5-安替比林偶氮水杨基荧光酮的合成及其与钨显色反应的研究

报道了新试剂5-安替比林偶氮水杨基荧光酮(APASF)的合成方法,研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下试剂与钨的显色反应。将4-氨基安替比林重氮化制得重氮盐溶液,然后水杨醛与重氮盐反应合成安替比林偶氮水杨醛,将事先合成的偏三酚三乙酸酯与安替比林偶氮水杨醛反应合成APASF,并用红外光谱分析法对其进行表征。产率为40%。在酸性介质中,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,试剂与钨生成络合物的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1,钨的质量浓度在0.1～1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于标准钢样中钨的测定,测得值与认定值相符。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铁(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与Fe(Ⅱ)的反应条件。在pH3.5～4.8范围内,试剂与Fe(Ⅱ)形成稳定的2:1配合物,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数8.43×10~4。0～12.5μgFe/25ml符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)的灵敏显色反应之一,并具有良好的选择性。用于铝及铝合金中微量铁的测定,结果满意。     

二安替比林甲烷光度法测定石灰石白云石中微量二氧化钛

1 前言矿物原材料中钛的测定,一般采用过氧化氢光度法,试钛灵光度法、磺基水杨酸光度法,钽试剂光度法,变色酸光度法,二安替比林甲烷光度法等。其中二安替比林甲烷(DAPM)光度法,具有灵敏度高(ε=1.3×10~4)选择性好的特点,已广泛用于钢铁,合金及矿物原材料     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究及应用

合成了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN),并研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.在pH 6.0～8.5范围内,BTAHN与铜(Ⅱ)形成21的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在590 nm处,25 mL溶液中,铜的质量在0～25μg服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε590为2.94×10 4.所拟方法用于铝合金、合金钢、茶叶和面粉样品中微量铜的测定,结果满意.     

用间氯偶氮安替比林光度法对烧结矿、铁矿中钙的测定

华东师大根据偶氮安替比林的结构特征合成了一系列含有安替比林结构的不对称双偶氮衍生物,并成功地将其中间磺酸基偶氮安替比林用光度法测定铁矿石中钙。 本文对另一衍生物间氯偶氮安替比林光度法测定微量钙的条件进行研究,并提出了快速测定烧结矿、铁矿中钙的方法。和间磺酸基偶氮安替比林一样,试剂在pH>13的氢氧化钠介质中与钙形成1:1的蓝色络合物,在λ=630nm处有最大吸收。在测定条件下,表观摩尔吸光系数为2.47×10~4;钙浓度在0～70μg/25ml之间符合比尔定     

新试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯的合成及其应用研究

以4-氨基安替比林和对氨基苯甲酸为原料,经重氮化和偶联两步反应合成了一个新的三氮烯类显色剂:1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯(ABTA),并用红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.同时,研究了新试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定钯的光度分析新方法.在最佳实验条件下,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0.25～2.8μg/ml范围内符合比尔定律, 其摩尔吸光系数ε=2.87×104 L/(mol·cm),大量常见离子对Pd(Ⅱ)的测定不干扰.该方法用于催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

N-烯丙基-N''''-安替比林基硫脲(AATu)的合成及其与微量金光度反应的研究与应用

研究了试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲的合成及其与金(Ⅲ)的显色反应.实验结果表明,在pH3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中, Au(Ⅲ)与该试剂形成1∶2的络合物,其最大吸收峰位于波长275.0nm,表观摩尔吸光系数ε 275.0=2.39×104L/(mol·cm),金(Ⅲ)质量浓度在0～24.0μg/25ml范围内服从比尔定律.该方法操作简便,选择性高,可用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。     

1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基) -三氮烯(ATTBPT)。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应条件,建立了一个测定铜（Ⅱ）的光度分析新方法。实验结果表明,在吐温-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ATTBPT与铜（Ⅱ）发生灵敏的显色反应,生成配合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,铜（Ⅱ）量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。该显色反应具有较强的抗干扰能力,用于水样品中微量铜（Ⅱ）的测定,相对标准偏差(n=6)≤1.0%,方法回收率在103%～104%之间。     

DBN-偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

锆与DBN-偶氮氯膦在1.5mol/LHCl介质中,可生成1:2的络合物,试剂与络合物稳定,其最大吸收峰分别为529nm和639nm,0～10μg Zr/25nl符合比尔宅律,显色反应有较高的灵敏度和选择性,用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆。     

CeO2对不锈钢基SiO2-BaO-Al2O3-Cr2O3陶瓷涂层性能的影响

采用高温熔烧法于1Cr18Ni9Ti不锈钢基材表面制备掺CeO2的SiO2-BaO-Al2O3-Cr2O3陶瓷涂层,研究了不同含量CeO2对涂层的抗氧化性、抗热震性和硬度的影响。研究结果表明,含CeO2的不锈钢基SiO2-BaO-Al2O3-Cr2O3陶瓷涂层能有效阻止不锈钢基体的氧化增重,提高涂层的抗热震性能及硬度。本实验条件下,CeO2含量2.8%时,涂层具有最好的抗氧化性能和抗热震性能。     

The free energies of mixing of melts in the systems 2FeO-SiO2-2MnO-SiO2 and 2.33FeO-TiO2-2.33MnOTiO2

The free energies of mixing in melts in the system 2FeO · SiO₂-2MnO · SiO₂ at 1450°C and the system 2.33FeO · TiO₂-2.33MnO · TiO₂ at 1475°C have been obtained from measurement of the equilibrium Mn + FeO = Fe + MnO established between the melts and ironmanganese foils. Both systems exhibit ideal silicate mixing. The phase diagram for the system 2FeO-SiO₂-2MnO ·SiO₂ is calculated.     

Electrical properties of phases in the ZrO2 - Y2O3 - La2O3 system

An investigation was made of the electrical properties of phases with the cubic fluorite, pyrochlor, and C-Y₂O₃ structures, and the tetragonal ZrO₂ structure (T-ZrO₂) in the ternary system ZrO₂ - Y₂O₃ - La₂O₃. For comparison, the electrical conductivity of a number of specimens with the fluorite structure in the binary system ZrO₂ - Y₂O₃ and with the pyrochlor structure in the ternary system HfO₂ - Y₂O₃ - La₂O₃ was also studied. The specimens were prepared from nanocrystalline powders synthesized by the hydrolysis of zirconium salts in an acid medium at high temperatures. Conductivity was measured over the range 300–950°C in air. It was shown that phases with the fluorite and T-ZrO₂ structures in the investigated systems possess the highest electrical conductivities. Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, Nos. 3/4(412), pp. 40–46, March–April, 2000.     

稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,采用正交试验法系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.8%。     

镍(Ⅱ)-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究

Ni(与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB)形成的络合物在pH6·5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-796mV(vs·SCE),镍质量浓度在4·5~64μg/L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系,检出限为1·4μg/L。通过对极谱波性质的研究表明,该波为络合物吸附波,其电极过程不可逆,电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。     

Synthesis and biological investigations of 1-(tetrahydropyran-2'-yl)- and 1-(tetrahydrofuran-2'-yl)benzimidazoles and 1/2-(tetrahydropyran-2'-yl)- and 1/2-(tetrahydrofuran-2'-yl)benzotriazoles

Sets of benzimidazole and benzotriazole derivatives bearing on position 1 or 2 a tetrahydrofuranyl or tetrahydropyranyl moieties were prepared through the addition of the suitable benzazoles on 2,3-dihydrofuran and 3,4-dihydro-2H-pyran. The reactions were carried on either without solvent or in carbon tetrachloride solution. In the last case some peculiar chlorinated side products were isolated and characterized. Twenty compounds were screened for in vitro antitumoral and anti-HIV-1 activities and found poorly active or completely inactive. On the other hand several compounds exhibited good tracheal relaxant activity in vitro; compound 8, 11, 16, 24 and 26 resulted more active than theophylline in this test, while compound 11 was comparable to amrinone till the concentration of 3 micrograms/ml. Finally, compound 5 resulted endowed with a strong diuretic and saluretic activity at the dose of 3 mg/Kg, thus representing a new lead for discovering new diuretic agents.     

Zn2+-H2O2-罗丹明B体系催化光度法测定痕量锌的研究

研究了在稀H2SO4介质中,Zn2+催化H2O2氧化罗丹明B褪色的指示反应,由此建立了新的测定痕量锌催化光度法.线性范围为25 mL溶液中0～3.2μg Zn2+,检出限为2.5×10-8g/mL.方法用于测定人发中痕量锌,结果满意.     

Ni(Ⅱ)—TAEB—表面活性剂显色体系的研究及应用

本文研究了Ni—TAEB与8种表面活性剂所形成的不同胶束配合物的光度性质,最终选定Ni—TAEB—Tween80显色体系,其最大吸收波长为614nm,表观摩尔吸光系数达1.43×10~5,镍量在0～6.0μg/10ml范围内符合比尔定律,在混合掩蔽剂存在下,不须分离即可直接用于铝合金中微量镍的测定.