大亚湾海域多氯联苯及有机氯农药研究

1999年 8月 4日采集了大亚湾次表层水、悬浮颗粒物和表层沉积物并用气相色谱 (电子捕集检测器 )分析了其中 12个多氯联苯 (PCBs)和 18个有机氯农药样品。总PCBs含量 ,水体中介于 91.1～ 135 5 .3ng/L ,沉积物中为 (0 .85～ 2 7.37)× 10 -9;总HCHs含量水体中介于 35 .5～ 12 2 8.6ng/L ,沉积物中则为 (0 .32～ 4 .16 )×10 -9;总DDTs含量在水体中介于 2 6 .8～ 975 .9ng/L ,沉积物中为 (0 .14～ 2 0 .2 7)× 10 -9;而在悬浮颗粒物中均未检出。水体和沉积物中DDT/(DDE DDD)比值较大 ,表明近期仍有此类化学物质输入大亚湾海域。本研究为大亚湾养殖海区提供难降解有机污染物的现状资料。     

活性炭柱分离有机氯农药和多氯联苯

建立了活性炭层析柱分离16种OCPs和10种PCBs的技术方法。通过比较活性炭的活化温度、活化时间、粒径以及淋洗剂的类型对16种有机氯农药(OCPs)和10种多氯联苯(PCBs)分离效果的影响,结果表明,当活性炭为80目～200目,温度为350℃活化1 h,流动相为20 mL CH3COCH3和10 mL5%的C2H2Cl2-CH3COCH3混合溶液依次洗脱活性炭层析柱时,16种OCPs和10种PCBs的分离效果较好;海水提取液中OCPs和PCBs,经活性炭层析柱洗脱的馏分,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定,其结果证实,该方法可以分离海水样品中的OCPs和PCBs。     

大连湾沉积物中的有机氯农药和多氯联苯

对大连湾附近海域的沉积物中有机氯农药 (OCPs)和多氯联苯 (PCBs)进行了定性和定量分析 ,并探讨在沉积物中的分布特征。沉积物中BHCs的浓度范围为 0 .0 2 7× 10 -9～ 5 .782× 10 -9,平均值为 0 .2 46× 10 -9;沉积物中DDTs的浓度范围为 0 .72 7× 10 -9～ 5 .72 3× 10 -9,平均值为 2 .2 0 8× 10 -9;沉积物中PCBs的浓度范围为 0 .0 40× 10 -9～ 3.2 30× 10 -9,平均值为 2 .141× 10 -9。结果表明 ,该湾沉积物未受到OCPs、PCBs的污染 ,其浓度与 1996年调查数据相比呈降低趋势。     

大气中有机氯农药分析方法研究

采用GC-ECD标准曲线法测定大气中17种有机氯农药,采用索氏提取、旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩前处理方法,测定空白加标精密度、准确度,样品加标精密度、准确度和方法检出限,结果表明大气中空白加标精密度、准确度分别在7.4～19.5%和81.7～114%之间,检出限在0.06～0.23 ng/m3之间。     

气相色谱法测定水中的有机氯农药和多氯联苯

本文研究了分析水中有机氯农药和多氯联苯的程序步骤。用二氯甲烷和15％二氯甲烷—正已烷在PH值为2、7和10时取25种主要污染物通常可获得极好的回收率。PH值、温度和残留氯(2PPm)对待测物质保存七天所产生的影响进行了测定,获得了最佳保存条件。从硅酸镁载体(Florisil)和氯化铝净化柱中洗提待测物时亦有极好的回收率。用本法对五种废水进行了试验,其中的三种废水在加入内标物的当际和在选好的物理条件下保存七天后可被满意的分析。另外两种废水由于含有超限量的电子捕获敏感干扰物质而不能被满意的分析。     

微波萃取海洋沉积物中有机氯农药和多氯联苯

通过优化微波萃取技术的影响因素的研究,建立了适合于沉积物样品中16种有机氯农药和10种多氯联苯的微波萃取方法。结果表明,在600 W,110℃的微波条件下,用30 mL体积比为1∶1的n-C6H14-CH3COCH3混合液,萃取3~5 g海洋沉积物样品15 min,16种有机氯农药和10种多氯联苯的回收率为85%~100%。     

气相色谱法测定贻贝中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法研究

本文论述了贻贝中有机氯农药666,DDT,狄氏剂和多氯联苯共存时的气相色谱测定方法。本法采用国产活性炭为吸附剂的微型活性炭柱液相层析分离法,使有机氯农药与PCB获得满意的分离,消除了气相色谱测定有机氯农药或PCB时的相互干扰,实现了贻贝中有机氯农药666、DDT、狄氏剂与PCB共存时的定量分析。方法回收率为75-100％,相对标准偏差2-11％。应用本方法对实际贻贝样进行测定.结果较好。方法比较快速简便,可用于贻贝或其它海洋生物体中666、DDT狄氏剂和PCB的污染监测。     

长江水体多氯联苯和有机氯农药污染特征与通量研究

河流作为陆源持久性有机污染物(POPs)进入海洋的重要途径,其POPs污染问题备受关注. 为了解我国“十三五”时期长江水体多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)的污染特征,以2017年11月—2018年11月在长江大通站采集的表层水为研究对象,利用气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定水体中溶解态、颗粒态PCBs和OCPs的浓度,分析水体中溶解态、颗粒态PCBs和OCPs的污染特征,通过化合物组成特征和比值揭示水体中PCBs、OCPs的来源,估算输出通量,并从污染物浓度、年径流量及输沙量三方面加以比较. 结果表明:大通站水体中溶解态∑₄₁PCBs和∑₉OCPs浓度范围分别为0.059~0.29和0.21~0.52 ng/L,颗粒态∑₄₁PCBs和∑₉OCPs浓度范围分别为0.26~0.88和0.34~0.89 ng/L. 六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和氯丹(CHLs)均以历史使用残留为主,而PCBs存在新的输入. PCBs、HCHs和DDTs的总输出通量(溶解态+颗粒态)分别为0.57、0.35和0.29 t/a,远低于其他学者于2009—2015年得到的长江入海PCBs、HCHs和DDTs的年均通量. 研究显示,大通站水体中溶解态、颗粒态PCBs和OCPs的污染特征不同,大通站相对较低的PCBs、HCHs和DDTs的输出通量与长江流域过去10年污染物浓度、年径流量和输沙量的整体降低直接相关,溶解态PCBs、HCHs和DDTs浓度显著降低是重要因素. 研究结果反映了我国“十三五”期间提出的长江经济带“共抓大保护,不搞大开发”和近20年坚持履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》的重要成效. 今后应重点关注大通以下至长江河口的污染物跨介质分配和交换通量,以系统揭示长江输出POPs在区域污染物“源汇”关系中扮演的角色.      

底质中有机氯农药残留分析方法研究

有机氯农药作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注,它们不仅会积留于植物体内、直接污染我们的环境,而且还会威胁动物的生命健康。传统提取底质中有机氨的方法为索式提取,而本文采用低污染有机溶剂对底质进行萃取,并引入了铜处理及弗洛里硅土柱净化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机氯农药的分离度较好。     

奶样中有机氯农药与多氯联苯的快速色谱分离测定法

世界卫生组织/联合国环境规划署(WHO/UNEP)于1978年成立全球环境监测系统,该组织要求各参加国(我国于1980年参加)应完成并通过国际分析质量控制——一系列生物奶样中未知有机氯农药与多氯联苯的考核.为了适应国际质控样的分析,我们对国外现行方法进行了全面的研究与简化,对可能产生误差的每个环节做了改进。用修改后的方法分析国际质控样品,分析质量误差一般在10％以下,达到了国际分析质量优良级,现将方法介绍如下:     

滇池沉积物中多氯联苯和有机氯农药的残留特征与风险评估

从滇池不同区域采集到11个表层沉积物,测定2类持久性有机污染物即多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)的含量,同时对沉积物中污染物的污染程度、分布特征、污染来源进行了研究。结果表明,沉积物中污染残留总体含量为DDTsHCHsPCBs,含量分别是0.26~75.20ng/g,0.63~26.0ng/g和0.64~17.7ng/g;污染物分布受人工大坝阻隔作用明显,大坝上游沉积物中污染物含量比下游高一到二个数量级。PCBs组成以三氯和五氯为主,这与我国历史上多氯联苯产品的生产和使用状况相吻合。(p,p'-DDE+p,p'-DDD)/DDTs0.84和β-HCH/HCHs0.45,比值结果显示出OCPs组成以降解和残留产物为主,表明周边土壤中残留的农药是滇池沉积物中农药的主要来源。生态风险值采用加拿大环保局提出的生态风险评价框架,结果表明,滇池上游(草海)沉积物总体潜在风险较高,应当引起关注。     

南四湖沉积物中有机氯农药和多氯联苯垂直分布特征

通过对采集于南四湖湖区的沉积物柱状样品中有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）同系物的GC-ECD定量分析测定,并结合²¹⁰Pb同位素定年分析,重建了南四湖湖区有机污染物的污染史.结果表明,样品中OCPs、HCHs、DDTs和PCBs的含量范围分别为1.64～17.9、0.66～12.5、0.24～2.99和7.84～42.8 ng·g^-1.柱状沉积物的沉积速率为0.330 cm·a^-1,平均沉积通量为0.237 g·(cm²·a)^-1,所采集的样品沉积时间为1899～2000年.OCPs和PCBs分别在1960和1970年左右出现浓度峰值,随后含量逐渐下降.污染物来源分析表明,HCHs来源于新的工业HCH和林丹2种工业品,HCH和DDT污染主要源于历史上的使用;PCBs主要来自于造纸漂白过程和焚烧炉排放.生态风险评价结果表明,除β-HCH、γ-HCH和艾氏剂3种污染物在14～16　cm附近、对应沉积时间为1960年左右测试数据略高于风险水平低值,其余污染物的所有数据均低于风险水平低值.整体而言,南四湖柱状沉积物中的OCPs和PCBs含量属于低生态风险水平.     

微型活性炭柱液相层析法分离有机氯农药和多氯联苯的方法研究

海洋环境样品(海水,生物,沉积物)中有机氯农药666,DDT和多氯联苯(PCB)含量的分析方法,目前主要采用高灵敏电子捕获气相色谱法。样品中欲测组份,通常采用溶剂萃取法分离,大量水样则使用树脂富集法。采用这些方法,样品中的脂肪、色素等也和666,DDT,多氯联苯一起共同分出,可用佛罗里土、氧化铝吸附层析法除去。但这种吸附层析法不能使666,DDT与多氯联苯相互分离。用气相色谱法分析时,它们互相干扰,影响各组份的定量测定。为满足海洋污染监测工作中大量样品分析的需要,需研究出一种较为简易的分离方法,使666,DDT与多氯联苯能以相互分离,然后用气相色谱法同时测定它们的含量。     

气相色谱法测定黄河底泥中多氯联苯及有机氯农药

对黄河底泥样品中多氯联苯及有机氯农药，经索氏提取法处理后，用气相色谱法进行了测定，结果表明：（1）本方法的最低检出限为0.05-0.5ug/kg，达到了微量分析的要求。（2）采集的黄河底泥样品中，多氯联苯及有机氯农药污染较轻。（3）加标回收实验中，多氯联苯的回收率为68．8％－107％,有机氯农药的回收率为40．8％－81．1％。     

贵州红枫湖地区水稻土多氯联苯和有机氯农药的残留

调查了红枫湖周边水稻土的7种多氯联苯（PCBs）和13种有机氯农药（OCPs）的含量分布.结果显示,DDTs及其代谢产物、HCHs的异构体、异狄氏剂、七氯等有机氯农药及PCB 28和PCB 52在所有样品中均被检出.与国内外污染区相比,PCBs含量较低.研究区土壤中污染物的组成结果类似,PCBs以3～5氯取代的同属物为主,农药以DDTs为主.剖面土壤中∑PCBs含量范围为8.9～55.9 ng/g,主要以3～5氯取代的PCBs为主,平均占PCBs总量的89%.∑DDTs含量为 4.7～42.6ng/g,以p,p′-DDE,p,p′-DDT为主.DDT/（DDD+DDE）的比率表明红枫湖地区水稻田中DDTs的降解速率不同,暗示其环境条件的差异.α-HCH/γ-HCH为0.28～0.90,表明红枫湖地区水稻田中HCHs在环境中残留时间很长,经历了光解和生物作用等变化.PCBs对TEQ的贡献较低,为0.06～0.51 pg/g.     

厦门港表层水体中有机氯农药和多氯联苯的研究

利用ＧＣ－ＥＣＤ对厦门西港１９９８年７月取得上位表层水体中的１８种有机氯农药（ＨＣＨｓ，ＤＤＴｓ等）和１２种多氯联苯（ＰＣＢｓ）进行分析。其中有机氯农药的浓度范围６．６０～３２．６ｎｇ／Ｌ（其中ＨＣＨｓ：３．５１～２７．８ｎｇ／Ｌ），ｎｇ／Ｌ，ＤＤＴｓ，０．９５～２．２５ｎｇ／Ｌ均值１．４５ｎｇ／Ｌ），多氯联苯的浓度为０．０８～１．６９ｎｇ／Ｌ，同国内外其他港口海区相比较，其污染和蔼相对较低。同时     

沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究了沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的分析方法。该方法包括有机溶剂萃取、硅／铝／铜粉层析柱分离净化以及毛细管柱气相色谱法测定。     

沉积物中有机氯农药超声提取分析方法研究

应用超声提取沉积物中的有机氯农药(OCPs),GC-ECD进行定量分析. 研究了不同提取溶剂、提取时间、提取次数以及不同极性的毛细管色谱柱对沉积物中11种OCPs(六氯苯,α-HCH,γ-HCH,七氯,艾氏剂,δ-HCH,β-HCH,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD和p,p′-DDT)提取效率的影响,确定了沉积物中OCPs超声提取的最优条件:用正己烷/二氯甲烷(体积比为1∶1)作提取溶剂,提取60 min,提取1次,采用DB-1701毛细管色谱柱,GC-ECD定量测定可以得到较好的效果,提取效率均高于70%,满足美国环境保护局(USEPA)的要求. 利用最优条件分析了辽东湾沉积物中的OCPs含量. 结果表明,辽东湾沉积物中六氯苯,α-HCH,γ-HCH,七氯,δ-HCH,β-HCH,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD和p,p′-DDT均被检出;DDTs类以p,p′-DDT含量最高,且以DDE为主要的降解产物;HCHs以δ-HCH含量最高. 与其他湖泊河流沉积物相比,辽东湾HCHs,DDTs及六氯苯含量相对较高.      

水中ppt级有机氯农药分析方法的初步研究

在环境污染分析中,一般对污染物的检测灵敏度要求达到ppm(10~(-6))至ppb(10~(-9))级,但为要弄清污染程度,就要测定环境本底值,这些测定要求检测极限达到ppt(10~(-12))级或更低的数值,这样,就要求分析方法比一般的污染分析法有一个质的飞跃。 进行这种ppt级的超痕量分析,困难很大,因为要测定的污染物在试剂中,在玻璃器皿壁上,在蒸馏水里,在大气中都存在着,我们曾测出市售蒸馏水中含有α-666 9.5ppt,γ-666 3.8 ppt,对实验室空气的粗略测定,发现有α-666 11 ppt,γ-666 5 ppt,这类分析要求在超净实验室内进行,我们一时还没有这个条件,采取较简易的方法,初步建立了水中ppt级滴滴涕和六六六类农药的分析方法。