热致形状记忆“智能”型堵漏剂的制备与特性实验

裂缝性漏失是钻井工程中的世界性难题,具有裂缝开度不明确、堵漏效率低等特点。传统的桥接堵漏材料对裂缝开度敏感性较强,难以实现有效的自适应架桥封堵。基于形状记忆智能材料学科新进展,利用"热-机械变形"基本原理,研制了不同粒径的热致形状记忆智能型堵漏剂（密度为1.16 g/cm³）,借助傅里叶红外光谱仪、差示扫描量热仪和"折叠-展开"形状记忆测试方法,实验评价了其分子结构、玻璃化转变温度和形状记忆性能;测试了高温高压条件下颗粒膨胀及力学性能;开展了长裂缝封堵模拟实验,探讨了裂缝封堵机理。结果表明,热致形状记忆堵漏剂的玻璃化转变温度可依据漏层温度进行调控（72.86~102.35℃）,形状固定率和回复率大于99%;高温高压条件下（120℃、20 MPa）颗粒D90增长率大于40%,激活后抗压强度高,有利于在裂缝中自适应架桥封堵。热致形状记忆堵漏剂激活前为片状,易进入裂缝,达到激活温度后膨胀至立方体块状的三维结构,在一定范围内可自适应匹配漏层裂缝宽度,封堵效率高,采用一套封堵工作液配方即可成功封堵3~5 mm不同开度共存裂缝,实现温敏、自适应、高效封堵作用。     

温敏形状记忆堵漏材料实验研究

为改善桥接堵漏材料自适应性及封堵效率,提高复杂裂缝性地层堵漏作业的成功率,基于温敏型形状记忆材料,研制了一种具有热激活特性的形状记忆堵漏剂,经过粉碎、造粒得到不同粒径的形状记忆堵漏剂颗粒。室内评价实验表明,新研制的温敏形状记忆堵漏剂具有良好的力学性能及形状记忆特性,堵漏剂颗粒高温激活后粒径增长率超过55%。裂缝封堵模拟实验表明,温度对温敏形状记忆堵漏剂的封堵效果具有显著影响,高温激活后封堵效果优于传统桥接堵漏材料。构建出一套具有较强自适应性的温敏形状记忆堵漏工作液配方,可成功封堵3～5 mm不同开度裂缝,具有高效自适应堵漏效果。      

形状记忆聚合物型温控膨胀堵漏剂SDP制备技术

利用温度触发型的形状记忆材料制备温控膨胀堵漏剂,以实现堵漏液在裂缝中感应温度下的膨胀架桥。探讨了基于形状记忆聚合物型的温控膨胀堵漏剂制备工艺技术,利用低聚物树脂单体与不同高温交联剂在催化剂作用下,经不同温度和时间加热交联固化,脱模后热压成型以储备形变记忆功能,冷却后造粒制得。温控膨胀堵漏剂SDP,该堵漏玻璃化激活温度可调,粒径可调,抗拉强度大,高温高压膨胀量较大,在150 ℃、20 MPa老化后D₉₀粒度增长率为44.71%～54.17%,能自适应裂缝架桥堵塞,经挤压变形,能够提高堵漏液的滞留能力和承压能力。      

复合堵漏剂 DL-1 封堵裂缝的室内研究

以桥接堵漏理论为基础，通过对各种堵漏材料进行优选，对不同材料的加量和粒径级配进行实验，研制出了用于封堵裂缝的复合堵漏剂DL-1，其中的颗粒材料、片状材料、纤维状材料和聚合物的最佳配比为5：2：2：1，材料粒径范围为0．2～1mm。实验结果表明，该堵漏剂可直接封堵0．4mm宽的人造裂缝，封堵层的承压能力大于10MPa；参照三颗粒、四颗粒相接架桥理论优选出了大颗粒架桥材料，将其与DL-1配伍使用可有效封堵2mm宽的人造裂缝，封堵层的承压能力也在10MPa以上。     

形状记忆聚合物型温控膨胀堵漏剂的制备及应用

针对裂缝性漏失地层,利用低聚物树脂单体与交联剂和增韧剂在催化剂作用下加热交联,制备温度触变模式的抗温承压形变聚合物膨胀堵漏剂SDP,以自适应漏失空间架桥堵塞。研制SDP系列聚合物板材常温抗压强度≥71.62 MPa,高温抗压强度≥17.21 MPa;在激活温度环境下,膨胀延迟时间为40.07～53.43 min,随着环境温度的升高,膨胀延迟时间降低。其不同粒径颗粒复配后可对裂缝膨胀架桥封堵,9%浓度的堵漏液承压能力≥9.5 MPa。将温控膨胀堵漏剂复配刚性和弹性颗粒、柔性纤维等材料在宁夏兴1井进行了应用,解决了延安组煤层裂缝性反复漏失问题,一次堵漏成功率100%,漏失量相比降低了77.67%。      

抗高温可膨胀水基堵漏剂的制备与性能评价

高温裂缝性地层由于裂缝结构复杂、堵漏材料难以与裂缝开度精准匹配,常面临着封堵层承压能力不足而导致的重复井漏问题。针对高温裂缝地层面临的井漏技术难题,开展了抗高温可膨胀堵漏剂的研制和评价。基于橡胶颗粒具有的弹性变形特征,结合改性聚氨酯的吸水膨胀特性,研制了一种新型抗高温可膨胀堵漏剂。评价结果表明,该堵漏剂在 90 ~ 150℃ 热滚条件下,质量膨胀量可达 8 ~ 10 倍,且主要膨胀时间在4 ~ 8 h。具有良好的配伍性能,在地层水及钻井液中长时间浸泡不影响其膨胀效果; 具有较好的抗盐性能,与堵漏基浆相比,在20%NaCl和10% CaCl2 污染条件下膨胀量降低率仅为 8% 和21 . 7% ; 具有较好的力学强度特性,( 90 ~ 150 ℃ ) /12h 热滚条件下,经过 5 MPa 抗压测试,D50 粒度降级率小于20%。形成的封堵配方可封堵3 mm×2 mm裂缝,承压能力达6 MPa,可较好地满足高温裂缝性地层的堵漏需求。该抗高温堵漏剂同时兼顾的弹性膨胀和强度特性具有广阔的应用前景,为大港油田高温裂缝地层井漏问题的解决,提供了有效的技术方案。     

基于温敏形状记忆聚合物的堵漏水泥浆体系研究

文章针对深井长裸眼大尺度裂缝发育井段固井漏失难题，基于自主研制的温敏形状记忆材料，复配耐温刚性支撑颗粒及纤维类堵漏材料，以高抗挤玻璃微珠低密度体系为基础，构建了新型堵漏水泥浆体系。该体系耐温150℃,流变、流动度等综合性能良好。文章采用自主研制的多尺度裂缝动态堵漏实验评价装置，针对3 mm、6 mm裂缝开展了堵漏水泥浆封堵能力评价，6 mm裂缝承压能力可达8.5 MPa,堵漏性能优异。室内研究结果表明：针对3 mm窄裂缝，1～2 mm刚性颗粒架桥，结合温敏膨胀网即可形成封堵；针对6 mm大裂缝，以2～3 mm刚性大颗粒一次架桥，1～2 mm刚性球二次架桥填充，温敏膨胀网覆盖，纤维扦插增强形成较致密封堵墙可以实现有效封堵。研究成果可望为深井防漏堵漏固井技术优化提供参考与指导。     

琼东南盆地高温高压井强承压堵漏技术

XX23-1-1井是位于琼东南盆地的一口重点预探井,该井在钻进至井深4186.22 m时发生井漏。根据XX23-1-1井地层井漏情况及漏层高温高压工况特点,提出了一种新型高温高压强承压堵漏技术。该高温高压堵漏配方由颗粒、片状和纤维材料复合而成,基于“颗粒架桥+楔入承压+井壁泥饼加固”堵漏机理,在挤注压差下形成结构稳定、密实的封堵层,封堵漏失通道,提高堵漏层的强度和堵漏成功率。对高温高压堵漏材料粒径分布特点、抗高温老化能力、堵漏承压效果进行了评价。实验结果表明：该堵漏剂粒径分布范围广,可解决诱导性裂缝漏失问题;高温高压堵漏剂在180℃老化16h后,材料质量损失率低,具有优异的高温耐久性;对5～3 mm缝板进行封堵,承压能力达到20 MPa以上。高温高压强承压堵漏技术在XX23-1-1井进行了现场应用,最终承压至3 MPa,稳压30 min,压降为0,井底承压当量密度为1.90g/cm³,达到了预期效果。     

基于形状记忆环氧树脂聚合物的温敏可膨胀型堵漏剂研制及性能评价

为避免当前常规惰性堵漏颗粒和吸水凝胶颗粒在堵漏应用过程中存在的问题,以热固性形状记忆环氧树脂作为基础材料,通过添加空心玻璃微珠改善了可压缩性能,形成了形状记忆环氧树脂复合泡沫,最后成功制备出具有不同响应温度和膨胀倍数的温敏可膨胀型智能堵漏剂SMP-LCM。通过控制形状记忆环氧树脂中交联组分含量,得到了不同响应温度区间（50~100℃）的形状记忆环氧树脂。通过控制体系中孔隙含量,得到了一系列不同膨胀率（5%~110%）的形状记忆环氧树脂泡沫及其颗粒。室内评价表明,SMP-LCM温敏堵漏剂可在温度激发下实现快速体积膨胀,且膨胀率不受介质种类影响,对大孔隙砂盘和砂床具有良好的封堵承压效果。所研发的形状记忆泡沫堵漏剂属于温敏膨胀型堵漏材料,能够以较小尺寸进入漏层深处并在地层温度下发生膨胀,通过自身因形状记忆效应产生的恢复应力有效加固井眼而又不致压裂地层,进而提高井筒薄弱地层承压能力,展现出了良好的应用前景。      

抗高温纤维强化凝胶颗粒堵漏剂

井漏是钻井过程中常见的复杂难题,针对常用聚合物凝胶堵漏剂抗温性能差、承压封堵能力弱的问题,通过分子结构设计,以丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸为单体,柔性纤维为强化材料,过硫酸铵为引发剂,通过与自制大分子交联剂BWL聚合反应,制备了一种新型抗高温纤维强化凝胶堵漏剂。研究了柔性纤维对凝胶堵漏剂流变性能的影响,通过扫描电镜、热重、承压堵漏实验等对凝胶堵漏剂的微观结构、热稳定性、吸水膨胀性和承压堵漏性能进行了研究。结果表明:柔性纤维增强了凝胶堵漏剂的空间网架结构,使其韧性更强;凝胶堵漏剂颗粒具有良好的热稳定性和吸水膨胀性,通过“吸水膨胀、挤压充填”的堵漏原理对漏失通道进行封堵,在140℃下对高渗透性漏失层的封堵承压高于7 MPa,对宽裂缝漏失通道封堵后承压高于5 MPa,可满足高温高压漏失地层中堵漏目的。      

基于温敏形状记忆特性的智能化堵漏材料研究展望

井漏一直是困扰国内外油气钻探工程的世界性技术难题。新型高效堵漏材料的研发,是治理井漏的技术关键。借助智能材料科学的先进理念和方法,探讨分析了形状记忆智能型材料的类型、特性及记忆效应作用机理,介绍了国内外基于温敏形状记忆特性的智能化堵漏材料的研究现状,以及其具有的自适应裂缝尺度、较高承压能力等智能堵漏特性及调控机理。针对温敏形状记忆特性的智能化堵漏材料的制备、评价实验方法及现场工艺方案等提出了建议及展望,可望实现防漏堵漏技术革新。      

桥浆混水泥堵漏技术在迪那11井的应用

迪那11井位于库车坳陷东秋立塔克构造东倾末端1号构造带上，取心发现岩心顶部有2条相互平行长0．34mm，宽0．5－1．0mm的半张开垂直缝，表明库车山前构造的井漏，既有水平裂缝漏失，又有垂直裂缝漏失，影响了现场对漏失类型判断以及采取相应的措施，通过分析堵漏材料的作用机理，选出3种不同密度的钻井液进行桥浆混水泥堵漏技术，经迪那11井应用表明，对于天然裂缝，诱导裂缝，高渗透非胶结地层发生的井漏，采用桥浆混水泥的技术进行堵漏，能够有效地解决井漏问题，但是为了提高堵漏成功率，应尽量缩短配浆时间，减少堵漏剂在地面的相互作用，才能取得良好的堵漏效果，桥浆混水泥堵漏技术操作简单，成本低廉，效果明显，可随漏随堵，满足了迪那11井施工要求，为高密度钻井发生井漏提供了一种有效的堵漏方法。     

快捷堵漏剂的研制及应用

桥塞堵漏技术以其安全、经济和操作工艺简单而备受好评，并被现场普遍使用。但因地层漏缝开口尺寸无法准确掌握，只能凭现场有限的资料分析和经验制订堵漏方案，经常出现一堵就止漏和一循环又复漏的问题，造成人力、物力、财力的巨大损失，探索新的堵漏方法已十分必要。从分析研究桥塞堵漏技术的机理和缺陷入手，研制了一种商品名为HHH的高失水堵漏剂。并在室内评价了该堵漏技术对不同开口尺寸的漏缝的堵漏效果，将该技术应用于处理剑门1井的喷漏同层抢险和LG10井的恶性井漏，堵漏施工中均取得良好效果。现场应用结果表明，该堵漏技术具有如下特点：堵漏剂固相含量高（浓度30%～40%），粒径小（微米级）。因此，容易进入各种形状的致漏裂缝空间，对大、中、小漏均适宜； 堵漏剂短时间全失水，滤饼致密、承压高及酸溶率高；堵漏剂密度在1.15～2.40 g/cm³范围内可调，可泵性及悬浮稳定性均良好；采用清水配制，使用简单，施工时间短；堵漏成功率高、复漏率低。     

毫米缝洞承压堵漏浆配方优化及现场试验

井漏是钻井作业中最为严重的复杂情况之一,导致钻井周期长,钻探成本高。文章以黄骅坳陷王官屯油田钻井过程中井漏为研究对象,开展了地质特征及井漏复杂情况分析,探讨了王官屯油田井漏原因：馆陶组以上地层发育胶结疏松的砂砾岩,易发生孔隙渗透性漏失;沙河街组发育生物灰岩,裂缝开度为1～4mm,易发生裂缝性漏失;现场堵漏材料类型少,封堵层结构稳定性及致密性差。针对馆陶组等渗透性严重漏失,研制了胶结固化堵漏剂,其由红泥废渣、石膏废料和高炉矿渣等工业废料组成,实现对工业废弃物料资源合理利用的同时,降低成本并保护环境,胶结固化堵漏剂与传统桥接堵漏剂复配,可形成高强度固结体,封堵2～4mm开度裂缝及直径为2mm孔隙模块,承压能力达到8MPa。针对沙河街组裂缝性漏失,优选了刚性颗粒、柔弹性颗粒和有机纤维材料等不同类型的堵漏材料,优化了1～4mm不同开度的裂缝堵漏配方,承压能力达8MPa。现场应用表明,胶结固化体系和裂缝堵漏体系提高了现场堵漏成功率和地层承压能力,为解决现场井漏复杂事故提供了技术支撑。     

巴什二井钻井液堵漏技术

巴什二井是位于塔里木油田山前构造的一口探井,完钻井深3587m。巴什二井下第三系上部地层的复合膏盐层易发生蠕变,缩经,坍塌和软泥岩膨胀,下部地层的砂砾岩和白恶系地层的细砂岩,易发生渗透性漏失,针对漏失性质,采用了不同的堵漏方法,即：对漏速小于5m^3/h的井漏采用随钻堵漏;钻遇砂砾岩、砂酸盐岩地层发生漏速较大的井漏时,采取静止堵漏法;当随钻堵漏和静止堵漏失败后,说明地层存在裂缝,溶洞或压差过大,采用桥接堵漏法,采取的防漏措施有,当确定同裸眼井段内存在若干套压力系数时,要提前下套管封住上部高压地层,再降低钻井液密度钻开下部低压地层,专层专打;钻进易漏地层时,简化钻具结构,用小排量钻过漏层,再恢复正常钻进;下钻时分段循环钻井液,减小环空流动阻力;严禁在漏层附近开泵或划眼。巴什二井采用这套堵漏方法和堵漏措施后,顺利钻穿复杂地层,完钻施工顺利。     

南海莺琼盆地高温高压井堵漏技术

南海西部莺琼盆地地质条件复杂,井底温度和压力高,钻进目的层过程中井漏频发。为解决井漏问题,在分析发生井漏主要原因的基础上,提出了将耐高温刚性堵漏材料和耐高温弹性堵漏材料相结合的思路。在钻井液中添加耐高温刚性堵漏材料DXD和耐高温弹性石墨堵漏材料TXD配制成堵漏浆,DXD在诱导裂缝中架桥,TXD在压差作用下充填于诱导裂缝剩余孔隙中,防止诱导缝进一步开启扩大,封堵诱导裂缝,提高地层承压能力。室内性能评价表明,堵漏浆密度最高可达2.40 kg/L,抗温能力可达200 ℃。堵漏浆在莺琼盆地多口高温高压井进行了应用,堵漏效果较好,堵漏成功率由采用常规堵漏技术的30%左右提高到了80%以上。这表明,该堵漏浆可以封堵莺琼盆地目的层的诱导裂缝,提高地层的承压能力和堵漏成功率,解决井漏频发的问题。      

超强吸水树脂堵漏性能研究

超强吸水树脂是一种较为理想的堵漏材料，它能很好地解决钻井过程中的恶性漏失，对碳酸盐岩、裂缝发育地层，可有效防止钻井液固相和液相侵入裂缝、溶洞系统。主要研究了吸水树脂的堵漏效果，测试了不同条件下超强吸水树脂的承压能力，包括不同渗透率、不同温度下吸水树脂的承压变化。试验结果表明，在吸水树脂堵漏过程中，漏失量并非一直降低，而是一个先增加后降低最后再增加的过程，从而很好地说明了吸水树脂通过架桥、不断被压实、继续吸水膨胀，最终达到封堵的目的，这也正是吸水树脂用于堵漏的作用机理。     

基于形状记忆聚合物的温敏型堵漏材料制备与评价

传统堵漏材料对裂缝性漏失的封堵存在不足,针对该问题,将形状记忆聚合物材料引入封堵作业,利用其“温控形变”特性,制备出温敏型堵漏材料;采用热机械动力分析仪和形状恢复试验,评价了其玻璃态转变温度和形状记忆性能;通过裂缝封堵模拟试验,评价了温敏型堵漏材料的裂缝封堵效果,并探索了其裂缝封堵机理。研究结果表明:温敏型堵漏材料的形变温度（即玻璃态转变温度）可根据漏失层段位置需求在温度80～120 ℃范围内进行调控,形状记忆性能优异（形状恢复率大于95%）,且耐温性能良好,初始热解温度230～258 ℃,可适用于温度80～120 ℃的地层,与传统堵漏材料复配后可封堵3～5 mm裂缝。研究结果可为研制和应用新型材料封堵裂缝提供参考。