件和干扰情况。在优化的条件下,血红蛋白浓度在1.0×10-9~1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系,表观摩尔吸收系数为1.7×106L.mol-1.cm-1,方法的检出限为2.76×10-10mol/L。方法灵敏、操作简便,用于尿液中血红蛋白含量的测定,结果满意。     

表面活性剂增敏光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中以及在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在条件下,对痕量Cr(Ⅵ)催化溴酸钾氧化孔雀石绿褪色的反应进行了研究,建立了测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,研究了影响褪色反应的因素。在优化实验条件下,方法的线性范围0~60μg/L,检出限为7.5×10~(-4)μg/L。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),相对标准偏差(n=6)为2.1%,结果与原子吸收法相符。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-9)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10~(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%~102%。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

酶催化荧光法测定盐酸肾上腺素

利用盐酸肾上腺素对血红蛋白模拟酶催化荧光体系的猝灭作用,建立了酶催化荧光法测定盐酸肾上腺素的新方法.研究了该猝灭体系的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为1.5×10-7～2.2×10-6,检出限为3.4 ×10-8 mol/L.对浓度为1.2×10-6 mol/L的盐酸异丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.7％.该法已成功的应用于药物制剂中盐酸异丙嗪含量的测定.     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

流动注射-化学发光法测定没食子酸含量

基于没食子酸对Luminol-Na IO4发光体系强烈的增敏作用,建立了一种测定没食子酸的流动注射-化学发光新方法。在最佳实验条件下,相对化学发光强度(ΔI)与没食子酸在1.0×10-7～1.0×10-6mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限(LOD)低至3. 1×10-8mol/L(3σ)。对5.0×10-7mol/L的没食子酸溶液连续测定7次,其相对标准偏差(RSD)为2.5%。本方法仪器设备简单、操作方便、分析速度快,已成功用于红酒中没食子酸的测定,结果令人满意。