柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法拆分甲基麻黄碱对映异构体

目的 建立一种用柱前手性衍生化－正相高效相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法。方法 以（－）－氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂，（－）－甲基麻黄碱与（＋）－甲基麻碱生化后生成一对非对映异构体。选用LichrosorbSi60柱，以正已烷－异丙醇－三乙胺（体积比为94：6：0．02）为流动相，在220nm下检测。结果 非对映异构体色谱峰的保留时间分别为3．6min和4．3min。经电喷雾离子阱多级质谱分析验证了衍生物结构。结论 本方法操作简单、重现性好，可用于甲基麻黄碱对映体的质量控制。     

正相高效液相色谱法测定追风舒经活血片中士的宁的含量

采用 Si Lica色谱柱 ,正已烷—二氯甲烷—甲醇—浓氨试液 (4 2 .5 :42 .5 :5 .5 :0 .3 5 )为流动相 ;2 5 4nm为检测波长 ,正相液相色谱法测定了追风舒经活血片中士的宁的含量。士的宁进样量在 0 .1 3 5 5 -0 .81 3 0μg范围内 ,与峰面积积分值呈良好的线性关系 (r=0 .9998) ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为 2 .5 1 % (n=5 )。本法专属性强、重现性良好     

固相萃取高效液相色谱法测定康复新液中有效成分KFX-4

目的:建立一种康复新液中有效成份KFX-4的测定方法。方法:用高效液相色谱法测定康复新液中的有效成份KFX-4。康复新液中的KFX-4经过固相萃取富集后,用Waters symmetry C18色谱柱,以甲醇-水(20∶80)为流动相,经二极管阵列检测器检测。结果:KFX-4的回收率为101.0%。在浓度0.618～92.2μg.mL-1范围内有良好的线性关系。结论:采用固相萃取-高效液相色谱法能有效测定康复新液中有效成分KFX-4的含量。     

正相高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪及药动学研究

 目的：建立正相高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪(HCTZ)浓度，研究正常人po后的药动学。方法：色谱柱采用YWG-SiO2柱，以氯仿-甲醇-冰乙酸(500∶50∶6)为流动相，紫外λ/nm 272检测。血浆样品在酸性条件下用乙酸乙酯提取吹干浓缩后进样。对10名健康志愿者po复方卡托普利片(含HCTZ₁₈mg)后不同时间的血药浓度进行测定。结果：方法的平均回收率为94.7%。血浆最低检测限5 ng/ml。正常人体内HCTZ消除相平均T_1/2为2.8 h;T_PK为2.5 h;c_max为97 ng/ml。结论：方法能满足HCTZ血药浓度监测和药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-异丙醇-36%乙酸-水(25∶2∶2∶71),流速1.0ml/min,检测波长230nm,柱温:室温。结果:芍药苷在0.5μg～2.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99997),平均回收率为96.98%,RSD为1.12%。结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定尼莫地平含量

 目的：建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及均匀度。方法：色谱柱ODS-C₁₈柱，流动相为甲醇∶水（4∶1），检测波长为238 nm。结果：在2.5～32 μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.82%,RSD为0.67%。结论：该法专属性强，操作简便，结果准确。     

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的含量。方法：采用高效液相色谱法,以硅胶微球键合五氟代苯基为固定相,流动相为乙腈-水（35：65）,检测波长为227nm。结果：紫杉醇在10ug／ml～100ug／ml的范围内,线性关系良好（r=0．9990）,平均回收率为101．14％（RSD=0．52％）。结论：该方法与C18柱比较灵敏、准确、回收率高,适用于紫杉醇的质量控制。     

高效液相色谱法测定4种海藻中甜菜碱的含量

介绍一种用高效液相色谱法（HPCL）测定海藻中甜菜碱（Glycinebetain)含量的方法,海藻提取物依次通过阴阳离子交换绎脂柱分离得到甜碱,然后与4－溴代苯甲酰甲基溴（4－bromophenacyl bromide)形成衍生物。采用SCX强酸性阳离子交换色谱柱,以乙腈－水（90：10V／V）,10mM胆碱为流动相,检测波长254mm,其线性范围为0.0125-10nmol,I=0.9996。     

反相高效液相色谱法测定姜黄素含量

应用反相高效液相色谱法对市售姜黄素试剂中所含姜黄素（ｃｕｒｃｕｍｉｎ）进行了比较该法简单，迅速，分离度好，结果可靠。     

反相高效液相色谱法同时测定重楼药材中4种皂苷的含量

目的建立RP-HPLC法测定重楼中4种甾体皂苷的含量。方法采用色谱柱:Zorbax eclipse XDB C8,(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60),流速1.0 ml.min-1;检测波长:203 nm;柱温:40℃。结果4种甾体皂苷范围在0.401~4.028μg线性良好,R=0.999 6~0.999 9,回收率99.1%~103.1%。不同来源的重楼药材中4种甾体皂苷的含量差异较大。结论该方法准确、简捷,为重楼药材的质量控制提供了一定方法和依据。     

高效液相色谱法测定夏天无中4种生物碱的含量

目的:建立同时分离测定夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量的高效液相色谱方法.方法:采用ZORBAX Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:在本实验条件下,4种生物碱有很好的分离,原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭的质量浓度与峰面积分别在1.44～46.0(r=0.999 4),1.26～40.2(r=0.999 8),1.37 ～44.0(r=0.999 9),1.36 ～43.6 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.2%,101.9%,102.8%,98.8%,RSD为2.7%,2.5%,3.5%,3.1%.结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯的含量

盐酸头孢他美酯是国内最新研制的四类新药。其含量测定方法国内尚无报导,本文参照日本同类产品的报导,采用ＨＰＬＣ法,改用甲醇－水为流动相,测定其盐酸头孢他美酯的含量。该方法准确,ＲＳＤ为０．１％,结果在０．５～４μｇ间呈良好的线性,ｒ＝０．９９８８。仪器...     

高效液相色谱法测定注射用炎琥宁含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用炎琥宁的含量。方法:采用Diamonsil TMC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.00),流速为1.0mL/min,检测波长为251nm。结果:在40.2~281μg/mL范围内,炎琥宁峰面积与测定浓度线性范围为0.520~0.157mg·mL-1,呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9%,重复性试验RSD为0.49%。结论:采用高效液相色谱法测定注射用炎琥宁含量方法准确,简便快速,重现性好,值得在测定注射用炎琥宁制剂中推广应用。     

反相高效液相色谱法测定白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(28∶72)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:205 nm,柱温:30℃.结果 白头翁皂苷B4在29.4～147 mg·L-1内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD为1.14%.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可用于白头翁药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定保和丸中橙皮苷的含量

采用甲醇作为提取溶剂，对橙皮苷溶解度大，提取率高。索氏回流提取5小时，使提取更加安全。陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。其来源有多种，含量差异较大，为有效控制药品质量，采用高效液相色谱法测定保和九中橙皮苷的含量是十分重要的。     

风油精中丁香酚含量的高效液相色谱法测定

风油精是以丁香油、薄荷脑、樟脑、桉叶油和冬青油等天然药物溶于液态石腊油中制成的。丁香油是贵重药物,由桃金娘科丁子香属植物丁香(Eugenia caryophyllata Thunb.)的花蕾或果实经水蒸汽蒸馏制得。丁香酚(Eugenol)是丁香油的主要成分。目前,对风油精中丁香酚的检测只有化学显色定性鉴别方法而未有定量测定方法。这种显色鉴别法专属性较差。为了有效地控制药品质量,我们进行了HPLC测定风油精中丁香酚含量的方法研究。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立当归中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.5)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为320nm。结果:阿魏酸在0.0618~0.3708μg范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为104.1%(n=5),RSD为2.0%。结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药当归药材及饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定安钠咖片的含量

 目的：建立一种用HPLC法测定安钠咖片的含量的方法。方法：以ODS为固定相，甲醇-0.5 mol·L^-1磷酸二氢钠(26∶74)为流动相,检测波长220 nm。结果：咖啡因和苯甲酸钠0.05～0.30 mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。回收率分别为99.3%(RSD为0.2%,n=6)和99.7%(RSD为0.3%,n=6)。结论：简单，快速，准确。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康栓剂的含量

 目的：制备吡罗昔康（PIX）栓剂，并采用高效液相色谱法测定PIX栓剂的含量。方法：采用Hypersil-C₁₈柱(5 μm,5 mm×250 mm)；以甲醇-磷酸盐溶液（50∶50）为流动相；流速：1 ml·min^-1；检测器：紫外检测器；检测波长：360 nm；灵敏度：0.04 AUFS。结果：在15.96～55.86 μg·ml^-1浓度范围内呈线性关系（r=0.9992），平均回收率为100.6%, 相对标准偏差为1.1% 。结论：该方法可靠，稳定，灵敏度高，适用于吡罗昔康栓剂的质量控制。