流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅

在流动注射分析体系中,用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2+进行在线富集,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2+,火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2+,测定的灵敏度可提高65倍。方法测定的线性范围为0.5-100μg/L,用于环境水样中痕量Pb2+的测定,回收率在97%-102%之间,相对标准偏差小于4.0%。     

胞外高聚物吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

以细菌Pseudomonas sp.产生的胞外高聚物PS-2作为吸附剂,利用火焰原子吸收光谱法研究了该吸附剂对镉的吸附性能,提出了用胞外高聚物PS-2作为吸附剂,富集、分离测定环境水样中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。结果表明,在pH 6.0,PS-2用量为0.30 g时,吸附率可达到99.5 %,静态吸附容量为35.97 mg/g。以10 mL 1 mol/L HCl 作为解脱剂,可将吸附在PS-2上的镉定量洗脱。此方法的检出限为2.4 ng/L,相对标准偏差为2.5 % (c=0.30 μg/mL, n=9)。将其应用于自来水、玉带河水中痕量Cd（Ⅱ）的测定,方法回收率在95%～101%之间,测定结果与标准方法测定值吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定精铟中铅

试样用盐酸溶解，在稀盐酸介质中，利用氘灯扣背景消除铅的背景干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。铅测定范围0.00l-00025％。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铅中铁量

介绍了粗铅中铁的火焰原子吸收光谱分析方法，确立了火焰原子吸收分析铁的仪器条件。通过对其共存干扰离子的影响及其准确度和精密度测试，表明在5％的硝酸介质中使用空气-乙炔火焰原子吸收测定，方法准确、快速、结果可靠，测定范围0．05％-2％。     

析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

铅离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,在助溶剂丙酮的作用下被萃取到四氯化碳相中,用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅,建立了析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在最佳实验条件下,铅的质量浓度在1.07～96 μg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.998 3,方法的检出限为0.63 μg/L。对铅浓度为20.0 μg/L的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为3.7%。该方法用于水样中铅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差（RSD,n=7）为4.1%～5.8%,回收率在95%与98%之间。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

将含镉试液调至pH5.0,在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd2+进行在线富集,用1.0mol/L盐酸洗脱柱上富集的Cd2+,火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍,方法线性范围为0.1~20μg/L。用于环境水样中痕量Cd2+的测定,回收率在96.0%~98.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2+的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2+可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2+用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%和4.5%(n=5),日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。     

硅胶G负载纳米钛酸锶钡的制备及其对水中锌Ⅱ的吸附性能

采用柠檬酸络合,溶胶-凝胶法制备了硅胶G负载纳米钛酸锶钡,并对其结构和对水中锌离子的吸附性能进行了研究。结果表明:溶胶-凝胶法制备的纳米钛酸锶钡能够牢固地负载于硅胶G表面,成为蚕茧状颗粒吸附材料。在pH 4~7时,该吸附剂对水中的锌离子具有很强的吸附能力,静态吸附容量达21 mg/g,吸附在吸附剂上的锌离子,用0.5 mol/L的硝酸可完全洗脱,采用火焰原子吸收光谱法测定。方法检出限为4.2μg/L,对初始浓度0.01 mg/L Zn2+的溶液,独立吸附测定6次,相对标准偏差为3.1%。将其用于水中痕量锌     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅

采用微波消解技术对磷矿石样品进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解压力、时间等关键因素,建立了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅的方法。实验结果表明,在盐酸、硝酸、硫酸、王水等四种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,其适宜用量为每克样品5 mL。采用3步的微波消解程序,消解压力/消解时间依次为:0.3 MPa/60 s,0.5 MPa/360s,1.0 MPa/180 s。与传统酸溶法相比,微波消解的溶样时间短,试样溶解完全。方法的检出限为0.036μg/mL。对磷矿石样品进行分析,相对标准偏差(RSD)在4.1%~6.6%之间,加标回收率为94%~108%。     

空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

建立了一种环保,高效,简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样,金属离子和络合剂在线混合反应,其络合物流经编结反应器(KR)并吸附在KR内壁,通入一段空气流,防止前后溶液混合,用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段,空气流的引入,增加了金属离子络合物的吸附效果,提高了浓集系数(EF)。与多步吸附预富集相比,减少了样品富集时间,达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4.8 mL/min,富集时间60 s,Pb2+的E     

镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

利用沉淀聚合法制备了镉离子印迹聚合物,并用红外光谱仪和扫描电镜对其进行表征,测得其对镉的最大吸附量为36.10 mg/g。将印迹聚合物用于镉的分离富集,建立了镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量镉的方法。实验表明,用盐酸调节pH 值为5.5,控制上样流速为0.6 mL/min后,用10 mL水洗涤,控制洗脱液流速为1.0 mL/min,柱上吸附的镉可被10.0 mL 0.5 mol/L盐酸完全洗脱。采用FAAS测定洗脱液中的镉,镉质量浓度在0.50~60.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0。方法的检出限为0.18 μg/L。实验方法用于河水水样中镉的测定,测定值与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.5%,加标回收率为95%~103%。     

痕量铅的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法的测定

建立了一种新型分离富集水溶液中痕量铅 的方法———准液膜法 ,用P2 0 4迁移Pb2 + 离子 ,用H2 SO4解吸Pb2 + 离子 ,迁移与解吸同步进行 ,在最佳液膜体系及操作条件下 ,铅的回收率可达 90 %以上 ,利用此方法可降低火焰原子吸收光谱法的下限。     

磷酸钕共沉淀火焰原子吸收光谱法测定硫酸钴中痕量铅和铁

本法用磷酸钕 (NdPO4 )作为共沉淀捕集剂 ,分离富集CoSO4 溶液中痕量Pb2 + 和Fe3+ ,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。共沉淀受pH ,NdCl3和H3PO4 溶液用量的影响。结果显示 ,在pH 3 .0～ 4.0时 ,NdPO4 能够定量共沉淀CoSO4 溶液中Pb2 + 和Fe3+ ,对于 2 0mL样品溶液 ,铅和铁的检出限分别为 8. 72× 10 - 3mg/L和 2 .5 1× 10 - 2 mg/L ,铅的加标回收率为 10 1.6% ,铁为 10 1.2 % ,排     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(φ=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.006 6μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收     

火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼磁铁中铅

钕铁硼磁铁已在日用消费品中广泛使用,随着日用消费品环保质量要求的提高,也就产生了测定钕铁硼磁铁中的铅含量需求。采用王水溶样,于谱线Pb 283.3nm处,采用氘灯扣背景,以铁基体匹配法建立校准曲线,实现了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对钕铁硼磁铁中铅含量的测定。实验详细讨论了样品中主要基体元素钕、铁、硼对测定的影响。结果表明,样品中硼和钕对铅测定的影响可忽略;而铁基体对测定的干扰不可忽略。按照钕铁硼磁铁主体硬磁相结构式Nd₂Fe₁₄B估算出铁在磁铁中的大致质量分数为71%,据此,可推算出按照实验方法消解定容后样品溶液中铁的质量浓度约为2840mg/L。试验表明铁的质量浓度在1600~3600mg/L范围内时铅的吸光度保持稳定,但相对于基体空白的吸光度均高出很多。因此,实验最终选择匹配2800mg/L的铁来消除基体干扰。在选定的实验条件下,方法线性范围为0.10~5.00mg/L,相关系数为0.999,检出限为0.02mg/L。按照实验方法对3个钕铁硼磁铁实际样品中铅进行测定,平行测定6次结果的相对标准偏差(RSD)小于6%,回收率在93%~103%之间。根据日用消费品中铅限值要求,配制铅质量分数为1000mg/kg的钕铁硼磁铁模拟样品并按实验方法进行分析,得到的结果与理论值基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中铅

不锈钢样品经王水溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中铅的含量,建立了测定复杂体系中痕量铅的简便方法。对仪器参数进行了优化;考察了样品中的干扰。结果表明,采用氘灯背景校正和标准加入法消除样品测试过程中的背景干扰和非光谱干扰后,方法线性范围为0.035~9 μg/mL,检出限为0.035 μg/mL。将本方法应用于不锈钢光谱分析标准物质GBW 01664中铅的测定,测得结果与认定值一致,相对标准偏差（n=7）为0.97%。将本方法用于实际样品分析,结果的相对标准偏差（n=7）为0.57%～0.62%,加标回收率为96%~102%。     

银保护灰吹铅试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定铁粉中痕量金

铁粉是提取Au的重要原料,故需准确测定铁粉中的Au。采用自制并提纯的碱式碳酸铅作为捕集剂熔融得到铅扣,经加银保护灰吹铅扣将Au进一步富集在银合粒中,压制银合粒成片,采用先加入HNO₃加热溶解,再加入HCl加热溶解的方式溶解银片,使Au完全溶解进入溶液,选择像素点为5,采用高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS-FAAS)进行分析,实现了对铁粉样品中Au的测定。实验比较了王水加热溶解-聚氨酯泡沫塑料富集分离和加Ag保护灰吹铅试金法两种样品处理方法。结果表明,采用王水加热溶解样品不能将样品溶解完全,且Au的测定结果相比加Ag保护灰吹铅试金法显著偏低,而采用铅试金法处理样品,样品熔融状态较好、熔渣流动性好,可使Au完全富集在铅扣中。对银合粒的溶解方法进行了试验,结果表明,采用加HNO₃加热溶解后再加HCl的分步加热溶解方式可将银合粒溶解完全。共存离子干扰试验表明,样品中的共存离子不干扰测定。在选定的优化实验条件下,Au的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线决定系数为0.999 9;方法检出限为0.005 25 μg/g,定量限为0.017 32 μg/g。将所建立的方法应用于实际铁粉样品中0.56~12.6 μg/g Au的测定,结果的相对标准偏差(n=6)为2.3%～3.7%,加标回收率为92%～107%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对于回收率的要求。     

银保护灰吹铅试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定铁粉中痕量金

铁粉是提取Au的重要原料,故需准确测定铁粉中的Au。采用自制并提纯的碱式碳酸铅作为捕集剂熔融得到铅扣,经加银保护灰吹铅扣将Au进一步富集在银合粒中,压制银合粒成片,采用先加入HNO₃加热溶解,再加入HCl加热溶解的方式溶解银片,使Au完全溶解进入溶液,选择像素点为5,采用高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS-FAAS)进行分析,实现了对铁粉样品中Au的测定。实验比较了王水加热溶解-聚氨酯泡沫塑料富集分离和加Ag保护灰吹铅试金法两种样品处理方法。结果表明,采用王水加热溶解样品不能将样品溶解完全,且Au的测定结果相比加Ag保护灰吹铅试金法显著偏低,而采用铅试金法处理样品,样品熔融状态较好、熔渣流动性好,可使Au完全富集在铅扣中。对银合粒的溶解方法进行了试验,结果表明,采用加HNO₃加热溶解后再加HCl的分步加热溶解方式可将银合粒溶解完全。共存离子干扰试验表明,样品中的共存离子不干扰测定。在选定的优化实验条件下,Au的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线决定系数为0.999 9;方法检出限为0.005 25 μg/g,定量限为0.017 32 μg/g。将所建立的方法应用于实际铁粉样品中0.56~12.6 μg/g Au的测定,结果的相对标准偏差(n=6)为2.3%～3.7%,加标回收率为92%～107%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对于回收率的要求。     

改性活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定,结果与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤3.00%,回收率为88%～98%。