离子色谱法同时测定丹参注射剂中6种无机阴离子

目的:建立了能够同时测定丹参注射剂中6种无机阴离子(氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子和硝酸根)含量的离子色谱方法。方法:采用IC-2100离子色谱,Ion Pac AS11-HC阴离子色谱柱(4 mm×250 mm),KOH梯度淋洗,电导检测器检测6种无机阴离子含量。结果:6种无机阴离子基本达到基线分离,线性关系良好,相关系数分别在0.999 5~0.999 9,平均回收率分别在90.1%~106.5%。结论:所建立的方法快速、准确、简便、实用,可用于丹参注射剂中6种无机阴离子的含量测定和质量控制。     

直接进样离子色谱法测定金银花中的4种阳离子含量

目的:建立直接进样离子色谱法测定中药金银花超声提取液中的Na+、K+、Ca2+、Mg2+4种阳离子的含量方法。方法:选用ICS-900离子色谱IonPac CS12A阳离子色谱柱,20mmol/L MSA等度淋洗脱,电导检测金银花中的4种阳离子。结果:Na+、K+、Ca2+、Mg2+的线性范围良好,最低检出限为0.020、0.025、0.015和0.050 mg/L,样品加样回收率介于97%~102%之间。结论:该法操作简便、快速、准确,为金银花中的Na+、K+、Ca2+、Mg2+含量测定提供了一种有效的方法。     

栀子中熊果酸的含量测定

目的：高效液相色谱法测定栀子中熊果酸含量.方法：采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相：SymmitryC18键合硅胶柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺（90∶10∶0.03∶0.06）,流速0.6ml/min,温度25℃,波长210nm测定栀子中熊果酸含量.结果：熊果酸在0.1～3.0μg范围内峰面积A与其质量M呈现良好的线性关系,其回归方程为：A=-12954.8829＋452850.9603M,r=0.9996,精密度实验RSD=1.585%,仪器精密度良好;稳定性实验RSD=1.953%,在3.5h测定熊果酸的含量是稳定的;重现性实验RSD=2.150%,平均回收率100.4%.结论：高效液相色谱法适合栀子中熊果酸的含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广.     

高效液相色谱法测定抗感合剂中栀子苷的含量

目的：建立抗感合剂中栀子苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，使用ODS柱，以乙腈-水(9：91)为流动相，于238nm波长处进行检测。结果：栀子苷进样在0．058～1．160μg范围内，线性关系良好(r=0．9993)；样品测定阴性无干扰，精密度RSD为0．50％，重复性RSD为1．02％，样品测定8h内稳定(RSD=1．27％)，加样回收率为98．6％(RSD=0．48％)。结论：该方法简便、准确，可作为抗感合剂的质量控制方法。     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响△

目的:考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,波长:238nm。结果:各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列:安吉>缙云东渡>丽水莲都>温州泰顺>淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷含量的方法。方法 采用Diamonsil C18(200 mm× 4．6mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 mL／min。结果 线性范围为0．209- 5．22μg(r=0．9999,n=5),平均回收率97．9％,RSD=1．95％(n=5)。结论 本法简便、准确、无干扰,可用于新雪颗 粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗感合剂中栀子苷的含量

目的:建立抗感合剂中栀子苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用ODS柱,以乙腈-水(9:91)为流动相,于238nm波长处进行检测.结果:栀子苷进样在0.058～1.160μg范围内,线性关系良好(r=0.9993);样品测定阴性无干扰,精密度RSD为0.50%,重复性RSD为1.02%,样品测定8h内稳定(RSD=1.27%),加样回收率为98.6%(RSD=0.48%).结论:该方法简便、准确,可作为抗感合剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

利用反相高效液相色谱法，采用外标法测定了清火栀麦片中栀子苷的含量。对清火栀麦片中栀子苷的提取方法、测定条件进行了选择，实验结果显示用乙醚先洗脱杂质，后用50％甲醇超声波振荡法提取较好。测定了5个厂家的清火栀麦片样品，栀子书含量分别为每片0．356、0．467、0．957、2．975、5．387mg，加样回收率为97．4％，RSD为1．61％。     

高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量

目的建立高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量的方法。方法样品采用不同种类、不同浓度、不同时间的酸水解,将栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯水解成齐墩果酸后,用二氯甲烷萃取、蒸干、甲醇定容,制备供试液,再采用高效液相色谱法测定其含量。结果样品的甲醇提取液加盐酸2 mL,加热回流4 h,水解较好。齐墩果酸3-乙酸酯在1.102 5～11.025μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为96.00%（RSD=1.34%）。结论本方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于栀子根的质量控制。     

超声辅助离子色谱法分析5种中药饮片中有机酸含量

<正>随着天然产物化学和药理学研究的不断发展,越来越多的国内外学者开始重视中药中的有机酸类成分。建立快速、高效的有机酸检测方法,有利于阐明中药的药效机理,也有助于中药资源的深入开发。离子色谱法检测有机酸含量具有快速、有效、简单和自动化等优点。超声提取因其耗时少、消耗溶剂少、提取效率高、操作简便等特点,已成功应用于药品分析研究。本文采用超声辅助离子色谱-电化学检测法分     

离子色谱法测定不同产地桑叶中的无机阴离子和有机酸

用离子色谱电导检测器对桑叶中的无机阴离子(F-,CI-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-)和有机酸(苹果酸、琥珀酸、乙酸)进行了测定。阴离子分离条件:采用Shim-packIC-A1阴离子交换柱,用2.5mmol/L邻苯二甲酸和2.4mmol/L三羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相,具有良好的线性(相关系数为0.9967～0.9990)和重复性(相对标准偏差小于5.2%),回收率为96.7%～99.7%。有机酸分离条件:采用Shim-packSCR-102H离子排斥色谱柱,0.4mmol/L对甲苯磺酸溶液为流动相。具有良好的线性(相关系数在0.9990～0.9999)和重复性(相对标准偏差小于1.48%),回收率在98.6%～101.9%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

UAE-IC法测定滇龙胆中5种阴离子

目的:建立了超声波辅助提取(UAE)-离子色谱(IC)法测定中药滇龙胆中F-,Cl-,NO 2-,NO 3-,PO34-5种阴离子含量的方法。方法:分别研究进样量、淋洗液配比、流速和温度等对5种离子分离效果的影响,同时考察去离子水和NaOH溶液(3.0 mmol·L-1)不同提取时间对5种离子提取率的影响。结果:进样量100μL,淋洗液Na2CO3+NaHCO3(3.50 mmol·L-1+1.0 mmol·L-1),流速1.2 mL·min-1,柱温30℃时,检出限在0.0976～1.098 4 mg·L-1;F-,Cl-,NO 2-,NO 3-,PO34-5种离子线性范围分别为2～25 mg·L-1,2～20 mg·L-1,2～100 mg·L-1,10～55 mg·L-1,40～100 mg·L-1;峰高RSD分别为0.98%,1.20%,0.77%,0.87%,2.26%;峰面积RSD分别为0.58%,1.27%,0.73%,0.92%,2.33%。采用NaOH(3.0mmol.L-1)提取30 min,10 000 r.min-1离心20 min,0.45μm滤膜过滤处理;F-,Cl-,NO 3-,PO34-等4种离子加标回收率分别为110.38%,106.18%,96.47%,117.23%,NO 2-未检出。结论:测定中药滇龙胆不同部位中5种阴离子含量的方法可行,结果可信。     

抑制型离子色谱法测定益母草中水苏碱含量

目的:建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法:采用CS12A阳离子交换柱(4 mm×250 mm)为色谱柱,以CSRS 500(4 mm)自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L~(-1)的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果:在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.41~10.23 mg拥有良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.11 mg·L~(-1),定量限为0.41 mg·L~(-1),重复性验证结果为7.88~8.38 mg·g~(-1),RSD为2.3%(n=6),加样回收验证结果的平均回收率为98.74%~101.82%,RSD为1.2%(n=6),8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.16~15.63 g·L~(-1),其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g~(-1),平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g~(-1)。结论:该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。     

气相色谱法测定不同采收月份和年限金钗石斛中石斛碱

目的:测定不同采收月份和年限金钗石斛中石斛碱的含量,探索不同采收月份和年限石斛碱含量变化规律。方法:采用气相色谱法测定不同采收月份和年限金钗石斛中石斛碱的含量。结果:不同采收月份中,9月份石斛碱含量最低,为0.239%,1月份石斛碱含量最高,达0.559%,不同采收年限中,一年生石斛碱含量最高,达0.546%。结论:不同月份、不同年限的金钗石斛中石斛碱均有明显差异,实验为金钗石斛采收期的确定提供评价依据。     

毛细管电泳-激光诱导荧光法测定人参中铜和镉离子含量

目的:建立高效毛细管电泳-激光诱导荧光法(high performance capillary electrophoresis-laser induced fluorescence,HPCE-LIF)测定Cu~(2+)和Cd~(2+)含量的方法,并将其应用于中药材人参重金属的检测。方法:Cu~(2+)与Cd~(2+)通过与荧光络合剂异硫氰酸荧光素酯-偶氮乙二胺四乙酸(fluorescein isothiocyanate isomer I-Aminobenzyl ethylene diamine tetraacetic acid,FITCABEDTA)柱前络合后,以熔融石英毛细管柱(75μm×60.2 cm,有效长度50 cm)为分离通道,经1 mol·L~(-1)NaOH溶液调pH至9.3的0.1 mol·L~(-1)硼酸溶液-0.1 mol·L-1SDS溶液(38.5∶61.5)作为缓冲溶液,分离电压25 kV,检测波长520 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s。结果:人参样品中Cu~(2+),Cd~(2+)分离效果良好,并且对两者进行了标准曲线、精密度、重复性和加样回收率试验,在1~150,2~200μg·L~(-1)线性关系良好(r0.999 2),两者精密度RSD均2.0%,表明精密度良好;两者重复性RSD均3.7%,表明重复性良好;两者加样回收率分别为103.30%,100.33%,RSD 2.5%,2.8%。结论:采用毛细管电泳-激光诱导荧光法测定中药材人参中特定重金属,方法可行,很好地解决了中药材重金属离子含量低且不易分离的问题,为中药材重金属离子的检测提供一种新的方便快捷准确的方法,并且相信经过不断探索和改进研究,HPCE-LIF法可用于中药材中更多重金属离子的同时检测。     

槐叶总黄酮含量的钼酸盐配合物差示分光光度法测定

目的 建立钼酸钠配合物差示分光光度法测定槐叶中总黄酮含量,对植物叶、茎或果实中总黄酮含量测定方法进行新的探索.方法 槐叶干品经索氏提取法甲醇连续提取,得槐叶总黄酮样品测定液.以芦丁对照品作为标准.分别用芦丁对照品或槐叶总黄酮提取物与NaNO2-Na2MoO4-NaOH反应形成稳定配合物.以空白试剂溶液为参比,分别对芦丁或槐叶总黄酮提取液配合物溶液在200 ～500nm范围进行差示扫描.结果 芦丁与槐叶总黄酮配合物溶液差示光谱图一致,有3个明显的吸收峰,在332 nm波长处浓度与吸光度呈现良好的线性关系,线性范围4～40 μg· ml-1,回归方程A=0.0021+0.02804C,r=0.9994,槐叶中总黄酮的平均回收率为95.7％,RSD为1.9％.结论 槐叶总黄酮钼酸盐配合物差示分光光度法测定槐叶中总黄酮,操作简单易行,可较好解决背景吸收的问题,也对植物叶、茎或果实中总黄酮的含量测定方法进行新的探索.     

Production of Th1- and Th2-dependent cytokines induced by the Chinese medicine herb, Rhodiola algida, on human peripheral blood monocytes

Ethnopharmacological relevance

Rhodiola algida, an herb ingredient used in Chinese medicine, has been clinically proven to be effective in enhancing human immune responses.

Aim of study

This study attempted to identify the potential immunomodulatory effect of Rhodiola algida extract in human immune system in vitro, and to examine its underlying molecular effects.

Materials and methods

Firstly, the bioactive marker compound salidroside was used for standardization of Rhodiola algida extract by reversed-phase HPLC. Secondly, the regulation of human immune responses was investigated in human peripheral blood monocytes. A series of cytokines known to play important roles in the human immune responses were examined.

Results

The current study provided quantitative assay for the marker compound, salidroside, in the Rhodiola algida extract for ensuring the quality consistency of Rhodiola algida used in the following experiments. Biological assay indicated that Rhodiola algida stimulates human peripheral blood lymphocytes and its underlying immunomodulatory effects probably through its regulation of IL-2 in Th1 cells and IL-4, IL-6, IL-10 in Th2 cells.

Conclusion

The findings may enable us to further explain the pharmacological properties in Chinese medicine and make Rhodiola algida a very promising immunomodulating agent.