GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品中有机氯农药残留量检测方法研究

将纺织品试样经丙酮-正己烷（1＋8）超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测定，外标法定量，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。为检测纺织品中有机氯农药残留量提供了2种测试方法，可供不同条件的实验室选择。研究结果表明，2种方法的回收率、相对标准偏差以及测定低限均能满足检测需要。     

纺织品的毒杀芬残留量测定

纺织品及其材料试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用GC-ECD，或用GC-MS测定其毒杀酚的残留量，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。毒杀芬添加水平在0．5～2．00mg／kg时，该方法回收率为85.3％～100．4％；精密度为4．43％～11．78％；方法测定最低限GC—ECD为0．2mg／kg。GC—MSD为0．5mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

HPLC-ESI/MS测定纺织品中痕量五氯酚

采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法(HPLC-ESI/MS),测定纺织品中五氯酚残留量.以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯酚,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm I.D.,5μm)上,采用5 mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比30:70)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量.五氯酚检测的线性范围为5.0～500.0 μg/L,定量检出限为0.005 mg/kg,方法回收率为82.0%～94.4%,其RSD均小于12.5%.该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于大批量样品的测定.     

HPLC-MS/MS测定纺织品中苯并三唑类化合物

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定纺织品中2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三唑的含量,并分析该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。该方法采用Varian PursuitXRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN-H2O溶液(65∶35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV-P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8;以3σ计算得UV-P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV-P的日常检测。     

《纺织品农药残留量的测定》国家标准制定

为不断完善我国纺织品安全保障体系，《纺织品农药残留量的测定》国家标准经两年时间的努力，已制订成功。     

QuEChERS/LC-MS/MS法测定人参中30种农药残留

建立人参中30种农药残留的快速样品处理,联合液相色谱-串联质谱(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe/liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/LC-MS/MS)检测方法.通过对快速样品处理法(QuEC...     

纺织品中有机磷农药残留量检测方法的研究

纺织品及其材料试样经乙酸乙酯超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC—FPD）测定，外标法定量；或用气相色谱-质谱（GC—MS）测定和确证，外标法定量。     

纺织品中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) 的HPLC-ICP-MS测定法

采用高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱法（HPLC ICP MS）同时测定纺织品中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。采用Agilent Bio WAX阴离子色谱(50 mm×4.6 mm,5 μm )柱,无需使用离子对试剂四丁基氢氧化铵,就可以很好的分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。分别对羊毛、棉和涤纶纺织品样品进行Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)回收率及精确度的测试,回收率为86.4%～105.7%,方法精密度小于4.7%。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法检出限分别为0.060 μg/L和0.016 μg/L。     

粮食中高毒有机氮类农药的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定粮食中高毒有机氮类农药春威、叶蝉散、仲丁威、灭虫威、西维因、杀虫威的方法。结果表明,该方法线性范围为0．02～5．00mg／L,相关系数为0．9972～0．9998,检出限为0．0256～2．320mg／kg,加标回收率为78．66％～103．23％,相对标准偏差为2．5～5．1。     

高效液相色谱 串联质谱法测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱 串联质谱法（HPLC MS/MS）测定纺织品中2 (2′ 羟基 5′ 甲基苯基) 苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。方法采用Varian Pursuit XRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN H2O溶液(65〖KG-*5〗∶〖KG-*5〗35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8,以3σ计算得UV P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV P的日常检测。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺化合物

研究了气相色谱-氢火焰离子化检测器和气相色谱-质谱联用仪分离检测邻甲苯胺、2，4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2，4-二氨基甲苯、4，4′-二氨基二苯醚和联苯胺等7种芳香胺化合物；讨论了色谱条件对分离度的影响，确定了最佳色谱分离条件，测定了其最小检出限。将本方法用于测定纺织品中的芳香胺化合物，邻甲苯胺和联苯胺的回收率分别为95％～98％和78％～85％。     

SBSE-LC-MS/MS法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)—液相色谱串联质谱法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,在多反应监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明:3种有机磷药物在浓度0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 3~0.999 9,方法检测限为0.5μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为86.8%~95%,变异系数为4.3%~12.8%。     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

膜渗透蒸发/GC-MS测定纺织品中多氯联苯

采用膜渗透蒸发/气相色谱-质谱联用技术,建立了纺织品中多氯联苯的测定方法。优化的试验条件为料液浓度50~1 000 μg/L,温度43 ℃,Na2SO4含量0~1%,流速380 mL/min。本方法对目标化合物的检测限均低于0.03 mg/L,加标回收率在76.66%～118.71%,相对标准偏差小于12%。     

纺织品中2,4-滴和2,4,5-涕残留量的测定

纺织品试样用酸性丙酮水溶液提取，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。该方法回收率为88，8％～97．3％，相对标准偏差为2．41％～8．91％。     

HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬

建立了柱前衍生高效液相色谱测定纺织品中可萃取六价铬的方法.用二苯基碳酰二肼与纺织品水萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,以甲醇和10 mmol/L H3PO4水溶液为流动相,ZORBAX SB-C18柱分离,采用高效液相色谱于540nm波长处对衍生物进行检测.该方法可有效消除颜色的干扰,且精确、可靠、快速、重现性好、灵敏度高,在0 ～ 1.2 mg/kg织物的范围内,线性相关系数r=0.99982,检测限达0.02 mg/kg织物.     

纺织品有机挥发物的测定

采用直接顶空进样和顶空-固相微萃取进样的方法，以测定纺织品中有机挥发物的含量，由气相色谱-质谱联用仪进行定性分析，外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限低于0．005mg／kg，加标回收率在88％～97％，相对标准偏差小于9％。