高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的：建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB₁、FB₂10种真菌毒素的检测方法。方法：样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。色谱柱为BORRAIY C₁₈(100mm2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%～96.3%,相对标准偏差为1.2%～3.6%。结论：本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定发酵黑茶中的10种真菌毒素

建立了云南普洱茶、湖南黑茶、广西六堡茶和湖北老青茶等发酵黑茶黄曲霉毒素B1（AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）、黄曲霉毒素G2（AFG2）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-AcDON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）、T-2毒素（T-2）、HT-2毒素（HT-2）、赭曲霉毒素A（OTA）等10种真菌毒素的简单、快速、高灵敏度超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用乙腈/水溶液（84+16）提取试样、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。结果表明,在优化的条件下,10种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.9995,定量限（LOQ）为0.1~10 μg/kg,在三个不同加标水平下平均回收率为61.9%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~16.1%。采用建立的方法对市面上销售的黑茶中的10种真菌毒素进行了筛查,数批产品检出真菌毒素。该方法简单、准确、可靠,可适用于发酵黑茶中多种真菌毒素的快速分析。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐乳中16种真菌毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法。方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经OasisPRiMEHLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis~?T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)～0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrospray ionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定。结果 16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%～117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)处于0.46%～8.31%之间(n=6)。结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种真菌毒素

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立水果中9种真菌毒素同时检测的方法。实验对提取溶剂、净化方式及色谱质谱条件进行优化。样品经10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液提取,再加入氯化钠盐析,离心后上清液采用C₁₈吸附剂进行净化处理,以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式测定,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在5 min内完成色谱分离分析,在各自浓度范围内呈良好线性关系（R2>0.999）,方法的检出限（S/N=3）为0.004~1.676 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.014~5.587 μg/kg。以桃、樱桃为基质,在低、中、高3个添加浓度水平下,9种真菌毒素的加标回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差为0.7%~4.0%（n=6）。将该方法用于分析实际水果样品（草莓、樱桃、葡萄、苹果、梨）中9种真菌毒素的污染状况,结果发现小粒、易腐的樱桃和葡萄中共检出白僵菌素、展青霉素、链格孢菌毒素共计7种毒素,含量在ND（未检出）~12.47 μg/kg之间。所建方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水果样品中多组分真菌毒素残留分析的需求。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中20种真菌毒素

建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO₄)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化以后,取一定体积上清液在40℃水浴条件下氮吹浓缩至干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,真菌毒素目标物经C₁₈色谱柱进行洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。20种真菌毒素在一定范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为61%～118%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%(n=6),检出限为0.17～6.67μg/kg,定量限为0.5～20μg/kg,满足GB/T 27404—2008中对实验室质量控制和食品理化检测的要求。     

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定坚果中20种真菌毒素

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定坚果中20种真菌毒素含量的分析方法。方法 粉碎后的样品加水稀释,经乙腈溶液超声提取,氯化钠和无水硫酸铵盐析后,用C18吸附剂净化除杂。色谱柱为ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)正、负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测,外标法进行定量。结果 在相应的质量浓度范围内,20种真菌毒素在6种坚果基质中均呈现良好线性关系,相关系数（R2）≥0.992,检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为0.03~2.25 μg/kg和0.11~7.50 μg/kg。在不同基质中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为77.5%～114.9%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.0%～6.5% (n=6)。结论 本方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于不同坚果基质中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

超高效液相色谱串联-质谱法同时测定香辛料中7种真菌毒素

建立了同时测定香辛料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。选用香辛料中的辣椒、花椒和八角为研究对象,粉碎后的样品用70%甲醇水溶液提取,6合1免疫亲和柱净化,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI⁺)多反应离子监测方式监测,外标法定量。结果表明,7种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,7种真菌毒素的定量限为0.5~20 μg/kg。低、中、高3个加标水平平均回收率(n=6)为67.25%~113.47%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~10.20%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和高通量检测的优点,适用于香辛料中多组分真菌毒素残留的分离和检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蒸肉粉中6种真菌毒素

建立了快速准确测定蒸肉粉中6种真菌毒素含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经水分散后用4％甲酸乙腈提取,氯化钠和硫酸镁盐析,以PriboFastMFC100多功能净化柱净化,Waters XBridgeC18色谱柱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中19种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。     

液相色谱-串联质谱法测定保健品中 L-羟脯氨酸含量

目的 通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件,建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定量检测的分析方法。方法 采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸,色谱柱（EC-C18, 4.6 mm×50 mm, 2.7 μm,安捷伦）,流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱,流速0.5 mL/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果LC-MS/MS法在0.00284 mg/mL~0.0284 mg/mL范围内,L-羟脯氨酸的浓度和峰面积的线性良好,相关系数R2＞0.99,方法的检出限和定量限分别为1.42 μg/g和4.7 μg/g,放置24h内L-羟脯氨酸的稳定性良好,在不同添加水平下,方法的回收率范围为95.0%~98.8%,相对标准偏差为1.7%（n=9)。结论 高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。     

Determination of nonylphenol ethoxylate metabolites in vegetables and crops by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

A method has been developed for the simultaneous determination of the concentration of nonylphenol (4-NP), nonylphenol monoethoxylates (NP₁EO) and nonylphenol diethoxylates (NP₂EO) in vegetables and crops by liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry (HPLC-MS/MS). These target compounds were extracted from vegetable and crop samples with acetonitrile, and then the extracts were cleaned using solid phase extraction with graphitised carbon black tandem primary secondary amine (PSA) cartridges. The MS method enabled highly reliable identification by monitoring the corresponding ammonium adduct [M+NH₄]⁺ in the positive mode for NP₁EO and NP₂EO, and the deprotonated molecule [M−H]⁻ in the negative mode for 4-NP. Recoveries for the spiked samples ranged from 65% to 118%. The limit of detection (LOD) of 4-NP, NP₁EO and NP₂EO was 3, 5 and 0.1 μg kg⁻¹, respectively. This method would be useful for the quick and routine detection of the residues of 4-NP, NP₁EO and NP₂EO in vegetables and crops.     

液相色谱串联质谱法同时测定饲料中6种代表性霉菌毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)同时检测4种代表性饲料(猪、鸡配合饲料、玉米和麸皮)中黄曲霉毒素B1(alatoxinB1,AFB1)、呕吐毒素(deoxynivalenol, DON)、T-2毒素(T-2 toxin, T-2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、伏马毒素B1(fumonisin B1, FB1)6种霉菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80:19:1, V:V:V)震荡和超声提取,取上清液经由七水硫酸镁和C18组成的混合型吸附剂-稀释净化,采用HR-ODS色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正负模式转换多反应监测模式测量,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果在高、中、低3种添加浓度水平下, 6种霉菌毒素的平均回收率为83%～113%,相对标准偏差为3.1%～18%。结论该方法灵敏度高、精密度好、经济、环保,适用于饲料中6种代表性霉菌毒素的测定。     

液质联用法检测粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素

建立粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱—质谱联用分析方法。样品经乙腈/水溶液（84︰16,v/v）提取后用MycoSep?226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱—质谱联用（LC-MS/MS）测定。结果表明,样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,检出限为2~5 μg/kg,3个加标水平下平均回收率为73.19%~107.39%,相对标准偏差为1.46%~13.24%。表明该方法净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测单种粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的 建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法.方法 小麦样品粉碎后,通过80％的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm...     

高效液相色谱串联质谱法测定鲢鱼中的微囊藻毒素

建立了高效液相色谱/串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时定量检测洪泽湖鲢鱼中微囊藻毒素（MC-RR,MC-LR和MC-YR）的方法,用甲醇提取鲢鱼肉中的微囊藻毒素,用C18固相萃取柱净化。以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱用C18色谱柱对鱼肉中的微囊藻毒素进行分离,用电喷雾质谱正离子选择模式进行检测。三种微囊藻毒素MC-RR,MC-LR,MC-YR的线性良好,检出限分别为0.2、0.4、0.4μg·L-1,定量限分别为0.8、0.9、0.9μg·L-1。对链鱼样品进行加标回收,回收率在87.1%～101.2%,10次平行测定的相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、快速、简单以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求。      

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中虫酰肼 残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中虫酰肼的残留量。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,再经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和十八烷基硅烷(octadecylsilane,ODS)净化,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果虫酰肼在4~100 ng/m L浓度范围内时,线性关系良好,相关系数为0.9933。在0.001、0.05和25.0 mg/kg 3个水平加标的平均加标回收率为85.5%~105.0%之间,相对标准偏差均小于10.1%,检出限为0.001 mg/kg。结论本方法灵敏准确、操作简便,可适用于玉米中虫酰肼残留量的测定。     

Determination of sterigmatocystin in cheese by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Different cheese samples produced in Latvia (eight) and Belgium (13) were analysed for their sterigmatocystin (STC) content. Only two (9.5%) of the samples were positive for STC with concentration levels of 1.23 and 0.52 µg kg^?1, respectively. Five (24%) samples contained STC above the limit of detection (0.03 µg kg^?1) but below the limit of quantification (0.1 µg kg^?1), A sensitive liquid chromatography-electrospray positive ionisation-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method, which was previously developed for the analysis of STC in grains, was modified and applied to the analysis of STC in cheese. This method involved sample extraction with acetonitrile–water (90 : 10, v/v), defatting with n-hexane, solid-phase extraction, separation on a reversed-phase C₁₈ column, and STC detection by LC-MS/MS.