气相色谱法测定吡啶中哌啶的含量

目的:采用气相色谱法测定吡啶中哌啶的含量。方法:以苯甲酸正丁酯作为内标物,采用程序升温,使用5%DC-200填充柱和TCD检测器,对哌啶化合物进行分离与定量。程序升温:初始温度为70℃,保持5min,以10℃/min升至100℃,保持2min,再以25℃/min升至200℃,保持5min。载气为氮气,流速为1.5m L/min。结果:哌啶化合物的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.33,变异系数为0.36%,平均回收率为99.2%。     

气相色谱法定性和定量涂层胶四种溶剂组分

采用气相外标法定量溶剂型涂层胶黏剂中乙酸乙酯(EA)、丁酮(Butanone)、甲苯(Toluene)和二甲基甲酰胺(DMF)。此方法提取效率高、重现性好。选用Agilent毛细管柱,30m×0.32 mm×0.25μm。色谱条件1,甲苯和DMF的定性和定量:进样口温度220℃,检测器温度250℃,柱温为程序升温(60℃保持2min后以15℃/min升至200℃保持2min)。载气流速1.0 m L/min,分流比可调;色谱条件2,乙酸乙酯和丁酮的定性和定量:进样口温度150℃,柱温为程序升温(40℃保持2min后以10℃/min升至200℃保持2min),检测器温度250℃,载气流速1.0 m L/min。以期指导企业回收和控制排放从而达到保护环境,我们依据国家标准、采用此方法首次对两组溶剂型涂层胶黏剂样品中可能存在的四种有机组分EA,Butanone,Toluene或DMF进行了定性并定量其占含有的总挥发性有机溶剂的比重。     

气相色谱-质谱联用测定轮胎胶料中多环芳烃含量

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定轮胎胶料中的18种多环芳烃（PAHs）含量。结果表明：用甲苯作萃取剂、在60 ℃下用超声波萃取80 min、用硅胶固相萃取柱纯化处理样品,在采用离子监测模式扫描、程序升温、脉冲不分流进样的条件下进行GC-MS测试,样品的18种PAHs含量加标回收率为68%～104%。该方法操作简便,准确度高,检测限低。     

毛细管气相色谱法定量分析驱蚊酯

采用气相色谱法,以林丹为内标物,选用HP-5毛细管色谱柱,对驱蚊酯进行定量分析,柱箱采用程序升温,150℃保持0.5min,以6℃/min速率升至186℃,保持1.0min;进样口温度230℃,检测器（FID）温度230℃,气体流速为载气（N2）3.0mL/min,燃气（H2）30mL/min,助燃气（Air）300mL/min,分流比20：1.本方法的变异系数0.5618%、平均回收率100.02%、标准偏差分别为0.015%,线性相关系数为0.9924。     

气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

毛细管气相色谱法定量分析二甲戊灵

采用HP–5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,在适宜的色谱条件下对二甲戊灵原药进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1∶40。本方法的变异系数0.0779%,平均回收率100.06%,标准偏差为0.074,线性相关系数为0.9999。     

毛细管气相色谱法定量分析异菌脲

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,选用DB-35毛细管色谱柱,对异菌脲进行定量分析,柱箱采用程序升温,180℃保持1.0min,以20℃/min速率升至270℃,保持5.0min;进样口温度280℃,检测器(FID)温度280℃,气体流速为载气(氮气)10.0 mL/min,燃气(氢气)30 mL/min,助燃气(空气)300 mL/min,分流比10:1.方法的变异系数0.34%,平均回收率99.98%,标准偏差为0.171,线性相关系数为0.9994.     

气相色谱法测定蕲艾移栽品中桉油精的含量

建立了一种利用气相色谱法快速测定艾叶中桉油精含量的方法。气相色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃;进样口温度:240℃;程序升温:柱温起始温度为50℃,以5℃/min升至75℃,保持6 min,再以20℃/min升至200℃,保持3 min。该方法操作简单、快捷,精密度、重复性、稳定性、准确度的RSD≤1.83%;平均加样回收率为96.03%,RSD为1.78%(n=6)。蕲艾在湖南的移栽品桉油精含量变化不大。     

气相色谱法测定培化磷脂酰乙醇胺中三氯甲烷残留量

目的:建立培化磷脂酰乙醇胺中三氯甲烷残留量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;电子捕获检测器,柱温采用程序升温:起始温度为100℃,以50℃/min升至240℃,保持5 min。结果:在该色谱条件下,在0.04~7.1μg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为100.3%,RSD为0.98%(n=9);检测限为10 ng·m L-1。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

环氧氯丙烷中有机杂质组分的气相色谱法测定

介绍了在环氧氯丙烷国家标准制定过程中对环氧氯丙烷中有机杂质组分测定方法的改进。通过采用毛细管柱气相色谱法,对分离条件、毛细管柱选择等进行了试验和讨论。试验结果表明,采用毛细管柱气相色谱法,选用N2作为载气,分流比50∶1,并采用程序升温:柱初温40℃(保持5 min)→10℃/min→180℃(保持30 min)的条件下可获得更好的分离效果及准确度,该方法测得各杂质组分的相对标准偏差为0.0113%~0.0377%,回收率为93.3%~102.9%。能满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要,保证了国家标准分析方法的先进性。     

竹叶中茶多酚的提取及其抗氧化性研究

探讨用超声技术从竹叶中提取茶多酚的最优工艺条件,并对茶多酚的抗氧化性进行研究。以茶多酚的产率为考察指标,通过单因素试验和正交试验确定从竹叶中超声提取茶多酚的适宜工艺条件：超声功率为70W,浸提温度75℃,超声时间40mn,料液比1：20,乙醇体积分数75％,此条件下茶多酚提取产率为0．624300。以Fenton反应、DPPH法检测其清除自由基活性,结果表明,竹叶中茶多酚具有较强的清除羟基自由基的能力,是一种很好的天然抗氧剂。     

葛根总黄酮的提取研究

用超声辅助提取葛根总黄酮,考察了超声功率、超声作用时间、提取温度和乙醇浓度等因素对葛根总黄酮提取率的影响。结果表明,超声提取葛根总黄酮的较佳工艺条件为:超声功率270 W,超声作用时间20 min,提取温度70℃,乙醇浓度为65%,此条件下总黄酮提取率为167.974 mg/100 g葛根粉。     

超声辅助皂化提取黑曲霉中辅酶Q_(10)的研究

通过高效液相色谱鉴定证实黑曲霉菌体中含有辅酶Q10。采用正交实验设计法,研究了超声辅助皂化提取黑曲霉中辅酶Q10的最佳工艺条件。实验表明,焦性没食子酸添加量、皂化温度、超声时间为影响皂化提取效果的显著因子。在75%乙醇溶剂下,最佳提取工艺条件为:焦性没食子酸加入量为培养物的8%,皂化温度40℃,皂化时间45 min,醇碱浓度7.5 g NaOH/75 mL乙醇,超声功率280 W。最优条件下辅酶Q10提取率为0.421 mg/g干培养基,明显优于常规皂化提取。     

超声波提取无花果皮红色素的研究

利用超声波技术提取无花果皮红色素,通过单因素和正交实验研究了红色素提取的最佳条件,结果表明,影响无花果皮红色素提取的主要因素是超声波功率,其次是超声波提取温度和超声波提取时间,再次是提取料液比。最佳提取条件为:超声波功率350 W,提取温度40℃,提取时间25 min,料液比1∶20(g/mL),收率为10.23%。     

超声波提取火龙果肉红色素的初步工艺研究

火龙果果实富含大量的天然红色素,是天然红色素提取加工的良好来源。本实验采用单因素分析和正交实验L16(45),初步研究了超声波提取火龙果肉红色素的最佳工艺条件为:提取温度40℃;料液比(g/mL)为1:8;超声时间15m in;超声波声波频率为100kHz;提取次数为2次。跟传统浸提相比,超声提取节约了时间,提高了效率。     

超声辅助提取火龙果果皮色素的研究

利用超声辅助萃取技术提取火龙果果皮色素。通过单因素实验和正交实验对料液比、超声功率、超声时间和提取温度等因素进行探讨,以建立火龙果果皮色素的提取工艺。结果显示,影响火龙果果皮色素提取因素的主次顺序为料液比超声时间提取温度超声频率。最优提取条件为料液比1∶30(g/m L),超声时间25 min,超声提频率80Hz,提取温度40℃。与浸提法相比,超声辅助提取用时更短,提取效率更高。     

柑橘皮渣总黄酮提取工艺研究

以超声波提取法优选柑橘皮渣总黄酮提取工艺。采用L9(34)正交实验法,以浸膏得率(%)和浸膏中总黄酮含量(%)为评价指标,考察物料比(g∶mL)、乙醇含量(%)、提取时间(min)和提取温度(℃)对柑橘皮渣总黄酮提取的影响。结果表明以20倍量70%乙醇于50℃下超声提取40 min,提取2次为最佳提取工艺。该优选的工艺条件可提高柑橘皮渣综合利用率,并为制备高附加值柑橘产品提供一定参考。     

超声波法提取蓝靛果中红色素的条件研究

通过正交设计实验的方法,探讨了超声波提取蓝靛果中红色素的工艺条件,确定了最佳提取条件为:酶解45℃,3 h,乙醇浓度60%,超声温度20℃,超声功率200 W,料液比1:20,时间50 min.在此条件下蓝靛果红色素的得率为9.28%.     

超声波提取海红果中总多酚的工艺研究

采用超声波辅助甲醇提取法从海红果中提取总多酚,研究了提取温度、提取时间、料液比等对总多酚提取量的影响。结果表明,超声提取海红果中总多酚的最佳提取工艺条件为:提取液甲醇浓度60%,料液比(g/mL)为1∶12,在55℃下提取50 min。     

有机溶剂法提取松木木屑中木质素的研究

探讨了以有机溶剂为提取剂,在微波辐射和超声波辅助的条件下提取松木木屑中的木质素,得出了最佳工艺条件:微波辐射功率540 W,时间50 min,超声波20 min,提取剂为甲基异丁基甲酮和95%乙醇(体积比2∶1)的混合液,木屑与提取剂之比为1∶10(g/mL),少量H2SO4作催化剂。结果表明,该方法木质素的提取率为33.7%,高效且时间短,提取剂可重复使用,无废物排放,具有节能减排的意义。