蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力验证研究

通过参加“CFAPA-1716蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定”能力验证,加强本实验室对蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的检测能力,从而保障食品安全监督工作的质量。样品按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）第二部分方法二进行处理,通过气相色谱仪测定。样品中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的|Z|均小于2,表明本实验室对于蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力较好。     

增敏荧光法测定蔬菜中丙烯菊酯的残留量

目的建立蔬菜中丙烯菊酯残留量的增敏荧光测定方法。方法β-环糊精对丙烯菊酯的荧光有增敏作用,在加入1.0%β-环糊精溶液1.0 mL,Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液(pH 6.75)1.0 mL,40℃水浴30 min条件下进行测定。结果丙烯菊酯在0.8~18 ng/mL,浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.58ng/mL。平均回收率为92.6%~95.0%,RSD为1.6%~2.4%。结论该方法灵敏度高,选择性好,适合蔬菜中丙烯菊酯残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测羊毛织物中氯菊酯的分析方法.采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱对氯菊酯进行检测.顺反式氯菊酯得到了较好的分离,回收率在88.0％ ～94.3％范围,相对标准偏差RSD在5.4％ ～9.7％之间.另外用适用于纺织品中禁用偶氮染料检测的HP-5 MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管色谱柱来检测氯菊酯,节省了测试人员拆装色谱柱的时间,大大提高了检测效率.此方法适用于大批量的检测.     

毛纺织品防蛀剂—氯菊酯测定方法的研究

就液相色谱测定氯菊酯防虫蛀方法的各种条件进行了全面的研究。主要包括：Ｃ８和Ｃ１８柱的分离效果，紫外检测器波长的确定；流动相的组分、流速以及柱炉温度对氯菊酯反、顺异构体峰的分离、峰面积值、保留时间的影响；超声波法与索氏提取法抽提防虫蛀剂效率的比较；干扰与消除方法等。从而总结出测定氯菊酯防虫蛀剂的最佳工作条件，保证了分析结果的准确性可靠性。为纺织企业提供一个能检测防虫蛀剂的原料纺织品中防虫蛀剂的含量，以及生产过程中确定最佳投料量的简便、可靠、经济、实用的方法。     

小麦中氯氟氰菊酯提取方法研究

提取体系的研究结果表明,机械振荡法、超声波振荡法两种方法对小麦中氯氟氰菊酯的平均添加回收率均在80%以上,在α=0.05水平差异不显著,但机械振荡法可一次性提取多个样品,所以选择机械振荡法作为优化后的提取方法.     

液相色谱-串联质谱法测定毛织物中的氯菊酯防蛀剂

文章建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定毛织物中氯菊酯防虫蛀剂含量的方法。毛织物中的氯菊酯经甲醇浸泡、超声提取、过滤后,利用液相色谱分离氯菊酯异构体,采用质谱-选择离子监测法对其作定量测定。顺、反氯菊酯的标准曲线线性相关系数均大于0.999 2,线性范围为0.01~1μg/m L。该方法对顺式氯菊酯的检出限为0.707 ng/m L、反式氯菊酯为1.645 ng/m L。在2 mg/kg、20 mg/kg的2个添加水平范围内的平均回收率在92.6%~96.9%之间,相对标准偏差(n=7)在0.2%~7.6%之间。与高效液相色谱法相比杂质干扰小,准确性高,检测限更低。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的：制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法：以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果：绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为（0.185±0.019 7）,（0.207±0.046 6） mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论：研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。     

活力多效素保鲜蔬菜的研究

活力多效素是一种高效叶面肥，其含有的营养成分及植物生长调节物质对蔬菜体内的代谢反应具有调节作用，配合VC的抗氧化作用以及氯化钠的抑菌作用，对蔬菜的保鲜效果明显，在夏季35℃左右的高温下试样青菜可以保存8d以上。     

Simultaneous determination of biogenic amines and estrogens in foodstuff by an improved HPLC method combining with fluorescence labeling

Biogenic amines (BA) and estrogens (ES) have attracted increasing attentions due to their significance on food safety and food quality. In this study, a novel HPLC-FLD method using ethyl-acridine-sulfonyl chloride (EAC) as fluorescence labeling reagent has been developed for simultaneous determination of BA and ES in food samples. The labeling conditions including labeling time, pH of borate buffers and amount of EAC were optimized. The simultaneous labeling of BA and ES can be finished in as little as 6 min. This method without complex pre-treatment offered the low LOD of 0.27–0.69 ng/mL. It was applied to analyze several food samples (beer, cheese, fish, sausage and shrimp), and showed excellent applicability.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

为测定酒中的痕量铅建立了痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。采用酸洗活性碳脱铅处理K3Fe（CN）6，使空白值大大下降，改善了方法检出限。对K3Fe（CN）6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件、共存元素的干扰进行了研究，并分别测定了白酒、葡萄酒、啤酒等样品中的痕量铅，加标回收率为98．6％。102．8％，RSD值（n=6）为0．2％-2．9％，方法检出限为0．12μg／L。本法准确、灵敏、简便，完全符合痕量分析要求。     

荧光光谱分析法用于维生素药片中核黄素的检测

探讨用荧光光谱法检测维生素药片中核黄素的测试方法.以pH 7.00的Tris-HCl为缓冲溶液,激发/发射波长为467/523.5 nm时,检测下限可达到15.7 pg/mL的超低浓度,优于文献报道[1～5]的数据结果.该方法具有灵敏度高、重现性和稳定性好的特点,Na+、K+、Ba2+、Mg2+、Zn2+、VC、VB1、VB6、谷维素和吡嗪化合物等均不产生显著干扰;该方法的回收率在96.53%～103.94%之间,对维生素药片中核黄素含量的测定与紫外可见光谱分析法的测定结果一致,表明该方法可应用于实际治疗药品的测定.     

植物染色研究

介绍植物染色的特点、染色机理及染色方法,探索植物染色技术的工业化推广、绿色多功能纺织品加工的路子,提高纺织品的商品价值。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡

为提高食品中镉和锡的检测水平,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡的方法.在最佳实验条件下的检出限:镉0.002 9 ng/ml、锡0.19 ng/ml;线性范围:镉0～2ng/ml,相关系数0.999 8,锡0～100 ng/ml,相关系数0.999 9;在0.5 ng/ml时,镉测定的相对标准偏差为1.5%(RSD),2.5 ng/ml时锡的相对标准偏差为3.1%(RSD);试样加标回收率:镉93.0%～100.5%,锡91.3%～99.2%.该方法具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于各种食品镉、锡的联合测定.     

利用近红外光谱技术快速检测配方烟丝掺配均匀性

采用主成分分析构建反映主要化学成分含量及衍生指标值的统计量F得分,以F得分作为表征烟丝组分掺配均匀性的特性值。采集不同组分比例烟丝样品的近红外光谱数据,采用MSC结合一阶导数和S-G平滑处理将光谱信息进行预处理,提高信噪比,选择光谱范围为4 281.2～4 485.6,5 542.4～6 024.5,6 043.8～7 135.3cm~(-1),采用PLS法建立统计量F得分的近红外光谱模型,模型的决定系数(R~2)为0.996,RMSECV为0.269,模型预测性能好,预测精度高。说明利用近红外技术可快速预测配方烟丝样品的统计量F得分,实现卷烟加工过程中烟丝掺配均匀性的快速检测。     

水产品中甲醛的速测方法研究

试验采用水作提取剂（中性萃取）,超声波提取、离心分离样品,确定了快速检测水产品中甲醛含量的样品提取条件.本方法避免了化学试剂的毒性和污染,降低了成本,同时缩短了分析时间.实现了干、鲜水产品中甲醛的现场快速检测.     

OPA柱前衍生高效液相色谱法测定茶氨酸的研究

研究了OPA柱前自动衍生-紫外检测茶汁中茶氨酸的 HPLC法,色谱条件为:Hypeml ODS C18柱,洗脱液为醋 酸钠和甲醇混合液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL／min. 检测波长为338nm。茶氨酸在0.05-1.00mg／mL范围内浓 度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9998,平均 回收率为98.85％,RSD小于1％(n=5)。     

植物油制备生物柴油的研究

报道了植物油在甲醇钠为催化剂的条件下,通过酯交换反应生成脂肪酸甲酯即生物柴油的研究;考察了反应温度、搅拌强度、反应时间、催化剂用量、醇油比等因素对生物柴油得率的影响;采用气相色谱法测定反应体系中脂肪酸甲酯的含量;应用正交试验方法找出了茶油酯交换反应的最佳条件为:反应温度65 ℃,油醇比6∶1,催化剂用量1.2%,反应时间90 min,搅拌强度6档.在此反应条件下生物柴油得率可达到91.68%,产品主要质量指标达到了德国生物柴油质量标准.