硫代锑酸锑的合成研究

简述了硫代锑酸锑的基本性能及合成工艺,在专利方法的基础上对硫代锑酸锑的合成工艺进行了改进,获得了满意结果。     

多功能阻燃剂聚醚多元醇亚磷(膦)酸酯的合成

以三溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体，与环氧丙烷／环氧氯丙烷共聚制备具有阻燃特性聚醚多元醇，后者与亚磷酸三甲酯的酯交换反应和Arbuzov重排反应，合成了新型聚醚多元醇亚磷(膦)酸酯(PEPP)高分子阻燃剂。通过元素分析和IR及^1H NMR等分析方法对其化学结构进行了表征。研究了反应物料配比、催化剂、反应时间等因素对PEPP物理性质及收率的影响。应用试验结果表明，PEPP是一种热稳定性高、阻燃效果好，同时兼有增塑剂和抗氧剂功能的新型阻燃剂。     

阻燃剂蒎酸二（2,3—二溴）丙基酯的合成及其阻燃性性能的研究

以松节油精制得到的α－蒎烯为原料，经ＫＭｎＯ４－ＮａＯＣｌ氧化成蒎酸，其钠盐在苯中经相转移催化剂催化与氯丙烯酯化得到蒎酸二烯丙基酯；在ＣＨＣｌ３澡，该烯丙基酯与溴加成合成了蒎酸二（２，３二溴）丙基酯，研究了相转移催化剂亲脂性对酯化效率的影响，该产品用作聚醚型聚氨酯硬质泡沫的阻燃剂，测定了阻燃性能。     

新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成

以三氯化铝为催化剂,环氧氯丙烷、磷酸为原料合成了磷酸单（１－氯－２－羟基丙基）酯并以磷酸单（１－氯－２－羟基丙基）酯和三氧化二锑为原料合成了其锑合物。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在反应温度为９０℃,时间２ ｈ,原料配比为ｎ（环氧氯丙烷）∶ｎ（磷酸）＝ １∶１．２ 条件下,酯的收率为８２．５％ 。锑合物的合成条件为：温度９２℃,反应时间为４ ｈ,以二甲亚砜为溶剂,产品收率为８５．６％ 。     

硫代锑酸锑的合成与应用

关于新型极压抗磨剂硫代锑酸锑的综述 ,内容包括 :合成、性质及应用。     

二溴三苯基锑阻燃剂的合成与性能研究

以溴苯、镁粉、三氯化锑、溴素为原料，合成了二溴三苯基锑阻燃剂。该产品对聚乙烯具有良好的阻燃效果，每１００份树脂（质量）添加１０份时，氧指数可提高４．５～５．０，对聚乙烯的弯曲强度和冲击强度无不良影响。     

多功能阻燃剂聚醚多元醇亚磷（膦）酸酯的合成

聚氨酯的阻燃防火技术研究与应用一直是人们关注的难题。特别是近年来，中国在加强国防建设，提高军事隐形化技术方面，十分迫切需要高强度、高阻燃性的PU软泡。对PU软泡的阻燃处理，目前一般是采用添加小分子阻燃剂如：甲基膦酸二甲酯     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成研究

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间为4.0h,反应物料比为3.0:1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达到90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振仪对产品结构进行了表征,并对其反应条件进行了探讨。     

稀土固体超强酸SO42^-／TiO2／La^3＋合成氯乙酸丙酯

本文研究了以稀土固体超强酸为催化剂 ,氯乙酸与丙醇反应合成氯乙酸丙酯。考察了诸因素对酯收率的影响。实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 /La3 +是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂。最适宜的反应条件为 :氯乙酸与丙醇的量比为 1∶1.5 ,催化剂的用量占反应物总重量的 2 .5 % ,反应温度 10 0～ 110℃ ,反应时间 2h ,在上述条件下 ,酯收率达到 87.1%。     

凉味剂左旋薄荷酰胺的合成

凉味剂WS 3 (即N 乙基 L 薄荷基甲酰胺 )可以左旋薄荷醇为原料 ,经氯代、羧酸化和酰胺化三步制成 ,以左旋薄荷醇为起始原料计 ,总产率为 3 0 .1 %。中间体 ( 1R ,2S ,5R) ( ) 氯代薄荷、( 1R ,2S ,5R) ( ) 薄荷基羧酸、( 1R ,2S ,5R) ( ) 薄荷基羧酸酰氯和终产品N 乙基 L 薄荷基甲酰胺通过GC、m .p.、旋光度的测定及红外光谱等分析确证其与目标产物结构一致。左旋的凉味剂WS 3凉味纯正强烈 ,无杂味。     

High Molecular Weight Halogenated Fire Retardants

Abstract

Fire retardant characteristics of high molecular weight halogenated compounds are reviewed.     

新型凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成研究

凉味剂N -乙基-L- 薄荷基甲酰胺可以通过L -薄荷腈与硫酸乙酯反应制备,而L -薄荷腈可以由L -薄荷脑为原料经二步反应制备。     

低卤阻燃聚丙烯的研制

研究了以阻燃无毒的氢氧化铝、氢氧化镁为主,辅以六溴环十二烷组成低卤复合阻燃体系,并通过添加铝酞酸酯偶联剂、少量活化剂及适当的预处理混合工艺,改善阻燃材料与聚丙烯树脂的混溶性。     

无机阻燃剂的表面处理技术

本文论述了无机阻燃剂的阻燃机理,在不影响聚合物阻燃性能的前提下,提出了一种简单易行的对氢氧化铝和氢氧化镁表面处理的方法,即用偶联剂进行表面处理的技术。     

FB硼酸盐阻燃剂的合成与应用

论述了FB硼酸盐阻燃剂的合成工艺及其在一些领域中的应用。     

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯合成方法的改进

本文介绍了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯新的合成方法。经比较，使用新型催化剂具有反应时间短、原料易得、价格低等优点，并且在一定物料比条件下，可提高收率。     

合成甲基三乙酰氧基硅烷的研究

本文提出了由甲基三氯硅烷和醋酐反应制备一种硅烷偶联剂－甲基三乙酰氧基硅烷。本文论述了对合成工艺的研究及对合成中有重要影响因素的研究过程。     

甜味剂三氯蔗糖的合成研究

对现有三氯蔗糖全基团保护合成路线进行了改进研究,采用蔗糖在N-甲基吗琳和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中与三苯基氯甲烷反应,再经醋酐乙酰化保护蔗糖上的八个羟基,而后在氯化氢气体的作用下脱去三苯甲基,并回收三苯基氯甲烷,再以甲基异丁基酮为反应介质,在乙酸作用下发生乙酰基迁移反应,然后在甲苯体系中用三苯基氧化膦和氯化亚砜氯取代1′、6′、4位羟基,回收三苯基氧化膦,最后在甲醇和甲醇钠的体系中脱去乙酰基制得三氯蔗糖。并讨论了物料比、反应时间、反应温度、通气速度等因素对反应的影响。该路线工艺简单、昂贵原料易回收、成本低,有工业化前景。