液相色谱-质谱联用技术检测植物油中的双酚A残留

本文建立了植物油中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经Sep—Pak Carbon NH2固相萃取柱净化样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比30：70）,电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0．1μg/kg,线性范围0．1～25．0μg/kg,加标回收率78．5％-82．1％,相对标准偏差2．32％。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的氯霉素残留量

建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150 mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和乙腈(体积比为65∶35),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.07μg/L,线性范围0.05μg/L~20.0μg/L,加标回收率98.5%～110.8%,相对标准偏差为3.57%。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定饼干中丙烯酰胺残留量

建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经纯水提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(4.6×150mm,5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈(体积比为97:3),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.3μg/L,方法定量下限3.0μg/kg,线性范围0.3μg/L～100.0μg/L,加标回收率91.5%～99.5%,相对标准偏差为4.44%.     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联席测定饼干中丙烯酰胺残留量

建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经纯水提取样品,以ZORBAXSB-Aq柱（4．6×150mm,5μm）分离,流动相为0．1％甲酸水溶液和乙腈（体积比为97：3）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．3μg／L,方法定量下限3．0μg/kg,线性范围0．3μg,/L-100．0μg/L,加标回收率91．5％～99．5％．相对标准偏差为4．44％。     

超高效液相色谱——三重四级杆质谱测定乳与乳制品中氯霉素的残留

建立了乳与乳制品中氯霉素残留的超高效液相色谱——三重四级杆测定方法。该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式,可对氯霉素残留进行定性和定量测定。该方法的检出限为牛奶0.05μg/kg,乳粉为0.1μg/kg,线性范围在0.4～30.0μg/L内的回归方程为y=798.97+1874.56x,r=0.9993,加标回收率75.0%～94.6%,相对标准偏差为4.2%～12.8%。该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,分析时间短等优点,可以满足乳与乳制品中氯霉素残留的测定。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq--C18柱（2．1×150mm,5um）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2．0ng／ml,方法定量下限10．0ug／kg,线性范围2．0～100．0ng／ml,加标回收率80．2％～99．4％,相对标准偏差为2．16％～9．94％。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比为50：50）,电喷雾正离子MtGM模式检测。该方法的检出限0．5ng／mL,方法定量下限0．5μg／kg,线性范围0．5～25．0μg/kg,加标回收率75．5％～96．9％,相对标准偏差为1．95％～2．89％。     

液相色谱-质谱联用技术测定葡萄酒中的赭曲霉毒素A残留

建立葡萄酒中赭曲霉毒素A的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经HLB固相萃取柱净化样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(3.0×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.20 μg/L,方法定量下限0.20 μg/L,线性范围0.20 μg/L～100 μg/L,加标回收率86.6%～91.0%,相对标准偏差为1.67%.     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留，建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC—APCI—MS同时测定方法；样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析；采用Zorbax XDB C18色谱柱，以均含0．2％乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法定量；7种磺胺类药物的加标回收率为61，0％～114．7％（添加水平为1μg／kg，5pg／kg，10μg／kg），方法精密度1.5％～15.3％，方法检出限为3.92μg／kg～4.20μg／kg。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中12种农药残留的方法

用气相色谱-质谱仪研究同时测定茶叶中12种农药残留的测定方法。分析样品经粉碎、浸泡，用丙酮-正己烷(1：4，V／V)AA，经活性炭柱和弗罗里硅土柱净化，乙醚-丙酮-正己烷(4：4：2，V／V／V)洗脱后，以环氧七氯为内标，GC／MS测定。经过对茶叶加标的回收实验，证实具有快速灵敏简便的优点，适用于多种农药残留分析。其平均回收率在75%-110％，变异系数下于21％，最低检测限为0．01-0．5mg／kg。     

碳酸饮料中微量铜的测定

研究在酸性条件下用吡咯烷二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠及甲基异丁酮（APDC＋DDTC—MIBK）体系萃取富集碳酸饮料消化液中铜离子，再用石墨炉原子吸收法测定铜离子含量的检测方法。并对实验条件进行优化，确定最佳消化体系：HNO3-HClO4（5＋2），方法检出限为0．2653μg／L，特征灵敏度为0．2122μg／L。线性范围为1．5μg/L～10μg/L，相关系数为0．9993，加标回收率为95，79％-100．74％，相对标准偏差为3．13％～5．06％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的探究

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中16种有机磷农药残留

采用配有火焰光度检测器(FPD)的Agilent6890N气相色谱仪同时测定茶叶中16种有机磷农药残留量.16种有机磷均能在DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离,且方法的回收率在69.5%～110%,变异系数在1.60%～6.81%,方法检出限为0.923μg/kg～8.70μg/kg,均能符合农药残留量检测的要求.     

动物源性食品中痕量磺胺兽药残留的分析

以多壁碳纳米管作为固相吸附材料，与高效液相色谱联用建立食品中痕量磺胺兽药残留的分析方法，对富集条件和分离条件进行了详细优化。以1μg/L的10种磺胺混合标准溶液富集100mL，9次平行测定的峰面积相对标准偏差（RSD）在2．56％～7．62％，10种磺胺的最低检测限（S／N=3）在2．1ng／L～9．3ng／L，线性范围均在0．2μg／L-15μg/L之间。实际样品加标回收率范围为70.18％～85．68％，相对标准偏差范围为1．02％～14．56％。     

THE DETERMINATION OF RESIDUES OF ETHYLENEBISDITHIOCARBAMATES AND THEIR HOMOLOGUES IN HOPS

Residues of ethylenebisdithiocarbamate and homologous fungicides are determined by hydrolysis with boiling sulphuric acid and colorimetric measurement of the liberated carbon disulphide. By its nature, the method is not specific for individual fungicides of this type but is simple and considered suitable for the screening of hop intake samples. Following the proposed introduction of a contractual residue limit of 60 mg/kg, this method was used by various laboratories to survey the 1980 and 1981 hop crops.     

乙烯利在果蔬中残留量的快速分析方法

建立一种用顶空气相色谱快速测定植物生长调节剂乙烯利在果蔬中残留量化快速分析方法.在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用GC-Q柱,GC-FID检测器进行测定.该方法的检测限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.6%,相对标准偏差为2.1%～7.0%.     

牛奶中残留青霉素类抗生素检测方法的研究进展

介绍了牛奶中青霉素类抗生素残留的来源、危害，并对在牛奶中常见的青霉素类抗生素的检测方法进行了阐述，对于改进实验方法和提高奶及奶制品质量都有一定的借鉴作用．