金刚石自支撑膜衬底制备AlN薄膜的性能

采用射频磁控反应溅射法在金刚石自支撑膜衬底上沉积了AlN薄膜,XRD结果表明得到了（002）面择优取向的AlN薄膜;AFM的表面形貌结果显示薄膜表面平整,晶粒均匀,表面粗糙度为2.97 nm。XPS分析结果表明,离子剥蚀2.1 nm后Al/N原子百分比接近于1∶1;结合红外透过曲线和纳米力学探针测试,表明AlN薄膜在1500～800 cm-1波段对金刚石膜有约14%的增透作用,其平均硬度为21.5 GPa,平均弹性模量为233.3 GPa。     

一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法

采用自制的1 kW石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积装置,以氢气和甲烷作为气源在镜面抛光的(100)面单晶硅片上沉积了金刚石薄膜。实验共制得两个样品,其中一个样品在制备的过程中加装了难熔的金属钽环,利用等离子体易吸附于金属钽环表面的特性,缩小了硅片中间与边缘等离子体密度差异,另外一个样品没有加装难熔的金属钽环。利用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对制备的样品进行了表征,发现没有加装金属钽环的样品中间位置沉积的金刚石膜质量明显高于边缘位置沉积的金刚石膜,中间位置、离中间5 mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别很大;加装了金属钽环的样品中间位置与边缘位置沉积的金刚石膜质量差不多,中间位置、离中间5 mm位置、边缘位置沉积膜层的厚度差别不大,上述结果证明金属钽环的加入是一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法。     

低表面粗糙度金刚石涂层刀具的制备

降低表面粗糙度是改善金刚石涂层刀具使用性能的有效手段.采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)金刚石膜,通过在沉积过程中调整工艺参数,先后在硬质合金基体上沉积了2层不同的金刚石薄膜.研究了基体位置、甲烷浓度等对薄膜表面形貌的影响.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和压痕法对样品进行了分析测试,结果表明,该方法在保证金刚石涂层质量的同时有效降低了薄膜表面的粗糙度,表面粗糙度值Ra＜0.2 μm.     

铜基体预沉积铜-金刚石复合过渡层金刚石膜的制备与表征（英文）

在铜基体表面电沉积铜-金刚石复合过渡层,采用电镀铜加固突出基体表面的金刚石颗粒,最后利用热丝化学气相沉积(HFCVD)法在复合过渡层上沉积大面积的与基体结合牢固的连续金刚石膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱和压痕试验对所沉积的金刚石膜的表面形貌、内应力及膜/基结合性能进行研究。结果表明:金刚石膜由粗大的立方八面体颗粒与细小的(111)显露面颗粒组成,细颗粒填充在粗颗粒之间,形成连续的金刚石膜。复合过渡层中的露头金刚石经CVD同质外延生长成粗金刚石颗粒,而铜表面与粗金刚石之间的二面角上的二次形核繁衍长大成细金刚石颗粒。金刚石膜/基结合力的增强主要来源于金刚石膜与基体之间形成镶嵌咬合和较低的膜内应力。     

热丝化学气相沉积法制备钛基 BDD 电极及苯酚降解性能研究

目的研究硼掺杂对改善金刚石膜的电阻率的影响,制备掺硼金刚石膜。方法采用热丝化学气相沉积系统,以CH4,H2,(CH3O)3B混合气体为反应气,在钛片衬底上沉积制备掺硼金刚石膜电极。对不同生长阶段沉积出的电极进行扫描电镜、EDX光电子能谱、激光Raman光谱、X射线衍射、电化学性能表征及废水降解应用研究。结果制备出的掺硼金刚石膜呈现出均匀的(111)晶面,Raman光谱图中金刚石特征峰与硼原子特征峰峰型显著,具有较低的背景电流和更宽的电位窗口(3.5 V),对苯酚废水COD降解效果显著。结论有机污染物的吸附量与电极表面的粗糙度正相关,实验室制备的BDD/Ti电极表面粗糙度小,不利于析氢和析氧等副反应的发生,能降低直接电化学氧化作用,从而得到更宽的电势窗口。     

钨表面激光处理对金刚石膜附着力的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD),在CH₄/H₂体系下沉积金刚石膜,通过发射光谱仪测量等离子体参数,结合Raman光谱仪测量金刚石膜的内应力, 用SEM测试金刚石膜的表面以及断面形貌,通过热震试验来探究钨表面激光处理对金刚石膜附着力的影响。结果表明:钨片表面激光处理能释放金刚石膜的应力,增强钨片与金刚石膜的附着力;在确保钨与金刚石膜附着力得到极大提高与钨片表面损伤尽量小的前提下,钨片表面切割深度在0.035 mm时较合适。      

超光滑金刚石涂层拉拔模具在水润滑条件下的应用

提出微/纳米多层超光滑金刚石复合薄膜的沉积工艺,采用经过改进的热丝CVD沉积装置,能够在孔径d1.0 mm～60 mm的硬质合金拉拔模具内孔表面沉积具有优异耐磨减摩特性的超光滑金刚石复合涂层.采用表面轮廓仪对超光滑金刚石复合涂层拉拔模具的内孔表面进行检测,结果显示拉拔模具入口区、工作区以及定径带位置的表面粗糙度分别为25.7,23.3和25.5 nm.对超光滑金刚石复合涂层的摩擦磨损特性进行考察,结果表明,无论在干摩擦还是水润滑条件下,涂层与轴承钢、铜以及氮化硅陶瓷对摩时的摩擦因数均比常规微米金刚石涂层的低,并且还具有与微米金刚石涂层相当的表面耐磨性.采用制备的超光滑金刚石复合涂层拉拔模具在低碳钢管的拉拔加工过程中实现了基于水润滑的拉拔加工过程,与传统的硬质合金拉拔模具相比,单只超光滑金刚石复合涂层拉拔模具的拉拔产量可提高20倍左右.     

金刚石膜/硅复合基片的制备工艺研究

通过等离子体喷射法硅衬底制备金刚石的试验,研究了硅片规格、硅片前期预处理、金刚石膜沉积以及后期热处理等对制备复合基片性质和裂纹产生的影响,对各个工序进行优化和改进,确定了制备金刚石膜/硅复合基片最佳的工艺流程.实验结果表明:在硅基片制备的金刚石膜厚度大于20 μm,抛光后金刚石膜表面粗糙度Ra达到5.2 nm,剩余金刚...     

二氧化碳对金刚石膜生长的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法,以H₂/CH₄/CO₂为混合气源,在Si基底上沉积金刚石膜,分析了微波功率和CO₂对金刚石膜生长的影响。利用Raman光谱、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）表征金刚石膜,以得到样品质量、表面形貌、晶粒取向等信息。结果表明:适当提高微波功率,可以促进金刚石晶粒长大并提高（100）取向度;加入适量CO₂,能提高金刚石膜质量和生长速率,并保持表面形貌不会发生明显变化,但随着CO₂含量的增加,金刚石表面形貌发生较大变化,薄膜质量和沉积速率先提高后降低。      

MPCVD装置基片台改进对金刚石薄膜均匀性的影响

通过对实验室自主研发的10 k W新型微波等离子体装置基片台的改进,获得了更高的基片温度,更长的保温时间以及更均匀的基片温度。用直径为80 mm的硅片在改进后的基片台上用MPCVD法沉积大面积金刚石膜。在微波功率为5 k W,沉积气压为5.6 k Pa环境下基片中心获得900℃的基片温度,沉积时间8 h。实验后对硅片中央区域,距离中心20 mm区域,距离基片中心35 mm区域进行对比分析,通过SEM显示三个区域金刚石膜的表面形貌差异很小,通过拉曼光谱观察到在1 332 cm-1处代表金刚石相的特征峰无明显的变化从而确定可金刚石膜在质量上的均匀性,最后对金刚石的厚度表征发现所观察的区域内膜厚变化保持在0.2⁰.4μm之间且金刚石呈现柱状生长模式。     

CVD掺硅金刚石残余应力的X射线衍射和拉曼光谱分析(英文)

采用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱2种方法测量了不同硅碳比的CVD掺硅金刚石薄膜的残余应力。采用偏压增强热丝化学气相沉积装置在硬质合金基底上制备了掺硅金刚石薄膜,将正硅酸乙酯以不同的体积比溶解在丙酮中以使得反应气体中的硅碳比从0.1%变化到1.4%,从而控制掺硅金刚石薄膜的掺杂浓度。SEM和XRD的表征结果显示,随着硅掺杂浓度的增加,金刚石薄膜的晶粒尺寸减小,而金刚石(110)的晶面则逐渐占优。XRD法是测量入射角从0°到45°变化时对应的金刚石(220)面XRD衍射峰,并采用sin2ψ方法计算掺硅金刚石薄膜的残余应力。拉曼谱法则是通过检测金刚石特征峰偏移1332cm1位置的偏移量来测量残余应力。2种方法测得的残余应力随着硅掺杂含量的升高显示出良好的一致性,所有的硅掺杂金刚石的残余应力均为压应力,Si/C摩尔比为0.1%的薄膜具有最高的残余应力,为~1.75GPa(拉曼谱法)或~2.3GPa(XRD法)。随着硅掺杂浓度的进一步升高,薄膜的残余应力则稳定在~1.3GPa左右。     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

硅掺杂CVD金刚石薄膜

研究硅掺杂对CVD金刚石薄膜形貌、结构特性和成分的影响。通过向丙酮中加入正硅酸乙酯作为反应气体,在硅基底上沉积硅掺杂CVD金刚石薄膜。金刚石薄膜的表面形貌和显微组织由场发射电镜表征。金刚石薄膜的成分通过拉曼光谱和X射线衍射（XRD）进行研究。薄膜的表面粗糙度由表面轮廓仪评估。结果表明,硅掺杂会降低晶粒尺寸,促进晶粒细化并抑制三角锥形形貌。XRD研究表明,（111）朝向的晶面显著减少。拉曼光谱研究表明,硅掺杂会促进薄膜中硅碳键的形成以及非金刚石相的增多。在硅碳浓度比为1％时,沉积得到光滑的细晶粒金刚石薄膜。     

声表面波器件用SiO2/ZnO/金刚石/Si多层结构制备

为获得高频、高性能金刚石声表面波器件的多层结构,在金刚石/Si衬底使用磁控溅射方法优化ZnO与SiO₂薄膜沉积工艺参数,制备了具有正负温度系数组合的SiO₂/ZnO/金刚石/Si多层结构,并对多层结构进行表征。结果表明:随着氩氧比增加,ZnO薄膜的沉积速率不断加快,薄膜的表面粗糙度不断增大;ZnO薄膜中的原子摩尔分数比随O₂输入量的减少而逐渐接近理想的1∶1。不同氩氧比下制备的ZnO薄膜均呈(002) 面择优取向生长,其中在氩氧比7∶1时,获得了具有细小柱状晶特征、C轴择优取向程度较高的ZnO薄膜。采用最优的ZnO和SiO₂薄膜沉积工艺,在金刚石/Si衬底获得了具有清晰界面的SiO₂/ZnO/金刚石/Si多层结构。      

Mechanism and prediction of failure of diamond films deposited on various substrates by HFCVD

Diamond films were deposited on the WC-Co cemented carbide and Si3N4 ceramic cutting tool substrates by hot-filament-assisted chemical vapour deposition. The adherence property of diamond films was estimated using the critical load (Pcr) in the indentation test. The adhesive strength of diamond films is related to the intermediate layer between the film and the substrate. Poor adhesion of diamond films to polished cemented carbide substrate is owing to the formation of graphite phase in the interface. The adhesion of diamond films deposited on acid etched cemented carbide substrate is improved, and the peeling-off of the films often happens in the loosen layer of WC particles where the cobalt element is nearly removed. The diamond films' adhesion to cemented carbide substrate whose surface layer is decarbonizated is strengthened dramatically because WC phase forms by reaction between the deposited carbon and tungsten in the surface layer of substrates during the deposition of diamond, which results in chemical combination in the film-substrate interface. The adhesion of diamond films to silicon nitride substrate is the firmest due to the formation of chemical combination of the SiC intermediate layer in the interfaces. In the piston-turning application, the diamond-coated Si3N4 ceramic and the cemented carbide cutting tools usually fail in the form of collapsing of edge and cracking or flaking respectively. They have no built-up edge(BUE) as long as coating is intact.As it wears through, BUE develops and the cutting force on it increases 1 - 3 times than that prior to failure. This can predict the failure of diamond-coated cutting tools.     

金刚石上不同晶体结构Y2O3膜性质与增透性能研究

目的研究不同晶体结构Y_2O_3薄膜的性质及其对金刚石增透性能的影响规律。方法采用反应磁控溅射的方法,通过控制氧氩比,在金刚石膜上制备立方与单斜两种不同晶体结构的Y_2O_3薄膜,随后系统研究两种Y_2O_3薄膜的性质与增透性能。结果在低氧氩比下获得了立方结构Y_2O_3薄膜,在高氧氩比下获得了单斜结构Y_2O_3薄膜,二者表面粗糙度分别为2.57、1.07nm。两种晶体结构均呈现出符合Y_2O_3原子配比的价态。立方和单斜结构的Y_2O_3薄膜硬度分别为17.4、12.6 GPa;弹性模量分别为248.1、214.6 GPa。双面镀制立方结构Y_2O_3薄膜后,金刚石膜在10.0μm透过率最大,达89.1%,增透24.5%;单斜结构Y_2O_3薄膜在7.4μm透过率最大,达90.4%,增透25.4%。结论通过控制氧氩比可以获得热力学稳定的立方Y_2O_3薄膜和亚稳态的单斜Y_2O_3薄膜。立方和单斜结构的Y_2O_3薄膜中O与Y原子价态均符合其化学计量比。立方结构Y_2O_3薄膜呈现出更高的硬度与弹性模量。两种结构对金刚石窗口均呈现出良好的增透效果。单斜结构Y_2O_3薄膜增透效果更佳与其较低的折射率有关,且相比于立方结构Y_2O_3薄膜,增透最佳值向低波长方向移动。     

Blisters in as-deposited films of b.c.c. stainless steel

Spontaneous delamination of thin stainless steel films on Si{100} wafers is reported. The films were deposited using an ion beam technique and were 0.5 μm thick with a residual compressive stress of 2.2 GPa. Analysis of blisters in spontaneously delaminated films using simple models gives a satisfactory estimate of the residual stress. The possibility of utilizing the buckling patterns to determine the residual stress state in stainless steel films on Si substrates is then evaluated.     

直流电弧等离子体喷射法制备金刚石自支撑膜研究新进展

文章综述了以直流电弧等离子体喷射法制备自支撑金刚石膜的研究新进展,对电弧特性、金刚石晶体质量、力学性能、光学性能及热学性能进行了介绍。研究表明:不同电弧区域的金刚石膜结晶质量及应力状态有所差异,钛过渡层可以降低金刚石的残余应力;采用四点弯曲测得金刚石的断裂韧性为10.99 MPa·m1/2;一定温度范围内,金刚石吸收系数与温度的关系基本不受金刚石质量和厚度的影响;金刚石的光学性能越好,其热导率越高,且金刚石形核面热导率略高于生长面,500 K以上时多晶金刚石膜的热导率近似于单晶水平。      

CO2超临界流体中制备镍基复合电铸层的微观组织和显微硬度

简单介绍CO2超临界流体(SCF-CO2)复合电铸的实验方法,采用扫描电镜(SEM)、数字显微硬度计对Ni-A12O3和Ni-金刚石复合电铸进行研究,分析SCF-CO2环境下制备的Ni-Al2O3复合电铸层(N1)和Ni-金刚石复合电铸层(N2)的表面微观组织,探讨强化颗粒(纳米A12O3和微米金刚石颗粒)、压力对N1和N2显微硬度的影响.结果表明,SCF-CO2环境下制备的N1表面光亮、平整,A12O3颗粒的分散效果好;随着Al2O3颗粒添加量增加,N1的显微硬度先逐渐上升后快速下降,在其添加量为60g/L、压力为14 MPa时,N1显微硬度最大,为11.4 GPa,是大气环境下制备的Ni-A12O3复合电铸层的2倍多,此时Nl中Al2O3颗粒的复合量为9.9％(质量分数).SCF-CO2环境下制备的N2表面含有黑色金刚石颗粒、微观组织呈胞状均匀分布;随着金刚石颗粒添加量增加,N2的显微硬度呈现先快速上升后逐渐下降的趋势,在金刚石颗粒添加量为60 g/L、压力为10MPa时,显微硬度最大,可达到9.1 GPa,当压力高于14 MPa后,N2的显微硬度快速下降.