食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

食用油中邻苯二甲酸酯的污染现状及安全评价

检测食用油以了解其中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染状况。样品用无水甲醇超声提取,上清液经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,采用毛细管GC-FID技术分析。在采集的食用油样品中检测到的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量分别为ND(未检出)～11.32 mg/kg,ND～29.05 mg/kg。食用油存在不同程度的PAEs污染,该结果可为制定食用油中的PAEs限量标准提供依据。     

气相色谱-质谱法检测食用油中的邻苯二甲酸酯

建立液-液萃取和固相萃取(SPE)提取方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测食用油中的5种邻苯二甲酸酯类污染物的方法.该方法检测的最低浓度为10ng/g～20ng/g之间,回收率为75%～89%之间,并运用该方法对市售的塑料包装食用油进行了检测.     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

高效液相色谱法测定食用油中塑化剂的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)对食用油中两种邻苯二甲酸酯污染物(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP))进行定性和定量分析的方法。样品用甲醇离心萃取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用HPLC进行定性和定量分析。结果表明:邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯在5.0⁴0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在82.2%40mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在82.2%⁹0.4%,精密度在0.14%90.4%,精密度在0.14%².52%之间,两种目标化合物的检出限为0.1mg/L和0.05mg/L。本方法具有操作简单、精密度高、重现性好等优点,适用于食用油中邻苯二甲酸酯类物质的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定食用油中邻苯二甲酸酯

研究建立了食用油中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。结果表明:邻苯二甲酸二乙基酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苯甲基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)多通道扫描的最佳碰撞电压分别为21、23、21、7、9 V;5种PAEs的平均加标回收率在80.52%~98.30%之间,相对标准偏差在0.39%~7.62%之间;仪器检出限小于1.0μg/L,方法检出限小于50.0μg/kg。     

气相色谱-质谱法对食用油中17种邻苯二甲酸酯的测定

采用乙腈液-液萃取法对邻苯二甲酸酯类物质进行提取,通过弗洛里硅土固相萃取柱去除样品杂质,经旋转蒸干后定容,选择气相色谱-质谱联用技术进行测试,建立食用油中17种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为20～60μg/L,加标回收率为83.20%～102.09%,相对标准偏差为2.73%～5.77%,能够满足食用油中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

固相萃取- 气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定塑料桶装食用油中的酞酸酯类增塑剂

为检测塑料桶装食用油中酞酸酯类(PEAs)增塑剂的污染现状,以自制弗罗里硅土固相萃取柱对食用油样品中PEAs进行富集净化处理后,选用Waters syrrvnetry C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)反相分离,甲醇-水作流动相梯度洗脱,紫外波长227 nm检测。结果表明:邻苯二甲酸二乙酯通过对无锡市场上销售的几种品牌的塑料桶装食用油样品的测定,发现其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的最高含量分别为6.72 mg/ kg和24.16 mg/kg,测定的结果通过液相色谱-质谱分析确证。方法回收率:邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为88.46%～95.37%,DBP为77.39%～102.63%,DOP为80.11%～94.19%,DEP、DBP和DOP的定量测定的相对标准偏差分别为2.53%、2.56%和4.99%。因此,食用油包装材料中的增塑剂会溶移到食用油中。     

养殖罗非鱼肉中邻苯二甲酸酯残留分析

以美国国家环境保护局列出的6种有内分泌紊乱作用的优先控制污染物邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)为目标物,乙腈为提取溶剂,加标鱼肉样品经过超声萃取、OPT固相萃取富集和气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,6种PAEs分离特异性好,检出限0.2～3.8μg/kg之间,回收率33.7%～92.9%,相对标准偏差8.7%～14.6%。广东省主要养殖基地的罗非鱼体内PAEs污染主要有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP),其中DnBP含量高达38mg/kg(体重,干重),其余三种PAEs的含量在0.2～12.8mg/kg之间。相关分析表明,鱼肉中PAEs的种类、含量与其所处的养殖水中PAEs情况存在显著相关(P<0.01)。养殖水体中PAEs富集是造成鱼类PAEs污染的主要原因之一,建议加强水源质量监控以减少鱼体PAEs污染。     

2019年上海市微波食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险监测

目的 评估微波食品包装中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters, PAEs)塑化剂至食品中的迁移风险进行。方法 采集90批次微波加热食品, 依据GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》, 采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)对样品中的PAEs含量进行检测, 并考察样品中PAEs的迁移风险。结果 90批次微波加热食品包装中, 共计有18批次样品中检出PAEs增塑剂, 检出率为20%。其中15批次样品检出含量在0~10 mg/kg范围内, 最高检出含量为29.86 mg/kg。迁移实验未检出有塑化剂的迁移。结论 2019年上海市微波食品包装引入塑化剂污染的风险较低, 正常使用过程中迁移风险较小。     

索氏提取-气相色谱/质谱法测定针织服装中的6种邻苯二甲酸酯

采用索氏提取技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,建立了测定针织服装中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)质量分数的方法.样品经乙酸乙酯提取,GC-MS选择离子监测模式(SIM),内标法定量.结果 表明:该方法对6种邻苯二甲酸酯的检出限为5.2～11.7μg/kg,曲线相对响应因子的相对标准偏差(RSDs)为2.98％...     

QuEChERS气相色谱质谱法测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类物质

建立一种花生油中邻苯二甲酸酯类化合物检测方法,花生油样品以正己烷饱和乙腈提取,经25 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和25 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式下检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯类物质在0.02~3.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数（r）均在0.999以上,检出限（LOD）在0.01~0.02 mg/kg之间,定量限（LQD）在0.03~0.05 mg/kg之间,加标回收率和精密度分别在76.8%~108.4%和1.10%~5.18%。方法操作简单快捷、灵敏度高、准确性好,可用以测定花生油中17种邻苯二甲酸酯类化合物。     

木薯酒发酵过程中的有机酸变化及对其品质的影响分析

以新鲜甜木薯为原料,跟踪监测木薯酒发酵过程中的理化指标,并采用高效液相色谱法分析木薯酒发酵期间的有机酸组成及动态变化情况,进一步分析酒发酵过程中的酸味强度。结果表明,发酵过程中,木薯酒中的还原糖含量先快速上升至最高点最后趋于平稳（54.67 mg/mL）;酒精度先上升后平稳（7.11%vol）;总酸含量先缓慢减少至2.21 mg/mL,再缓慢增加,后快速增加,与pH值变化趋势相反。酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸是木薯酒发酵中重要有机酸,分别占木薯酒总有机酸含量的2.66%～12.31%,41.50%～63.53%,18.21%～23.82%,1.22%～27.77%,3.17%～15.89%,其他有机酸是酒中的辅助酸味特征成分。乳酸和乙酸是木薯酒的主体酸,其味道强度值（TAV）占总TAV值的65.82%～95.84%,发酵84 h的木薯酒有最高的味道强度值,其可达到223.87。     

Determination of Phthalates into Vegetable Oils by Isotopic Dilution Gas Chromatography Mass Spectrometry

The presented method for the determination of a number of phthalic acid esters into oily media is based on their extraction by acetonitrile with precipitation under freezing and subsequent solid-phase extraction using alumina. This technique was checked as the best procedure to separate lipophilic phthalates from fatty media achieving elimination of contamination by excess use of solvents. Extracted phthalates are determined in acetonitrile solutions with gas chromatography in conjunction to isotopic dilution mass spectrometry using D4 isotopic labeled derivatives. Full validation of the method was carried out and background effect was examined. Method calibration for extraction from oil resulted in limit of detection (LOD) of 7–10 ng g^?1 and limit of quantification (LOQ) of 20–50 ng g^?1 for DMP, DEP, DiBP, DBP, DEHP, and BBP and in LOD 500 ng g^?1 and LOQ of 1,500 ng g^?1 for DiNP and DiDP. Real samples of virgin olive oil from olive press establishments from three different areas were analyzed and the phthalates content was below detection limit for all phthalic esters under consideration for nonindustrial areas and in measurable concentrations for industrial areas specifically with regard to DiBP.     

不同产地马铃薯果肉与皮中总酚和单体酚类物质的测定与比较

目的：运用高效液相色谱法和福林酚比色法对新疆、江西、福建和北京马铃薯果肉与皮中的单体多酚和总酚含量进行测定与比较。方法：色谱柱YMC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相：甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱。结果：绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芦丁均能达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系,加样回收率在91.36%～102.23%。总酚含量为0.238～1.190mg/g,其中果肉中绿原酸占果肉总酚含量的80.59%～89.06%;皮中绿原酸占皮中总酚含量的65.54%～80.00%。结论：在此色谱条件下各种单体酚类物质均得到良好的分离,该方法快速、准确、可靠、重复性好。同时福林酚比色法适合于马铃薯总酚含量的测定。     

HPLC Determination of Amino Acids in Musts and Port Wine Using OPA/FMOC Derivatives

ABSTRACT: Musts and port wines pose specific problems for amino acid analysis because of high sugar content. An HPLC technique was applied to the simultaneous quantification of primary and secondary amino acids in these matrices as their OPA-FMOC derivatives. This method enabled the fully automated analysis of 21 amino acids in 20 minutes. The average detection limit was 1.3 mmole/L, precision was 5%-12% for wine samples and accuracy by the standard addition method was 108.3 % (recovery value). Ten port wine and 43 must samples were analyzed for free amino acid contents. Proline represented 73% of the total for wine samples.     

不同品种苹果籽总酚含量与抗氧化相关性研究

为探讨苹果籽总酚含量与抗氧化相关性及其抗氧化的物质基础,以7 个品种苹果籽为材料,采用 Folin-Ciocalteu法测定总酚含量,FRAP法、ABTS＋·法、O2－·清除法、·OH清除法和DPPH自由基清除法评价抗氧化活性,高效液相色谱法进行多酚成分分析。结果表明：7 个品种苹果籽总酚含量范围为5.74～17.44 mg GAE/g（以干质量计）,抗氧化性优于茶多酚、VC和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT）,蜜脆苹果籽具有最高的总酚含量和最好的抗氧化能力。除DPPH自由基清除法外,多酚含量与其他4 种方法测得的抗氧化数据具有显著正相关（r=0.771～0.984）。根皮苷为苹果籽多酚抗氧化的主要成分。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。