RP-HPLC法测定石榴汁中的4种多酚类成分

目的:建立检测石榴汁中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,ArcusEP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%TFA为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,没食子酸的检测波长254nm,石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的检测波长377nm。结果:没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸分别在0.020~0.320μg,0.038~0.608μg,0.074~1.184μg,0.039~0.624μg之间线性关系良好,平均加样回收率分别为97.05%、96.21%、95.30%、98.14%。结论:本方法精密可靠,可作为石榴汁中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸4种多酚成分的检测方法。     

高效液相色谱法测定成熟龙眼各部位游离鞣花酸含量

采用高效液相色谱法测定石峡、储量两个品种成熟龙眼各部位游离鞣花酸含量。鞣花酸提取条件为80%甲醇溶液,70℃回流2h。色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4.5mm,5μm)、柱温35℃、进样体积10μL、检测波长254nm、流速1mL/min,流动相为甲醇-水-冰乙酸(50:49.7:0.3,V/V)。鞣花酸在1～200μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999。取5个样品瓶分别进样,得到样品保留时间相对标准偏差(RSD)值为1.0%,峰面积RSD值为0.8%。对同一瓶样品连续进样10次,保留时间和峰面积的RSD值分别为0.15%和0.2%。加标回收结果表明平均加标回收率为95.97%～101.9%。测定结果表明石峡和储量各部位鞣花酸的含量大小顺序均为果核>果皮>果肉,其中果皮和果核中鞣花酸远大于已报道的其他水果中的含量。     

田口法优化石榴皮中3种活性成分的提取工艺

采用田口法优化乙醇回流提取石榴皮中3种酚酸——安石榴林、安石榴苷和鞣花酸,并使3种成分产率达到最大。通过单因素试验和田口法优化显著影响石榴皮提取的因素,包括乙醇体积分数、提取温度、提取时间、液料比、粒径和提取次数。结果表明,优化后取得的乙醇体积分数、提取温度、提取时间、液料比、粒径和提取次数分别为20%、70℃、2 h、50︰1(mL/g)、0.125 mm和提取2次。在这些最佳条件下,从1 g干燥的石榴皮粉末中可获得17.89±0.27 mg安石榴林、498.66±2.13 mg安石榴苷、7.30±0.05 mg鞣花酸,与预测值17.94 mg安石榴林、497.44 mg安石榴苷、7.26 mg鞣花酸符合。因此,达到利用田口法使安石榴林、安石榴苷和鞣花酸3种成分产率最大的目标。     

反相高效液相色谱法测定石榴籽中鞣花酸的含量

目的：建立检测石榴籽中鞣花酸的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Arcus EP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1% TFA溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果：鞣花酸0.004～0.064μg之间线性关系良好,平均加样回收率为100.49%。结论：本方法精密可靠,可作为检测石榴籽中鞣花酸含量的方法。     

RP-HPLC法测定石榴汁中鞣花酸的含量

目的:建立检测石榴汁中鞣花酸的含量测定方法。方法;采用高效液相色谱法,ArcusEP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%TFA为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果:鞣花酸0.004～0.064μg之间线性关系良好,平均加样回收率为99.32%。结论:方法精密可靠,可作为检测石榴汁中鞣花酸含量的方法。     

高效液相色谱法测定番石榴叶中的游离鞣花酸

研究高效液相色谱法测定番石榴叶中鞣花酸的方法。以甲醇(含0.01% HCl)作为提取液,70℃加热回流;色谱条件为：Intersil ODS-SP色谱柱(250mm×4.5mm,5μm),柱温35℃,进样体积10μL,紫外检测波长254nm;流动相为3%冰乙酸(A)-纯甲醇(B);梯度洗脱程序：0～4min B由20%至45%,保持6min,10～15min由45%至70%,15～20min由70%至100%,保持1min。结果表明：本方法的相对标准偏差为0.6%,鞣花酸在0.5～200mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为95.86%～98.31%。本方法用于测定鞣花酸是切实可行的;番石榴叶片中鞣花酸含量高低与叶片的成熟度有关,其中幼嫩叶含量为0.814mg/g、成熟叶含量为0.023mg/g,而老叶中未检出。     

RP-HPLC法测定保健食品中五种主要黄酮类成分

目的:建立RP-HPLC法测定保健食品中多种黄酮类成分的含量.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0ml/min,检测波长260nm,柱温:30℃,测定大豆甙,染料木苷,染料木素,大豆甙元和芦荟苷五种黄酮类化合物的含量.结果:五种黄酮类成分的线性范围分别为:4.088～204.4、3.448～172.4、3.208～160.4,3.528～176.4、4.784～239.2μg/ml,相关系数依次为:0.9997、0.9998、0.9998、0.9995、0.9996.加样回收率(n=9)分别为:100.1%、97.4%、100.9%、99.5%、100.8%,;RSD分别为:1.4%、1.1%、1.2%、1.4%和1.7%.保健食品样品中五种成分的平均含量(n=5)分别为:156.81、168.42、41.98、39.84、36.55μg/ml;RSD分别为:2.6%、1.3%、1.8%、2.8%和2.3%.结论:该方法准确,重现性好,可作为此保健食品的质量控制标准.     

反相高效液相色谱法测定东北地区6 种红树莓果实中鞣花酸含量

建立反相高效液相色谱法测定东北地区6 种红树莓果实中鞣花酸含量,同时与蓝莓进行比较分析。色谱条件：色谱柱SinoChrom DS-BP C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为CH3OH-0.3%磷酸（40∶60,V/V）;流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果表明：鞣花酸得到很好地分离,鞣花酸含量在0.1～1 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2为0.999 3。精密度实验相对标准偏差为0.06%,重复性实验相对标准偏差为0.09%,稳定性实验相对标准偏差为0.39%,平均加样回收率为93.00%～98.62%,相对标准偏差为0.21%～0.42%,该方法简单、准确、重复性好。测得不同品种红树莓果实中总鞣花酸含量为39.10～155.98 mg/100 g;游离鞣花酸含量为1.24～8.26 mg/100 g,红树莓中含有丰富的鞣花酸,具有潜在的开发利用价值。     

欧洲越橘类保健食品中花色苷含量测定方法的研究

目的建立一种快速、简单测定欧洲越橘类保健食品中花色苷的方法。方法将样品回流水解,使花色苷水解成花色素苷元,用高效液相色谱法对苷元矢车菊素进行定性及定量分析,以矢车菊素含量表征花色苷含量。采用Xtimate C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相A:0.4%三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B:0.4%TFA乙腈,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长190～800 nm,柱温35℃。结果矢车菊素在2～100μg/ml范围内线性良好r,=0.999 9,平均加标回收率为95.1%～97.2%,检出限为0.005μg/ml。结论该法简便、准确、灵敏度高,是快速测定欧洲越橘类保健食品中花色苷含量较合适的方法。     

HPLC同时测定蒙药阿那日-4中3种成分的含量

目的建立HPLC同时测定蒙药阿那日-4中鞣花酸、桂皮醛和胡椒碱3种活性成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长271 nm。结果供试品溶液在24 h内稳定,鞣花酸、桂皮醛、胡椒碱质量浓度分别在0.050～0.500,0.030～0.300,0.030～0.300 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994,0.9995,0.9997;平均加样回收率(n=6)分别为101.68%,100.94%,98.55%,RSD分别为1.806%,1.415%,1.790%。结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于蒙药阿那日-4的质量控制方法。     

四种β-环糊精制备鞣花酸包合物的抗氧化性研究

利用鞣花酸（EA）与β-环糊精（β-CD）、羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、二甲基-β-环糊精（DM-β-CD）、磺丁基-β-环糊精（SBE-β-CD）制备鞣花酸包合物,并使用高效液相色谱测定鞣花酸包合物的包合率,然后采用傅里叶红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜对包合物进行表征,同时通过自由基清除能力评价鞣花酸包合物的抗氧化性。结果表明,EA/β-CD、EA/HP-β-CD、EA/DM-β-CD、EA/SBE-β-CD包合物的表观溶解度分别为0.037 3 mg/mL、0.123 2 mg/mL、0.093 8 mg/mL、0.095 6 mg/mL,包合率分别为82.58%、89.80%、87.42%、84.64%。鞣花酸与四种鞣花酸包合物清除DPPH自由基的半数清除率（EC50）值分别为6.47 μg/mL、6.31 μg/mL、3.45 μg/mL、3.63 μg/mL、3.92 μg/mL;清除ABTS自由基的EC50值分别为13.53 μg/mL、12.11 μg/mL、7.00 μg/mL、7.66 μg/mL、7.77 μg/mL;清除羟基自由基的EC50值分别为0.133 6 μg/mL、0.136 3 μg/mL、0.108 2 μg/mL、0.108 3 μg/mL、0.105 5 μg/mL;清除超氧阴离子自由基的EC50值分别为89.41 μg/mL、59.71 μg/mL、55.20 μg/mL、58.32 μg/mL、55.29 μg/mL。结果表明包合技术可以提高鞣花酸的溶解度与抗氧化能力。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

高效离子色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中单糖及功能性低聚糖的研究

目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测同时测定婴幼儿配方奶粉中4种单糖和9种功能性低聚糖的方法 .方法 样品经提取、乙酸沉淀蛋白、净化处理后,外标法定量.淋洗液为乙酸钠和氢氧化钠,流速0.4 ml/min,梯度洗脱,洗脱时间50 min.采用高效阴离子交换色谱,色谱柱为CarboPacTM PA20(3 mm×15...     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C₁₈ （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以甲酸溶液（0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应监测（MRM）进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为 4.9~49.2 ng·mL?1 和 4.3~42.7 ng·mL?1,线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%（n=3）,盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58 μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。     

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加叶中绿原酸

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定刺三加叶中绿原酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（15∶85,V/V）为流动相,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果表明,绿原酸在0.08～4.16 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系（相关系数R2＝0.999 6）,检测限为0.007 μg/mL,平均加样回收率为99.84%,相对标准偏差（RSD）为1.53%。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和准确性,可用于刺三加叶中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法检测食品中嘌呤含量的方法研究

目的建立测定食品中嘌呤含量的高效液相色谱法。方法采用不同浓度高氯酸溶液在100℃下水解样品60 min,水解液过滤膜,以10 mmol/L甲酸铵溶液(pH3.6)-甲醇(99∶1)为流动相进行色谱分离,色谱柱为Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm×5μm),流速1.0 ml/min;柱温30℃;Waters 2487型紫外检测器检测,检测波长254 nm;进样量10μl。结果在0.05～20.00μg/ml浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.999 9。方法回收率93.1%～101.3%,相对标准偏差<12.5%。结论本方法准确度高,精密度好,能够快速检测食品中4种主要的嘌呤成分。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定藻类保健食品中节球藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadru-pole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素(nodularin,NOD)的方法.样品经甲醇-水(...     

超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量

建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明：回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。