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对 5 氯 吲哚 2 酮的合成进行了研究。以 4 氯苯胺和氯乙酰氯为原料 ,通过氯乙酰化和分子内Friedel-Crafts环化反应 ,二步合成了目标化合物。讨论了温度、溶剂、物料配比对每步产率的影响 ,找出了最佳反应条件 :第一步氯乙酰化 ,溶剂为醋酸 ,温度是室温 ,n(4 氯苯胺 )∶n(氯乙酰氯 ) =1.5∶1 0 ,按 4 氯苯胺计收率为 98% ;第二步环化反应 ,溶剂为一氯己烷 ,温度是 12 0~12 5℃ ,按酰化物计收率是 95 %。目的产物w (5 氯 吲哚 2 酮 ) =99.5 % 相似文献
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氟氯苯胺是合成新近开发的高效广谱抗菌新药氟哌酸及合成除草剂、植物生长调节剂等的重要中间体。本工作以邻二氯苯和对氯硝基苯为原料,通过两种途径合成了氟氯苯胺,小试产品纯度达99.5%以上,总收率50%以上。 相似文献
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氟氯苯胺又称3-氯-4-氟苯胺,因氟氯苯胺分子结构中同时含有-NH和-X卤代表两种活性基团,能参与多种化学反应,使得其在医药、农药等方面具有广泛的应用。 相似文献
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氟氯苯胺是一种很有发展前途的医药合成中间体。综述了氟氯苯胺的几种合成方法,总结了以对硝基氯苯、邻二氯苯、邻氯苯胺、对硝基苯胺等为原料合成氟氯苯胺的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出邻二氯苯为原料的合成路线工业生产可行。 相似文献
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由3,4-二氯硝基苯制备3-氯-4-氟硝基苯是氟氯苯胺制备中的重要一步,研究了影响氟化反应收率的因素,并确定了合理的工艺条件为:n(KF)∶n(3,4-二氯硝基苯)=1.8~2∶1,反应温度为185~190℃,反应时间1~1.2h,产物3-氯-4-氟硝基苯收率达83%以上。 相似文献
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4-氨基-3-硝基苯酚的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以对氨基苯酚为原料,经酰化、硝化、水解制得4-氨基-3-硝基苯酚,采用控制醋酐、硝酸的用量以及水解时加入乙醇做溶剂的方法,改进了工艺条件:n(对氨基苯酚)∶n(醋酐)∶n(发烟硝酸)=1∶3.3∶1.2,酰化时间2 h,硝化时间1.5 h;水解反应中物料比为n(3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯)∶n(氢氧化钠)∶n(乙醇)=1∶4∶15,水解时间1 h。与文献工艺条件相比,硝化反应中硝酸的用量减少为原来的1/5;水解反应时间缩短到原来的1/4,总收率从58.2%提高到69.4%。 相似文献
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以4-甲氧基苯胺为原料,以四氯化碳为溶剂,采用”一锅煮”工艺,经乙酰化、硝化、碱性水解合成了2-硝基-4-甲氧基苯胺,产品收率在75.83%以上,溶剂回收率在95%左右。 相似文献
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以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64%。 相似文献
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吉非替尼是一种新型的分子靶向抗肿瘤药物,为表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂,可通过阻断酪氨酸激酶信号传导通路抑制肿瘤的生长,从而起到抗肿瘤作用,临床中适用于治疗既往接受过化学治疗或不适于化疗的局部晚期或转移性非小细胞肺癌(NSCLC)。本文以6-乙酰氧基-7-甲氧基-4-羟基喹唑啉(GFT-1)为原料,经氯代反应制备6-乙酰氧基-7-甲氧基-4-氯喹唑啉(GFT-2),这一步合成了本路线中最重要的中间体,GFT-2与3-氯-4-氟苯胺环合制备4-(3-氯-4-氟苯基氨基)-7-甲氧基喹唑啉-6-基乙酸酯盐酸盐(GFT-3),再经水解反应获得7-甲氧基-6-羟基-4-(4-氟-3-氯苯胺基)喹唑啉(GFT-4),GFT-4与N-(3-氯丙基)吗啉缩合反应获得抗肿瘤药物吉非替尼,总收率约50.5%。该合成路线反应步骤少,收率高,且反应条件温和,对环境污染小,实验员操作环境友好,适于工业化生产。吉非替尼及其中间体均经核磁、液相色谱、熔点等手段进行结构表征。 相似文献
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Mutlu Sahin Levent Özcan Ali Özcan Betül Usta Yücel Sahin Kadir Pekmez 《应用聚合物科学杂志》2010,115(5):3024-3030
In this work, poly(2‐fluoroaniline), poly(2‐chloroaniline), poly(2‐methylaniline), and poly(N‐ethylaniline) were prepared by a self‐assembly method using an oxidizing system consisting of a dopant anion, p‐toluene sulfonate with ammonium peroxydisulfate. The effects of substituents on the surface morphology, conductivity, molecular weight, spectral and thermal properties of the polymers were studied. SEM results revealed that the surface morphology of the resulting polymers changed from nanofiber to spherical structure by changing the substituent on the aniline monomers. The structure and properties of these conducting films were characterized by FTIR, UV‐vis, elemental analysis, TGA, conductivity, and cyclic voltammetry. The polymer films show electroactivity in monomer free solution. Molecular weight of the polymers was determined by gel permeation chromatography. The dry electrical conductivity values of the substituted‐polyanilines were found to be lower than that of PANI. The results revealed that the molecular structures of the polymers were similar to those of the emeraldine form of polyaniline. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010 相似文献
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The electrochemical behaviour of three fluoro‐substituted aniline monomers, 2‐fluoroaniline (2FAN), 3‐fluoroaniline (3FAN) and 4‐fluoroaniline (4FAN), was investigated in aqueous acidic and organic media by means of cyclic voltammetry (CV) studies. Constant potential electrolysis (CPE) of the monomers in acetonitrile–water mixture (1:1 by volume) using NaClO4 as supporting electrolyte yielded soluble polymers. The mechanism of electrochemical polymerization was investigated using in situ electron spin resonance (ESR) and in situ UV–VIS spectroscopic techniques for one of the monomers (4FAN). Both CV and in situ UV–VIS measurements indicated that the polymers obtained are in the emeraldine base form. In situ ESR studies indicated that electrochemical polymerization involves a radical‐cation as an intermediate. Characterization of polymer products have been carried out using FTIR and NMR spectroscopic techniques, and thermal behaviour was studied using differential scanning calorimetry (DSC). It was found that conductivity can be imparted to as‐synthesized polyfluoroanilines via iodine doping. © 2002 Society of Chemical Industry 相似文献
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研究了邻硝基对甲苯胺(红色基GL,简称GL)的合成工艺,以四氯化碳为溶剂,对甲苯胺为原料,经酰化、硝化、水解三步反应制得。采用单因素实验,通过考察反应条件,确定了最佳工艺条件:对甲苯胺与乙酸酐的摩尔比为1∶1.17,对甲苯胺与发烟硝酸的摩尔比为1∶2.5,溶剂四氯化碳的用量为150 mL,硝化反应时间为1 h,硝化反应温度为42~44℃,GL的产率可达90.5%。 相似文献