氮肥硫酸铁铵和硫酸亚铁铵的热分析研究

合成了两种氮肥硫酸铁（M）铵（M=Fe^3＋，Fe^2＋）,利用热重分析法（TG）、差示扫描量热法（DSC）、微商热重法（DTG），研究并比较了硫酸铁铵和硫酸亚铁铵在N2气氛中的热分解过程，分析确定了所含结晶水数目分别是12和6。     

[Zn（IMI）4]（ClO4）2的合成与晶体结构

制备了高氯酸四咪唑合锌的单晶,用x-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c。晶胞参数为a=1．8625（9）nm,b=0．6662（3）nm,c=1．9324（9）nm,β=115．396（5）°,晶胞体积V=2．1660（17）nm^3,计算密度De=1．645g／cm^3,晶胞分子数Z=4,单胞中电子数目F（000）=1088。该化合物的分子式为[Zn（IMI）4]（ClO4）2,是由4个咪唑分子直接与二价锌离子配位、高氯酸根离子结合形成的配合物。并利用差示扫描量热法（DSC）和热重-微分热重法（TG-DTG）对该配合物的热分解进行了研究。     

糖精铜水合物[Cu（C7H4NO3S）2（H2O）4]·2H2O的合成及晶体结构

首次以糖精钠、丙氨酸和硫酸铜为原料合成得到糖精铜蓝色块状晶体,采用红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物的晶体结构进行了表征。证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为：a=8.4012（19）,b=16.3605（18）,c=7.3479（16）,α=90°,β=100.84（2）°,V=991.49（15）3,Z=2,Dc=1.794g.cm-3,F（000）=550,R=0.0309。结构分析表明,中心Cu2＋与4个O原子和2个N原子配位,处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Cu2＋配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。     

羟基乙烷磺酸钙的合成及表征

以β-巯基乙醇和H2O2溶液为原料合成了羟基乙烷磺酸（ITA）,用ITA和CaCO3为原料合成了目标产物羟基乙烷磺酸钙[Ca（HOCH2CH2SO3）2.2H2O],其结构经TGA,FT-IR1,H NMR和元素分析表征。利用热重分析研究了羟基乙烷磺酸钙的热分解过程,在动态空气气氛下,其热分解过程分为两个阶段。第一阶段（30~300℃）失重率为11.06%,失重主要由所含结晶水引起,结晶水的个数为2。第二阶段（300~650℃）失重率为46.16%,这一阶段是其主要分解过程。通过红外光谱确定了羟基乙烷磺酸钙的热分解产物为CaSO4。25℃羟基乙烷磺酸钙在水中的溶解度为120g.100g-1。     

硫酸镍煅烧的实验研究

硫酸镍煅烧可以产生镍氧化物,作为制备氧化镍的原料。以六水硫酸镍为原料,采用热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）分析研究了其煅烧过程并对产物进行了表征。研究结果表明,硫酸镍煅烧过程分为3个阶段：第一阶段（27~250 ℃）及第二阶段（250~600 ℃）为脱水阶段;第三阶段（600~900 ℃）为分解阶段。在煅烧温度为850 ℃、煅烧时间为30 min、粒度为74~147 μm条件下,硫酸镍煅烧产物为氧化镍。     

铵盐法制高纯Ca（OH）2的研究

以白云石和氯化铵为原料，研究了铵分解过程的最优工艺条件，进行了氨循环试验和含镁铵解渣的回收。试验表明，铵盐法工艺可行，消耗低，主产品Ｃａ（ＯＨ）２纯度高，副产品轻质碳酸镁符合国际一级品。     

金属醇盐法制备堇青石（Mg2Al4Si5O18）粉末

以金属铝、镁的复合醇盐,ＭｇＡｌ２（Ｏ＾ｉＰｒ）８２＾ｉＰｒＯＨ,和正硅酸乙酯为原料,合成制备了堇青石粉末。利用热失重／差热（ＤＴＧ－ＤＴＡ）、Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）、比表面测定（ＢＥＴ）、热膨胀曲线和电子扫描电镜（ＳＥＭ）等检测手段分析了所得样品的结晶过程和烧结性能,与并其它胶体过程制备的堇青石粉末做了比较。     

铵盐法制高纯Ca（OH）_2的研究

以白云石和氯化铵为原料，研究了铵分解过程的最优工艺条件，进行了氨循环试验和含镁铵解渣的回收。试验表明，铵盐法工艺可行、消耗低，主产品Ｃａ（ＯＨ）_２纯度高，副产品轻质碳酸镁符合国标一级品。     

NaB_5O_8·4H_2O的热分解过程研究

采用溶液法制备了NaB_5O_8·4H_2O,利用XRD和FT-IR等对产品进行表征,结合TG-DTA热重分析法对NaB_5O_8·4H_2O的热分解进行分析。为进一步确认NaB_5O_8·4H_2O在热降解过程中失去的为结晶水,而未破坏NaB_5O_8的化学结构,根据TG失重的温度,将NaB_5O_8·4H_2O置于相应温度的马弗炉中进行焙烧,并用XRD和FT-IR对将焙烧产物的结构进行物相表征,并最终得到NaB_5O_8·4H_2O的热分解过程。结果表明,NaB_5O_8·4H_2O热分解过程大致分为三个阶段:第一阶段硼酸钠失去两个结晶水,第二阶段硼酸钠失去一个结晶水,第三阶段硼酸钠失去一个结晶水形成无水硼酸钠。     

K_（2x）M_（1－x）Zr_4（PO_4）_6（M＝Sr，Ba）系统的热学和

用固相反应法合成了Ｋ２ｘＭ１－ｘＺｒ４（ＰＯ４）６（Ｍ＝Ｓｒ，Ｂａ）固溶体。用逐步推进的最小二乘法对固溶体各组成的高温Ｘ射线衍射线条进行指标化，精确计算了晶格常数目温度的变化，并由此计算轴向膨胀系数αａ和αｃ，所得结果和用顶杆法测定的热膨胀系数相吻合。用复数阻抗谱法测定了固溶体的电导率随温度及组成的变化。     

铵（氨）循环工艺的原理及应用

在化工生产中常需要使用酸碱参与反应,酸碱的消耗不仅增加了生产成本,还会排放含酸碱的废渣或废液而危害环境。铵（氨）循环工艺可作为解决上述问题的一个有效方法。在铵（氨）循环工艺中,铵（NH₄⁺）与某些物料反应,同时铵转化为氨（NH₃）;再用氨与物料反应,氨重新转化为铵,获得铵（氨）循环使用。铵（氨）循环反应结束后获得了产品,但铵和氨在工艺内循环使用,形成闭路循环,不仅避免了酸碱等物质的消耗和排放,甚至在某些情况下还能达到理论上100%的反应原子利用率。由于铵（氨）循环工艺绿色环保,可生产高附加值的产品,具有很高的工业应用价值。铵（氨）循环工艺在制备或提取纯碱、碳酸钙、氧化铝和氢氧化镁等领域已展示了独特的优势,介绍了氨（铵）循环工艺在化工领域的一些应用,以期让此工艺为更多产品的生产提供借鉴和参考。     

用热分析方法研究络合物Pd（NH3）4Cl2.H2O的热氧降解过程与动力学

用差热分析法、热重分析法和微分热重分析法研究经各合物Ｐｄ（ＮＨ３）４Ｃｌ２．Ｈ２Ｏ在空气流中的热氧解过程和动力学，发现Ｐｄ（ＮＨ３）４Ｃｌ２Ｈ２Ｏ热氧降解过程由４个紧连步骤组成。     

二—（2—乙基已基）磷酸萃取钴（Ⅱ）的微量量热法研究

用微量量热法研究了二-（2-乙基已基）磷酸在正已烷中对钴（Ⅱ）的萃取,得到了热功率-时间曲线,确定了308K时此萃取过程的热效应,从而求出了不同温度下的有关热力学函数。     

配合物Ni（2-mpac）2（H2O）2的晶体结构与热稳定性

以2-甲基-5-羧基吡嗪为配体合成了一个镍的单核配合物Ni（2-mpae）2（H2O）2（1）（2-mpae：2-甲基-5-羧基吡嗪）,并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物（1）进行了表征。晶体学数据：（1）：三斜晶系,P-1空间群,a=0．51403（7）nm,b=0．636．91（8）nm,c=1．2315（2）nm,α=10．3610（1）nm,β=9．1081（2）nm,γ=10．8286（2）nm,V=0．37020（8）nm^3,Z=1,S=1．010,最终残差因子（I〉2σ（I））R1=0．0409,wR2=0．1056,对于全部数据R1=0．0435,wR2=0．1078。     

Gd~（3＋）掺杂SiO_2/TiO_2的制备及降解活性（英文）

采用溶胶-凝胶法制备Gd3＋掺杂SiO2/TiO2（Gd3＋-SiO2/TiO2,GST）。用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）仪、热重-差热分析仪、紫外-可见分光光度计（ultraviolet-visible spectrophotometry,UV-Vis）及X射线光电子分光仪（X-ray p...     

配合物[Co（H_2biim）_2（phth）]的水热合成、晶体结构与表征

以2,2’-联咪唑（H2biim）和邻苯二甲酸（H2phth）为配体,以钴为中心离子采用水热方法合成了配合物[Co（H2biim）2（phth）],通过单晶X-射线衍射、红外光谱、紫外光谱、热重分析和元素分析等方法对其进行了晶体结构的解析和表征。晶体属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数分别为a=0.849 39（3）nm,b=1.156 45（5）nm,c=2.059 40（10）nm,β=94.769°。V=2.015 90（15）nm3,D=1.619（g/cm3）,Z=4。热重分析表明,该配合物在300℃以下稳定。     

电沉积Cu_（2x）In_（2－2x）Se_2薄膜的光电化学研究

用电沉积法制得Ｃｕ＿（２ｘ）Ｉｎ＿（２－２ｘ）Ｓｅ＿２（铜铟硒）（０＜ｘ＜１）薄膜￣［１］并用ＥＤＡＸ对其组成进行分析．对薄膜电极的光电化学性能、光谱响应、能隙与ｘ的依赖关系进行了研究．借助于现场微区扫描光电流谱观察了热处理、薄膜厚度、光极化对薄膜电极的光电性能影响．研究了Ｐｂ（ＮＯ＿３）＿２有效的浸渍对薄膜光电性能的影响．     

反应温度对碱式碳酸镁结构及晶形影响的研究

以硼镁肥处理后所得硫酸镁溶液为原料,采用碳铵法在55～100 ℃制备碱式碳酸镁。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等分析测试手段对所得产品进行表征,确定不同温度制备的碱式碳酸镁的结构及晶体形貌。研究结果表明反应温度与碱式碳酸镁所含结晶水的个数和晶体形貌的关系为：在55～60 ℃制备的产物约含5个结晶水,晶形呈针状;在65～70 ℃制备的产物含有6个结晶水,晶形呈絮状、片状;在75～80 ℃制备的产物约含8个结晶水,晶形呈棉棒状;在85 ℃制备的产物含有6～7个结晶水,晶形由棉棒状断裂向球状过渡;在90～95 ℃制备的产物含有4个结晶水,晶形呈球形;在100 ℃制备的产物约含3个结晶水,球形结构被破坏。     

低热固相反应法合成掺Eu~（3＋）的双磷酸盐KZnLa（PO_4）_2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La（NO3）2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa（PO4）2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa（PO4）2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa（PO4）2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴配合物{[Co（2-OPA）2（4，4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n的合成和结构

合成了一个新的配位聚合物{[Co（2-OPA）2（4,4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n（2-OPA-为2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴,并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。该晶体属三斜晶系,空间群为PL晶胞参数为a=0．85666（17）nm,b=0．85958（17）nm,c=1．1422（2）nm,α=69．64（3）°.β=68．35（3）°,γ=74．88（3）°。V=0．7244（3）nm^3,Z=1,最终R=0．0644,wR=0．1598。每个钴原子位于反演中心具有六配位八面体的构型,分别与2个不同的2-OPA^-配体中的羧基氧原子和2个配位水分子中的氧原子,以及4,4’-bipy配体中的两个氮原子配位,形成了一维线性链结构,相邻的Co…Co原子之间的距离为1．1422（2）nm。