反应室沉积TiN／AlN复相陶瓷的研究

采用自蔓延高温合成与等离子喷涂相结合的方法在自制的反应室中沉积了TiN／AlN复相陶瓷。通过 XRD、SEM、TEM等手段对复相陶瓷进行了相分析、表面形貌及微观结构分析,结果表明,复相陶瓷主要由TiN和 AlN两相组成,但复相陶瓷粒子间的结合较差,没有明显的相界,TEM表明复相陶瓷有类似于羽毛状的形貌。     

反应等离子喷涂TiN复相陶瓷涂层的研究

采用反应等离子喷涂技术制备了TiN复相涂层,并分析了复相涂层的组织及其性能.结果表明复相涂层主要由TiN相组成,并含有少量的钛的氧化物;复相涂层具有典型的层状组织结构,且层与层之间结合较好;复相涂层是由小于100 nm晶粒组成,属于纳米复合材料,因而复相涂层不仅具有高硬度,而且具有远优于Al2O3涂层的断裂韧性.与M2钢相比,复合涂层具有较高的耐磨性能.     

AlN-TiN-TiB_2复相陶瓷的显微结构和力学性能

以Al、TiN、B_4C、Si为原材料,采用自蔓延高温合成热等静压(SHS/HIP)技术制备了AlN-TiN-TiB_2复相导电陶瓷,测定其相对密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧度等力学性能,并确定了最佳原料比.利用XRD、SEM分析了AlN-TiN-TiB_2复相导电陶瓷的物相和显微组织,材料的断裂模式主要是沿晶断裂.并且研究了不同比例复相陶瓷在不同温度下的电阻率.     

《离心SHS复相陶瓷内衬钢管组织结构及性能研究》博士论文通过答辩

由北京科技大学卢于逮教授，王克智教授、北京工业大学周美玲教授指导的博士研究生李俊完成的《离心自蔓延高温合成复相陶瓷内衬钢管组织结构及性能研究》博士学位论文最近通过答辨。     

AlN陶瓷自蔓延高温合成

采用自蔓延高温合成工艺,在２０ ～１００ ＭＰａ 高压氮气条件下, 获得氮化完全、致密度接近８０ ％ 的ＡｌＮ 陶瓷。研究了稀释剂含量、氮气压力、毛坯初始空隙率等初始条件对产物转化率和致密度的影响。结果显示, 适量的稀释剂可获得高转化率和相对致密的ＡｌＮ 陶瓷, 稀释剂含量低于４０ ％ 时,由于熔融Ａｌ 团聚, 氮气渗透困难, 反应不完全, 且产物分层; 超过６０ ％ 时, 自蔓延反应不能进行。随着氮气压力增加, 反应转化率提高, 加上气相等静压作用, 有利于提高产物的致密度。当毛坯相对密度ρ０ ＝ ０ ．５９ 时, 可使产物获得较高的致密度, 过大或过小的毛坯相对密度都不利于产物致密度的提高。     

AZ31B镁合金表面SHS反应热喷涂复相陶瓷涂层的制备及性能

采用SHS反应火焰喷涂技术,把Al-TiO2-B2O3铝热反应剂引入喷涂材料中,采用机械球磨和聚乙烯醇(PVA)造粒制成喷涂复合粉末,在镁合金AZ31B表面制备Al2O3基复相陶瓷涂层.利用XRD和SEM分析了喷涂复合粉末和复合陶瓷涂层的组成及形貌,并对涂层的热震性能、致密性、显微硬度和耐磨性进行测试.结果表明:复合粉末经12 h球磨后发生铝热反应,粉末呈球形及少量片状,造粒后形成相互包覆的球形结构.涂层中生成TiB2、MgAl2O4等新相.该复合涂层熔化较充分,涂层与基体结合紧密,界面处Mg元素有扩散.复合涂层热震次数可达45次,清漆封孔后,孔隙率为0%,致密性很好,最大显微硬度值达1224 HV0.1,耐磨性比镁合金基体提高8倍以上.涂层热震性能、致密性、显微硬度和耐磨性明显优于普通热喷涂陶瓷涂层.     

SHS制备纳米/微米Al2O3-ZrO2复相陶瓷力学行为研究

Al2O3-ZrO2复相陶瓷相对密度与硬度均随ZrO2体积分数增加而下降,复相陶瓷的硬度和晶粒尺寸的关系符合正Hall-Patch关系.vickers压痕试验发现,该复相陶瓷的压痕裂纹系统属于中位裂纹系统,而引发复相陶瓷中位裂纹扩展的压痕压制载荷临界值为30kg;Vickers压痕SEM形貌观察显示,亚共晶成分复相陶瓷具有较大的断裂韧性和较高的塑性形变行为.裂纹扩展路径的SEM观察,该复相陶瓷中的裂纹扩展主要受晶内型结构共晶组织中ZrO2纳米相所控制;XRD物相定量分析表明在该复相陶瓷的增韧行为中,ZrO2相所具有的传统的应力诱发相变增韧机制和微裂纹增韧机制较微弱,而纳米相增韧机制则发挥着决定性作用,使得该复相陶瓷中的晶界和相界对陶瓷断裂行为有着极大的影响.     

氮化钛 / 氧化钛复相陶瓷涂层的干滑动摩擦磨损性能

目的研究等离子喷涂Ti N/Ti O复相陶瓷涂层的微观组织结构、显微硬度及干滑动摩擦磨损行为和机理。方法采用等离子喷涂技术,在45#钢表面制备Ti N/Ti O复相陶瓷涂层。分析涂层的相组成,测试涂层的硬度。通过磨损试验研究Ti N/Ti O复相陶瓷涂层的磨损行为,并观察涂层的磨损形貌,测试磨损表面的成分组成,探讨Ti N/Ti O复相陶瓷涂层的磨损机理。结果 Ti N/Ti O复相陶瓷涂层均匀致密,平均厚度为350μm,具有明显的层状结构,孔隙率为4.3%,显微硬度为1444HV0.1。在载荷30~50 N、转速370~1102 r/min的范围内,Ti N/Ti O复相涂层与GCr15对磨的摩擦系数为0.0963~0.2778,磨损量为1.32~6.8 mg。随着载荷的增加,摩擦系数下降;随着载荷和转速的增加,磨损量增加。结论等离子喷涂制备的Ti N/Ti O复相涂层组织致密,显微硬度高,在低速低载荷时表现出较好的耐磨性,但随着载荷和转速的增加,耐磨性降低。涂层的磨损机制主要为磨粒磨损和粘着磨损。     

Ti3SiC2/TiC复相陶瓷原位合成的研究

以Ti、Si和活性炭粉为主要原料,利用热压烧结工艺合成了Ti3SiC2/TiC复相陶瓷.研究了工艺条件尤其是不同保温保压时间对合成产物相组成及微观结构的影响,并结合XRD、SEM和热力学分析等探讨了反应合成机理.结果表明:热压温度为1400℃,25MPa保温保压4h时,得到了均匀、致密的Ti3SiC2/TiC强夹层复合陶瓷,其中TiC颗粒均匀地分布在Ti3 SiC2陶瓷基体中;同时保温保压时间对Ti3SiC2/TiC的合成起关键作用.     

燃烧合成Cr3C2-AIN-FeCr复相陶瓷涂层的研究

采用燃烧合成技术在碳钢表面制备了复相金属陶瓷涂层。为改善涂层与基体之间的润湿性，采用了σ-FeCr金属间化合物作为润湿组分。涂层试样的微观组织形貌及相组成分析表明，涂层主要是由Cr3C2、AIN以及σ-FeCr所组成的复相体系。涂层界面形貌观察分析表明涂层与基体之间为冶金结合，热震实验结果表明涂层具有良好的结合力。     

TiN/AlN复合材料的等离子烧结

采用等离子技术,在1600℃的温度和50 MPa的压力、不同保温时间的条件下实现TiN/AlN纳米复合粉的快速烧结。随着保温时间的延长,材料致密性有所改善,在保温15 min后获得最大密度,HRA=93,ρ=4.346 g/cm~3;随后由于颗粒的长大密度有所下降。XRD分析主相为TiN,局部温度过高导致氮缺位,晶格常数增大,衍射峰较烧结前略有左偏;次相为AlN,但由于在烧结过程中存在应力,其衍射峰较烧结前略有右偏,同时在烧结过程中有轻微氧化现象生成AlON相。用SEM分析了试样断口形貌,主要呈现沿晶断裂。     

刀具表面超晶格TiN/AlN纳米多层膜的制备及性能的研究

采用脉冲多弧离子镀技术制备TiN／AlN纳米多层膜，对该薄膜的结构研究表明，随着调制周期的减小，稳定态六方AlN相逐渐转变成亚稳态立方AlN相，形成以TiN／AlN超晶格结构为主的薄膜。并从与标准图谱的对比中可知．TiN／AlN超晶格是AlN在立方TiN簿膜的影响下，在TiN层上以亚稳态相立方结构外延生长所形成。另研究显示，TiN／AlN薄膜具有一定的超硬效应以及在硬质合金刀具上优良的使用性能。     

TiN/BN与AlN/BN纳米混合添加剂的摩擦学性能研究

目的探究TiN/BN与AlN/BN两类纳米混合添加剂在油润滑中的摩擦学性能,分析纳米润滑油润滑机理。方法以油酸作为分散剂,提高纳米添加剂在基础油中的分散性能,利用MRS-10A型四球摩擦磨损实验机对不同混合比例、不同添加浓度的TiN/BN与AlN/BN纳米润滑油进行摩擦学性能测试,使用扫描电镜观察磨斑表面形貌,用EDS和XPS检测磨斑表面元素种类及相应化合价态。结果经油酸分散的混合纳米粒子的质量比为1︰1时,纳米润滑油表现出最好的抗磨减摩性能。其中TiN/BN纳米混合添加剂的质量分数为0.6%时,磨斑直径和摩擦系数较基础油分别降低34.97%和16.75%,最大无卡咬负荷提高65.96%;AlN/BN纳米混合添加剂的质量分数为0.2%时,磨斑直径和摩擦系数较基础油分别降低24.49%和11.76%,最大无卡咬负荷提高38.30%。磨斑表面磨痕沟槽深度、宽度减小,表面粗糙度明显降低。结论分散在油液中的AlN、BN、TiN纳米粒子进入摩擦副间发挥承载支撑作用,将滑动摩擦变为滑动-滚动混合摩擦,降低摩擦磨损。进入摩擦副间的AlN纳米粒子由于高表面能特性,沉淀吸附于摩擦表面凹坑处,修复磨损表面,TiN、BN纳米粒子与摩擦表面发生化学反应,生成由Fe-O、Ti-O、BO_x及TiN_xO_y等物质所构成的自修复膜,表现出较好的抗磨减摩及自修复性能。     

反应等离子喷涂TiN/AlN涂层在润滑状态下摩擦磨损性能的研究

对用反应等离子喷涂法制备的TiN／AlN涂层在油润滑条件下的摩擦磨损特征进行了研究，并就轻、重载荷下的磨损机理进行了探讨。结果表明：油润滑条件下，涂层磨损体积显著降低。在轻载荷下，以疲劳磨损为主；在重载荷下，以脆性剥落和磨粒磨损为主。     

反应等离子喷涂TiN/AlN涂层在润滑状态下摩擦磨损性能的研究

对用反应等离子喷涂法制备的TiN/AlN涂层在油润滑条件下的摩擦磨损特征进行了研究,并就轻、重载荷下的磨损机理进行了探讨。结果表明:油润滑条件下,涂层磨损体积显著降低。在轻载荷下,以疲劳磨损为主;在重载荷下,以脆性剥落和磨粒磨损为主。     

铝热还原法合成TiN/刚玉复合陶瓷的研究

以金属铝粉和钛白粉为原料,在流动氮气和匣钵埋碳保护气氛下采用铝热还原氮化法制备了TiN/刚玉复合陶瓷.采用XRD,SEM和TEM等分析手段,研究了铝热还原氮化法制备TiN/刚玉复合陶瓷在不同气氛和温度下的物相组成、晶格常数、显微结构.研究结果表明:在流动氮气和埋碳气氛下铝热还原法均可以制备TiN/刚玉复合陶瓷;处理温度和气氛明显影响着铝热反应的程度及产物的形貌,在埋碳条件下处理后的产物中TiN含量、晶粒大小、晶格常数明显低于流动氮气氛下处理产物中上述各项值.热力学计算发现埋碳条件下铝除参与铝热还原反应外,还与碳粉床中氧发生反应,导致参与铝热反应的金属铝不足,造成产物中有剩余的金红石存在.     

Relative orientation of the constituents on the degree of crystallographic coherence in AlN/TiN superlattices

AlN/TiN multilayer thin films with the layer thickness ranging from 1 nm to 50 nm were synthesized at 400 °C using a dual-cathode magnetron sputtering. Two series of samples were prepared under conditions of epitaxially matching orientations and far from the epitaxy to study the possible influence of the relative orientation of the constituents on the formation of coherent structures and hardness enhancement of superlattices. Both XRD and TEM observations showed that in large composition modulation period films each constituent grows under its own growth kinetic, leading to the formation of randomly oriented nanocrystalline layers. Decreasing progressively the layer thickness to beneath ≈ 10 nm favours the alignment of (002) basal plane of h-AlN on (111) plane of c-TiN, and results in development of strong (111) texture, prerequisite for stabilisation of c-AlN and the formation of epitaxially coherent structures. The increase of hardness coincides with the contraction of TiN lattice and transition of structures from a randomly oriented nanocrystalline layers to highly (111) textured superlattices. When the relative orientation of the constituents is far from the epitaxy relation, a partial crystallographic coherence of nanocrystalline domains can be obtained with (200) texture, leading to moderate enhancement of hardness.     

AlN和AlN/BN层状复合陶瓷的高温氧化行为

采用循环氧化法对单相AlN和层状AlN/h-BN复合陶瓷在1000及1300℃空气中的氧化动力学曲线进行研究.结果指出,在1000℃时,层状AlN/h-BN复合陶瓷的氧化增量低于单相AlN陶瓷;在1300℃时,其氧化动力学曲线分为缓慢增重、快速氧化增重和抛物线增重3个阶段,由xRD分析及扫描电镜观察发现,在1300℃氧化30 h后,试样已不存在BN相,并且由于界面层BN的氧化挥发而残留有微孔.     

铝热还原法合成TiN／刚玉复合陶瓷的研究

以金属铝粉和钛白粉为原料，在流动氮气和匣钵埋碳保护气氛下采用铝热还原氮化法制备了TiN／刚玉复合陶瓷。采用XRD-SEM和TEM等分析手段，研究了铝热还原氮化法制备TiN／刚玉复合陶瓷在不同气氛和温度下的物相组成、晶格常数、显微结构。研究结果表明：在流动氮气和埋碳气氛下铝热还原法均可以制备TiN／刚玉复合陶瓷；处理温度和气氛明显影响着铝热反应的程度及产物的形貌，在埋碳条件下处理后的产物中TiN含量、晶粒大小、晶格常数明显低于流动氮气氛下处理产物中上述各项值。热力学计算发现埋碳条件下铝除参与铝热还原反应外，还与碳粉床中氧发生反应，导致参与铝热反应的金属铝不足，造成产物中有剩余的金红石存在。