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吖啶橙-罗丹明6G共振能量转移荧光猝灭法测定尿中1-羟基芘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了吖啶橙(AO)-罗丹明6G(R6G)共振能量转移荧光猝灭法测定尿中1-羟基芘的新方法.在λex/λem=470/556nm,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,AO-R6G能够发生有效的能量转移,使R6G的荧光大大增强;1-羟基芘(1-OHP)的加入使R6G的荧光猝灭.方法的线性范围是21.3~982 μg/L;检出限为6.4 μg/L;平行7次测定相对标准偏差为0.98%~2.0%;回收率为96.0%~104.4%.该方法用于锅炉工尿样中1-羟基芘的测定,结果与常规的高效液相色谱法一致. 相似文献
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吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚 总被引:1,自引:0,他引:1
在λex/λem=450/556 nm,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙(AO)-罗丹明6G(R6G)间能够发生有效的能量转移,使R6G荧光大大增强。酸性条件下,茶多酚的加入使体系R6G的荧光发生猝灭。利用AO-R6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚,提高了测定的灵敏度和选择性。茶多酚含量在0.75~60mg/L范围内与R6G荧光猝灭程度呈良好线性关系,方法检出限为0.35 mg/L。6次平行测定样品相对标准偏差1.36%~2.17%,回收率为93%~107%。该方法用于茶叶样品中茶多酚含量的测定,结果满意。 相似文献
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能量转移荧光猝灭法测定加替沙星 总被引:1,自引:0,他引:1
在λ_(ex)/λ_(em)=470/566 nm、BR缓冲溶液(pH=5.72)、十二烷基苯磺酸钠介质中,吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)间能发生有效的能量转移,使R6G的荧光强度显著增强;加替沙星的加入,使R6G的荧光发生猝灭.应用AO-R6G能量转移荧光猝灭法测定加替沙星含量,提高了测定的灵敏度和选择性.加替沙星的浓度在0.6~9.0 μmol·L~(-1)范围内与R6G荧光猝灭程度呈线性关系;方法检出限为0.52 μmol·L~(-1);平行6次测定样品相对标准偏差为0.62%~0.84%;回收率为90.0%~105%.常见金属离子及药物敷料对测定无干扰,不经分离直接用于药物中加替沙星的测定. 相似文献
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在pH 8.0的缓冲体系中,肝素使得罗丹明6G的荧光发生明显猝灭,罗丹明6G的荧光猝灭程度在一定范围内与肝素的浓度成正比,据此建立了荧光猝灭法测定痕量肝素的方法,并对体系的荧光猝灭机理进行了讨论。体系的激发波长为482 nm,发射波长为560 nm,线性范围为0.05~3.0 mg/L,检出限为6.1μg/L。方法已应用于肝素钠注射液中肝素含量的测定。 相似文献
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阻抑动力学荧光光度法测定苯胺 总被引:11,自引:0,他引:11
在醋酸介质中,痕量苯胺对溴酸钾和过氧化氢氧化罗丹明6G使其荧光猝灭的反应有抑制作用,据此建立了阻抑动力学荧光法灵敏测定痕量苯胺的新方法。方法检出限为0.50μg/L,测定范围为8.40-58.7μg/L。方法用于环境废水中苯胺的测定,结果令人满意。 相似文献
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探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5~7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0~250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%~107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定. 相似文献
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罗丹明6G荧光猝灭法测定微量钌 总被引:1,自引:0,他引:1
关于钌的三元络合物荧光分析法报道较少,S.Jaya曾报道基于Ru-SCN--罗丹明6G三元络合物体系分析钌的分光光度法,罗丹明6G(简称R)染料分子中苯环之间有附加的氧桥,分子结构牢固,吸收光能不易失去,故产生荧光,钌(Ⅲ)与硫氰酸根形成的络阴离子与R的阳离子形成离子缔合物Ru(SCN)6R3,使罗丹明6G荧光猝灭,其猝灭值随钌的含量而增高,据此现象拟定了测定钌的方法,灵敏度较分光光度法提高20倍。 相似文献
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建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10%的甲醇溶液)为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1~20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75%~87%,相对标准偏差为1.35%~5.41%,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定. 相似文献
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Hongmei Hu Xiumei Sun Zhi Zhong Xuechang Chen Xiaoning Zhang Yuanming Guo 《Journal of separation science》2012,35(21):2922-2928
A simple, efficient, solvent‐free, and commercial readily available approach for determination of 11 chlorobenzenes (CBs) in water samples using the static headspace (HS) sampling and gas chromatography‐electron capture detector has been described. The proposed static HS sampling method was initially optimized and the optimum experimental conditions found were 10 mL water sample containing 20% (w/v) sodium chloride placed in a 20 mL vial and stirred at 70°C for 30 min. The linearity of the method ranged from 0.16 to 8.0 μg/L for dichlorobenzene isomers, 0.0176~0.88 μg/L for trichlorobenzene isomers, 0.004~0.2 μg/L for tetrachlorobenzene isomers, and from 0.001 to 0.05 μg/L for pentachlorobenzene and hexachlorobenzene, with correlation coefficients ranging between 0.9992 and 0.9999. The limits of detection were in the low μg/L level, ranging between 0.0002 and 0.04 μg/L. The relative recoveries of spiked CBs with external calibration or standard addition method at different concentration levels in pure, tap, and sea water samples were 83~116%, 89~108%, and 93~112%, respectively, and with relative standard deviations of 1.9~6.3%, 1.6~5.4%, and 2.5~5.7% (n = 5), respectively. It is concluded that this method can be successfully applied for the determination of CBs in pure, tap, and sea water samples. 相似文献
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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05~16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%~108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明:利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。 相似文献
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固相萃取/高效液相色谱荧光法测定水产品中苯并芘 总被引:3,自引:0,他引:3
采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法.样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm.流动相为V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(a)芘在0~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99990;在5个空白样品中添加0.5μg/kg浓度水平的标准品,回收率在81.9%~89.5%之间,相对标准偏差为4.1%(n=5);日内、日间精密度分别为0.7%(n=5)、2.4%(n=3);最低检测限为90 ng/kg. 相似文献