硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特工艺优化

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,甲苯为带水剂,硫酸氢钠作催化剂合成非诺贝特。用正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂等因素对非诺贝特酯化产率的影响。并进行重现性实验和催化剂重复使用试验。结果表明:合成非诺贝特的最佳反应条件是以0.1 mol非诺贝特酸为基准,醇酸摩尔比为3.5∶1,反应时间为3 h,催化剂用量为2.5 g,带水剂用量为20 mL;催化剂可重复使用,但使用次数不宜超过3次左右。     

降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明：硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0．1 mol, n（异丙醇）：n（非诺贝特酸）＝3．5：1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3．5 g,二甲苯40 mL,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88．6％,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明:硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0.1 mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5 g,二甲苯40 m L,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88.6%,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

降血脂药非诺贝特的合成研究现状

非诺贝特是一种重要的降血脂药,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以非诺贝特酸与异丙醇为原料合成非诺贝特的关键环节。参考了近几年有关非诺贝特合成的文献,介绍了合成路线、无机酸、无机盐、固体酸等催化剂催化合成非诺贝特的工艺条件、分析了带水剂、醇酸摩尔比等因素对反应的影响,并指出了催化剂的研究发展方向。     

超声波相转移催化合成扁桃酸

采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸.探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响.确定最佳工艺条件为：苯甲醛与氯仿摩尔比为1：2.5,反应温度为60℃,反应时间为2 h,超声功率为120 W,PTC用量为苯甲醛用量的3%（摩尔分数）.最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法（50%～52%）和常规的相转移催化法（78%）都高.滴加碱时间由常规转移催化法的4～5 h缩短到1 h,加碱速度易于控制.     

降脂药非诺贝特的合成工艺改进

首先,FeCl₃催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、¹HNMR和¹³CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为：n(苯甲醚)∶n(FeCl₃)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145～155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为：n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为：n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过测熔点和IR分析对产物进行了表征.采用单因素实验法研究了反应物的摩尔配比、微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂用量等对产物收率的影响.实验结果表明:当苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1∶1.89∶6.38∶0.05,微波辐射功率500 W、反应时间15 min、反应温度60℃时,扁桃酸的收率可达87.9%.     

相转移催化法合成扁桃酸

本文报道了以苯甲醛和氯仿为原料,通过相转移催化合成了扁桃酸,工艺简单,收率达60％,含量为99.15％。具有工业生产价值。扁桃酸化学名为a一经基苯乙酸,是一种重要的化工中间体     

非诺贝特的合成与表征

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,大孔强酸性阳离子交换树脂(D72)为催化剂合成非诺贝特,对影响反应的因素进行研究。实验表明:在非诺贝特酸用量0.2mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=4.5,甲苯100mL,催化剂D72树脂用量10g,反应2.5h的条件下,产物的收率可达86.7%,含量达99.9%(HPLC),催化剂重复使用5次,收率未见明显降低,其结构经IR、1 H NMR、13 C NMR确证。     

三唑磷的相转移催化合成研究

研究了相转移催化合成三唑磷的方法,采用复合催化剂,原料易得,反应条件温和,产率较高。经过大量试验,所选择的较佳合成条件为:反应温度:20℃~35℃,pH为7~8,催化剂为TBAB+DMAP,每种0.04 g/mol,溶剂为二氯甲烷:1300 m l/mol。三唑磷收率为90.2%。     

相转移催化合成氨基乙酸

以氨水、氯乙酸为原料,以六亚甲基四胺为相转移催化剂,在常温、常压下合成了氨基乙酸。考察了催化剂六亚甲基四胺和温度对合成氨基乙酸反应的影响。在温度５８℃、催化剂用量为氯乙酸的３％、反应原料质量配比为氨水∶氯乙酸＝１∶５的条件下,产品收率为６８８％,纯度达９９６％。     

相转移催化氧化法合成苯甲酸

以相转移催化氧化法合成苯甲酸，结果表明在酸性介质中以苯作溶剂，反应时间缩短2～3h，产率提高15％以上，MnO2沉淀减少25％。达到了缩短反应时间、提高产率和减少MnO2沉淀的目的。     

相转移催化合成蔗糖硬脂酸酯

采用相转移催化的基本原理和方法合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出反应时间为3 h,反应温度为95-100℃、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为1:2.5,硬脂酸甲酯与PTC之比为1:0.07时为最佳配比。     

相转移催化合成对硝基苯甲醚

评述了聚乙二醇、聚苯乙烯固载聚乙二醇树脂、季铵盐、聚苯乙烯固载季铵盐树脂、氯化聚氯乙烯固载三乙胺树脂、聚苯乙烯固载吡啶树脂、聚氯乙烯固载吡啶树脂、聚氯乙烯固载多乙烯多胺树脂和聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂催化合成对硝基苯甲醚的方法。     

对硝基苯甲醚的相转移催化合成

论述了聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂为相转移催化剂合成对硝基苯甲醚的方法,探讨了最佳反应条件,证实了催化剂的重复使用性能     

聚乙二醇相转移催化法合成三硫二丙烯

以PEG-400为相转移催化剂合成三硫二丙烯,以提高收率和产品中三硫二丙烯含量。运用正交实验寻找该反应的最佳工艺条件。最佳反应条件为:在40°C保温3 h,PEG-400用量是氯丙烯量的2%,pH值维持在8~9。在最佳反应条件下,产品收率达86.3%,其中三硫二丙烯含量达94.2%。     

相转移催化法合成糖苷类化合物的研究进展

相转移催化法具有操作简便,反应速度快,反应条件温和,后处理简单和立体选择性强等优点。近年来相转移催化法广泛应用于糖苷类化合物的合成。综述了相转移催化法所用的各类相转移催化剂(季铵盐类、叔胺类等)在糖苷类化合物合成中的应用,指出季铵盐类催化剂应用最为广泛。     

相转移催化法氮酮合成工艺研究

以己内酰胺、溴代十二烷为原料,采用相转移催化法合成氮酮,收率达到70％以上。