由二氧化硅直接合成含硅聚氨酯及其表征(英文)

二氧化硅与乙二醇在催化剂作用下直接合成了五配位硅酸酯 ,然后与氯乙醇反应制得了双羟基含硅化合物 ,该化合物与 2 ,4 -甲苯二异氰酸酯反应得到含硅聚氨酯。采用元素分析、FTIR ,1H -NMR表征了双羟基含硅化合物。结果表明 ,含硅聚氨酯的相对分子质量不高 ,相对分子质量分布比较宽 ,其数均相对分子质量、重均相对分子质量和分布宽度指数分别为 1790 ,6 2 0 0 ,3.4 6。含硅聚氨酯的玻璃化转变温度为 115 .1℃。     

由二氧化硅直接合成含硅聚氯酯及其表征

二氧化硅与乙二醇在催化剂作用下直接合成了五配位硅酸酯,然后与氯乙醇反应制得了双羟基含硅化合物,该化合物与2,4-甲苯二异氰酸酯反应得到含硅聚氨酯.采用元素分析、FTIR,1H-NMR表征了双羟基含硅化合物.结果表明,含硅聚氨酯的相对分子质量不高,相对分子质量分布比较宽,其数均相对分子质量、重均相对分子质量和分布宽度指数分别为1 790,6 200,3.46.含硅聚氨酯的玻璃化转变温度为115.1℃.     

非碳热法合成含硅聚合及其结构表征

将无定型二氧化硅与乙二醇、氢氧化钾在196℃反应,制成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与2－氯乙醇反应制成双羟基四配位有机硅单体,通过该单体与对苯二甲酰氯、2,4－甲苯二异氰酸酯、低摩尔质量的异氰酸酯基封端的聚醚进行低温溶液缩聚反应合成了含硅聚酯、含硅聚氨酯、含硅聚醚氨酯;用IR、TG、GPC对产物进行了结构表征。结果表明,这些聚合物由于引进了硅元素,热稳定性有所提高, 摩尔质量一般为几十万。     

直接由SiO2低温合成四配位硅衍生物及其结构表征

研究了直接从无定型二氧化硅出发,与乙二醇、氢氧化钾反应,低温合成高反应活性的五配位硅钾化合物,然后再与氯化苄（C6H5CH2CI）反应制备四配位硅化合物,并对合成的物质作了红外光谱、核磁共振（^1H、^13C)、元素分析的结构表征。     

含硅烃基氯化锡的合成及其结构表征

用四（烃硅基亚甲基）锡和四氯化锡按不同的物质的量比进行反应,合成了相应的三烃基一氯化锡、二烃基二氯化锡和一烃基三氯化锡。讨论了影响反应的主要因素,并使用高效液相色谱对反应的进程进行跟踪检测。通过^1HNMR和元素分析,确定了这些化合物的结构。生物活性试验的初步结果显示,含硅二烃基二氯化锡对肺癌细胞SPC-A-1具有较好的体外抗癌活性。     

直接由SiO2低温合成四配位硅衍生物及其结构表征

研究了直接从无定型二氧化硅出发,与乙二醇、氢氧化钾反应,低温合成高反应活性的五配位硅钾化合物,然后再与氯化苄(C6H5CH2C1)反应制备四配位硅化合物,并对合成的物质作了红外光谱、核磁共振(1H、13C)、元素分析的结构表征.     

含硅聚氨酯的制备及其硅元素的特征分布

将α,ω-二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(HB-PDMS)和端羟基聚己二酸乙二醇酯同时与2,4-甲苯二异氰酸酯通过溶液聚合法反应生成含硅的聚氨酯,研究了退火工艺对自组织结构的影响。结果表明,在退火条件下膜可以形成自组织结构。光电子能谱分析进一步说明了硅向表面迁移。     

含硅氨基烃基膦酸的合成

采用芳醛、胺及亚磷酸反应的新方法,制备了五种含硅氨基烃基膦酸。用元素分析、IR、^31PNMR对合成的化合物进行了表征。     

非碳热法低温合成含硅聚合物及其结构研究

研究了直接从无定型二氧化硅出发,与乙二醇、氢氧化钾在196℃时反应,生成高反应活性的五配位硅钾络合物,并以此为原料与带有活泼氯的有机化合物反应合成了一系列带有有机官能团的四配位硅衍生物,并进一步向聚合物方向转化。本文主要介绍以五配位硅钾络合物与长链聚乙二醇（Mn=600)反应,用聚乙二醇置换出乙二醇后再与甲环氧氯丙烷反应,去掉KCI后,得到锭四配位硅氧烷,再与甲苯二异氰酸酯进行交联反应,最后得到含硅聚氨酯产物,并对该聚合物进行了固体^13C核磁共振、热重分析等结构表征。     

含硅聚氨酯弹性体的合成初探

从酸化的水玻璃中提取活性硅醇 ,然后与聚醚二醇混合 ,再与异氰酸酯反应 ,制得含硅的聚氨酯弹性体。并用固体核磁共振仪和热重分析仪对硅醇与多元醇的混合物的结构进行了分析。结果表明 :当硅醇添加量在一定范围内 ,弹性体的力学性能有所提高 ;在多元醇和硅醇之间没有产生明显的化学结合     

含硅聚氨酯梯度材料的研究

把含酯二元醇和含硅二元醇按3比1的质量比同时与2,4-甲苯二异氰酸酯反应，在室温下成膜，得到含硅的聚氨酯膜。通过对其退火处理后的接触角和表面能分析，选定退火处理6h后的薄膜进行表面形貌分析。结果表明含硅组分向聚四氟乙烯板方向发生了迁移。     

水性含氟聚氨酯的合成及表征研究进展

介绍了国内外水性含氟聚氨酯的研究现状，概述了其种类、合成方法和表征手段，并指出水性聚氨酯的氟化研究在国内前景广阔。     

热塑性聚氨酯弹性体的合成与结构表征

研究了聚己二酸丁二醇酯型热塑性聚氨酯（ＰＴＡＤ－ＴＰＵ）和聚己二酸乙二醇丙二醇酯型热塑性聚氨酯（ＰＥＰＤ－ＴＰＵ）的合成，并用ＷＡＸＤ、ＤＳＣ、ＦＴ－ＩＲ对ＰＥＰＤ－ＴＰＵ进行结构表征。结果表明：不同软硬段配比对ＴＰＵ性能有显著的影响；异氰酸酯指数为１．０时，ＴＰＵ的综合性能最好；一步法合成的ＴＰＵ比二步法合成的ＴＰＵ的性能好；ＴＰＵ中硬段相形成结晶结构，且由于硬段的存在，提高了软段有序程度和热稳定性；软段相与硬段相之间有较好的相容性，微相分离程度小；ＴＰＵ中有７０％～７５％的氨基形成氢键。ＤＳＣ是表征ＴＰＵ序态结构的有效手段     

钛硅分子筛的合成与表征

钛硅分子筛在有机物催化氧化及重金属离子吸附等领域发挥着重要作用。分别从影响因素、合成机理以及催化性能等方面对比了水热合成法、同晶取代法和微波辐射法合成钛硅分子筛的差异,列举了在表征钛硅分子筛中钛原子赋存状态、组成和结构等方面所采用的分析手段,并对钛硅分子筛的基础研究与工业应用进行了评述和展望。     

含硅聚氨酸弹性体的合成初探

从酸化的水玻璃中提取活性硅醇,然后与聚醚二醇混合,再与异氰酸酯反应,制得含硅的聚氨酯弹性体。并用固体核磁共振仪和热重分析仪对硅醇的混合物的结构进行了分析。结果表明：当硅醇添加量在一定范围内,弹性体的力学性能有所提高;在多元醇和硅醇之间没有产生明显的化学结合。     

含硅二烃基锡二吡啶羧酸酯的合成与结构表征

采用含硅二烃基锡氧化物和相应的吡啶甲酸,合成了7个新的含硅二烃基锡配合物--标题化合物;通过IR、1HNMR、13CNMR和元素分析对它们的结构进行表征.生物活性测定的初步结果表明,目标化合物环已基(三甲基硅基亚甲基)锡二(2-吡啶羧酸酯)Cy(Me3SiCH2)Sn(OCOC5H4N-o)2对肺癌细胞A549和肠癌细...     

N-210型含硅聚氨酯胶粘剂的合成与性能研究

以聚氧化丙烯二醇(N-210)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨丙基三甲氧基硅烷(A-1110)为主要原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,合成了含硅PU(聚氨酯)胶粘剂。研究结果表明:当反应温度为70~80℃、反应时间为4 h、R=n(—NCO)∶n(—OH)=(2.02~2.08)∶1.00、w(催化剂)=0.03%~0.05%(相对于胶粘剂质量而言)以及预聚体中w(—NCO)=2.5%时,合成的PU胶粘剂具有较好的力学性能(拉伸强度为3.23 MPa、断裂伸长率为387%)和粘接性能(剪切强度为3.11 MPa)。     

含硅西佛碱的合成

介绍了含硅西佛碱的合成,制备了8种含硅西佛碱。用^1H—NMR、^13C—NMR对合成的化合物进行表征。目标分子为Ph—CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;Ph—CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;o-HO-Ph—CH—NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;o-HO-Ph—CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;2,4-Cl-Ph—CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;2,4-Cl-Ph-CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;p-NO2-Ph-CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;P-NO2-Ph-CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3。     

含铈聚硅氧烷的合成与表征

从硅橡胶与耐热助剂相容性出发,以氢氧化钾催化下环三硅氧烷开环聚合得到的聚有机硅醇钾、甲基封端的二甲基聚硅氧烷、氯化铈为原料合成了POSC。探讨了其反应过程,并通过红外光谱和硅-核磁共振谱表征了产物的分子结构,结果表明POSC为含铈聚有机硅氧烷。     

葡萄糖改性水性聚氨酯的合成与表征

采用预聚体合成法,以二羟甲基丙酸（DMPA）、葡萄糖（PG）为亲水扩连剂和交联剂制备一种水性聚氨酯乳液。利用FTIR对胶膜结构进行表征,证实葡萄糖已引入聚氨酯主链。TG分析得出PG改性后的聚氨酯胶膜热稳定性增强。研究了PG用量对该聚氨酯胶膜力学性能的影响,结果表明：随着PG用量的增加,胶膜力学强度得到改善。当PG的用量由0增加至4.68%时,断裂伸长率从529.9%降至276.4%,拉伸强度从10.9 MPa增加至24.2 MPa。