间磺酸基偶氮安替比林光度法测定Ni(Ⅱ)的研究

间磺酸基偶氮安替比林与Ni(Ⅱ )在pH =4 .0～ 6.0HAc -NaAc缓冲溶液中形成 1∶1蓝色络合物 ,λmax=630nm ,ε=5 .4 5× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,Ni(Ⅱ )含量在 0～ 0 .30mg/L符合比耳定律。用于电镀废水中镍的测定 ,结果满意     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

2016-2020年济南市大气降水化学组分变化特征及来源分析

基于2016—2020年济南市城区国控点降水监测数据,应用因子分析、相关分析、富集因子分析以及正定矩阵因子分解模型(PMF)对济南市大气降水化学组分特征及来源进行了综合评价与分析。结果表明:2016—2020年济南市大气降水呈弱碱性,pH值为6.01~8.03,呈波动下降趋势;电导率(EC)为47.6~97.4μS/cm,平均值为70.99μS/cm,远高于我国降水背景点值;济南市降水类型为硫酸、硝酸混合型降水,SO^(2-)_(4)对济南市降水酸化贡献较高;大气降水中各离子组分浓度大小排序为:NH^(+)4>Ca^(2+)>SO^(2-)_(4)>NO^(-)_(3)>Cl->Na^(+)>Mg^(2+)>K^(+)>F^(-),主要阴、阳离子SO^(2-)_(4)和NH^(+)4浓度呈现逐年下降趋势;因子分析和相关性分析显示,各离子之间存在一定的共源性。富集因子分析结果表明,SO 2-4、NO-3和Cl-主要为人为源贡献,Ca^(2+)、Mg^(2+)和K^(+)受土壤源贡献较大;PMF模型结果显示,扬尘源除了是Ca^(2+)的主要贡献源外,也是NO-3的主要贡献源之一。二次污染源是济南大气降水无机离子的主要来源,占比为37.88%,其次为燃煤源和扬尘源,占比分别为23.91%和22.59%。     

降水中甲酸、乙酸和草酸的离子色谱法测定及样品保存研究

甲酸、乙酸和草酸是降水中有机酸的主要成分。研究选用离子色谱法同时测定降水中的甲酸、乙酸和草酸,并对降水样品中3种有机酸的保存条件进行了研究。优化后的色谱条件为4. 0 mmol/L Na_2CO_3和1. 2 mmol/L NaHCO_3混合淋洗液,淋洗液流速为1. 0 m L/min,进样体积为200μL,电导池温度为30℃,柱温为室温。甲酸、乙酸和草酸的检出限分别为0. 002、0. 005、0. 005 mg/L,实际降水样品测定时平行样的相对标准偏差为1. 4%～12%,加标回收率为95%～118%。样品采集后需尽快用0. 45μm聚醚砜微孔滤膜过滤,4℃以下冷藏密封保存,2 d内测定。若用氢氧化钠溶液调节p H至8～10,样品可保存7 d。     

水样中痕量十溴联苯醚的分散液-液微萃取条件的优化

采用正交设计和Box-Penhnken响应面设计,对分散液-液微萃取技术萃取水样中痕量十溴联苯醚的条件进行了筛选和优化,得到最佳条件:四氯乙烯为萃取剂(10μl)、丙酮作分散剂(1ml)、pH范围5~9、离子强度,2%NaCl及萃取时间10min。此优化条件下分散液-液微萃取技术的萃取回收率可达92.37%~104.38%,富集倍数为508~611。优化条件下方法的线性范围为0.01~100ng/ml,检出限(S/N=2)为3.0pg/ml,加标回收率为96.25%~102.16%,精密度为5.44%~6.34%。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

钴与5-磺酸[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-磺酸[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉,并研究了该试剂与钴显色反应条件.结果表明,在pH＞12的碱性介质中,在TritonX-100存在下,CAQ与钴发生显色反应,生成1:1稳定络合物.λmax=650 nm,ε=4.80×104L·mol-1·cm-1,钴含量在0～1 200μg/L内符合比耳定律.方法用于矿样中钴的测定,结果令人满意.     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

5-对硝基苯偶氮-8-对甲苯磺酰氨基喹啉吸光光度法测定环境样品中微量铜(Ⅱ)

在PH9.4的硼砂缓冲液介质中,CU(Ⅱ)与NPTSQ-吐温-80形成红紫色络合物,λmax=605nm,ε=4.8×10~4,0-25μg/25ml符合比尔定律,Cu(Ⅱ):NPTSQ=1:1 .灵敏度和选择性较好,用于环境样品中微量铜(Ⅱ)的测定,结果满意。     

溴甲酚紫-十八烷基二甲基苄基氯化铵分光光度法测定水中阴离子表面活性剂

建立了溴甲酚紫(BCP)-十八烷基二甲基苄基氯化铵(SDMBA-Cl)分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法.实验表明,最适合的pH值为8左右,λmax=588nm,在1.0ml1.6×10-4mol/LSDMBA-Cl存在下,十二烷基苯磺酸钠(LAS)在0～5.0 mg/L内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1.用此法测定河水和废水中的阴离子表面活性剂,相对标准偏差＜3.8%,样品加标平均回收率为100.3%.     

东南沿海典型岛屿大气降水化学特征及来源分析

于2020年6月—2021年5月,应用相关分析、富集因子(EF)以及正定矩阵因子分解模型(PMF)和气团来源分析对东南沿海岛屿平潭大气降水化学特征及来源进行了综合评价与分析。结果表明,平潭大气降水pH值为3.96~7.49,平均值为4.78;电导率(EC)为4.9~342.0μs/cm,平均值为24.4μs/cm,高于我国降水背景点值;大气降水中各离子组分当量浓度排序为:Cl->Na+>SO_(4)^(2)>NO-3>Ca 2+>NH+4>Mg 2+>K+>F->NO-2,Cl-和Na+是降水中占比最大的阴、阳离子,其当量浓度占总离子当量浓度的51.4%;NO-3对平潭大气降水酸化的贡献较高(55.9%),且有77%的大气降水酸度被碱性物质中和,其中铵根离子(NH+4)和钙离子(Ca 2+)有着较强的中和能力。富集因子分析结果表明,除海洋源外,地壳源和人为源也是平潭大气降水离子的主要来源;PMF模型结果显示,海洋源、人为源、地壳源和燃烧源分别贡献了平潭大气降水离子的61.1%,23.8%,10.0%和5.1%;气团来源分析结果表明,区域传输对平潭大气降水离子分布及空气质量影响显著,京津冀和长三角地区排放的人为污染物可以经海上传输通道由北至南影响我国下风向地区,给沿海地区大气细颗粒物(PM_(2.5))与臭氧(O_(3))协同控制带来挑战。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

二安替比林苯基甲烷光度法测定水中的总铬

在H_3PO_4介质中,M_n(Ⅱ)存在下二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)生成桔黄色产物,而其λ_(max)为480nm,ε为6.2×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在此处试剂基本上无吸收。Cr(Ⅵ)量在0.5～2.0(μg/25ml)符合比耳定律。稳定时间长,灵敏度高。用于测定水中总铬获得满意的结果。     

非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中甲拌磷的研究

利用100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)涂层,建立了非平衡固相微萃取＿气相色谱＿质谱联用测定水中甲拌磷的新方法。在萃取效果确证的基础上,对溶液体积、萃取时间、搅拌速度和溶液离子强度等实验条件进行了优化。方法的线性范围为0 005～50μg/L,相关系数为0 997,检测限(信噪比3∶1)为0 002μg/L,对于0 1μg/L的甲拌磷相对标准偏差(n=6)为7 16%。所建立的方法直接用于田间表面水和河水样品中甲拌磷的测定,结果满意。     

亚硝酸盐氮标准中间液的保存期限

用国家环境保护总局标准样品研究所的亚硝酸盐氮标准贮备液 ,配制成亚硝酸盐氮标准中间液(贮于棕色瓶中 ,在 2℃～ 5℃保存 ) ,每月用此标准中间液做一组校准曲线 ,逐月比较其斜率的变化 ,结果如表 1。从表 1可见 ,亚硝酸盐氮标准中间液保存期限可达半年。表 1　不同保存时间亚硝酸盐氮标准中间液的校准曲线绘制时间回归方程相关系数空白值2 0 0 0 -10 ｙ =0 0 0 17+ 0 0 669ｘ 0 99990 0 0 42 0 0 0 -11ｙ =0 0 0 18+ 0 0 660ｘ 0 99990 0 0 12 0 0 0 -12ｙ =0 0 0 0 7+ 0 0 680ｘ 0 99990 0 0 22 0 0 1-0 1ｙ =0 0 0 13 + 0 …     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

分光光度法测定环境样品中锰的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锰的显色反应,在pH为10的氯化铵—氨水缓冲介质中,O/W微乳液存在下,QAMDHB与锰反应生成3∶1稳定络合物,λmax=560nm,ε=8.22×104L.mol-1.cm-1。锰含量在40~800μg/L内符合比耳定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意。     

硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…     

用双标准比较法测定氟化物

首先测定待测样品溶液的电位 ,再选择校准曲线几点中最接近未知样品氟浓度高的两点做为标准点 ,测定其电位 ,根据公式即可计算出样品溶液的浓度 :log Cx =log CS1CS2× EX- ES1ES2 - ES1 log CS1　　式中 ES1、ES2 为两标准点的电位 ( - mv) ;EX为未知样品电位 ( - mv) ;CS1、CS2 为所对应的两个标准点溶液的浓度 (μg/ml) ,并且满足 CS2 2 CS1;CX 为未知样品的浓度。本法优点 :1相对标准偏差 <5% ,与标准方法测定结果无显著性差异 ,符合要求。2可以克服电极本身非能斯特性质 ,不受斜率、截距大小制约 ,任何具有一定线性关系…