抗氧剂十六烷基季戊四醇双亚磷酸酯的合成

本文以季戊四醇、三氯化磷、十六醇等为原料合成了抗氧剂十六烷基季戊四醇双亚磷酸酯,探索了温度、反应时间、催化剂、原料配比等反应条件对产率的影响,并用元素分析、红外光谱等方法对该合成产物的结构进行了表征。     

无酚法新工艺合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十六醇为原料，合成了双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时闻、催化荆及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明，整个工艺过程可分为两步，合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时，最佳的工艺条件为：亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2．05：1，催化剂的用量为季戊四醇质量的3％，反应温度为130℃，时间为2．5h；在合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯时，十六醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2．05：1，反应温度为160℃，时间2．5h。合成的产品中无酚无三废产生，产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

抗氧剂二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新工艺

本文以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料，在实验室合成了二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响．实验结果表明，整个工艺过程可分为两步：合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时，最佳的工艺条件为：亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2．05：1，催化剂的用量为季戊四醇量的3％，反应温度为13℃，时间为2．5h；在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时，十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2．05：1，反应温度为16℃，时间3h。合成的产品中无酚无三废产生，产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

季戊四醇双亚磷酸酯类抗氧剂852的合成研究

以2,4-二枯基酚、季戊四醇、三氯化磷为基本原料合成了抗氧剂852,即二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯。重点讨论了反应溶剂、催化剂、物料配比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响,筛选出了最佳的合成工艺条件为:物料摩尔配比η(2,4-二枯基酚)∶η(三氯化磷)∶η(季戊四醇)为2.00∶2.18∶1.00,第一步反应温度60℃,反应4h,第二步反应110℃,反应6h,反应收率为78%。     

单、双、三季戊四醇的合成

研究了以甲醛、乙醛、氢氧化钠为原料经缩合反应合成单、双、三季戊四醇的方法．考察了反应物配比、甲醛浓度、反应温度、投料时间等因素的影响,获得最佳工艺条件为：n(甲醛)：n(乙醛)：n(氢氧化钠)：4．2：1：1．2．甲醛浓度18％(质量分数),反应温度60℃,投料时间1．0h,单、双、三季戊四醇收率分别为49．7％、24．2％和4．4％(以乙醛计)。     

双季戊四醇合成工艺研究进展

介绍了双季戊四醇(双季)合成工艺的研究现状。阐述了由单季戊四醇(单季)生产中副产双季,以单季为原料在酸催化下分子间脱水、或基于与尿素／碳酰胺反应、或经过单季偏酯、或采用3,3-二羟甲基氧杂环丁烷和赤藓(糖)醇为起始原料制取双季的工艺过程及新技术,指出在生产单季中副产双季是双季的主要获取途径,提高副产双季的收率及单、双季分离条件是今后的主要研究方向。     

硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83％以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征.     

抗氧剂二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新工艺

本文以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料,在实验室合成了二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明,整个工艺过程可分为两步:合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,最佳的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05∶1,催化剂的用量为季戊四醇量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5h;在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时,十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05∶1,反应温度为160℃,时间3h。合成的产品中无酚无三废产生,产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

二氯代季戊四醇二亚磷酸酯合成中氯化氢的脱出试验

研究分析了氯化氢气体排除在二氯代季戊四醇二亚磷酸酯(DDS)合成中的作用,探索了从DDS合成体系中排除氯化氢气体的较优工艺路线,讨论了优化工艺路线对DDS产品质量,产率,成本等的影响。     

无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的研制

介绍了一种新型抗氧剂——二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的性能及研制，样品经有关单位应用，达到国外同类产品的质量要求。     

二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯。探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件。试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比〔m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)〕为1.0∶2.8∶2.0;第一步和第二步均回流反应3 h。在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃~148℃,产率约为93%。此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度为130～140℃、反应时间为2 h,第二步的反应温度为170～180℃、反应时间为1.5 h,有机锡为催化剂、其用量为1.1 g,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(苯甲醇)为1∶2.00∶2.00,此时产品的收率在95%以上,在20℃下折射率为1.5515.并通过元素分析及红外分析对产品进行了表征.     

抗氧剂二硬脂酰季戊四醇二亚磷酸酯的研制

介绍了抗氧剂二硬脂酰季戊四醇二亚磷酸酯在国内外的应用情况，发展前景及应用特点。详尽描述了无酚法合成技术的工艺流程和实验过程。通过优化实验，筛选出最佳的催化剂和反应溶剂；利用正交设计，确定了物料配比与用量。试验结果表明，工艺稳定，产品纯度高，收率高。     

二亚磷酸双酚A四硬脂醇酯的合成研究

研究了以亚磷酸三乙酯、双酚 A、硬脂醇为原料 ,无水碳酸钾为催化剂合成二亚磷酸双酚 A四硬脂醇酯 ,考查了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。产物结构经元素分析、红外光谱、氢核磁谱进行了表征     

亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

季戊四醇四（2-巯基乙酸）酯的合成研究

以强酸性阳离子交换树脂催化季戊四醇（PER）和巯基乙酸（TGA）酯化反应,合成了季戊四醇四（2-巯基乙酸）酯。考察了酸醇比、反应时间,催化剂用量,带水剂用量对产率的影响,并通过正交实验确定最优反应条件为：n（TGA）：n（PER）=5.4：1,反应时间5h,催化剂用量5%（按醇计）,带水剂用量200%（按醇计）,产率为93.1%。产物以红外吸收光谱和核磁共振表征。     

一步法合成亚磷酸酯类抗氧剂626

以季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚,三氯化磷为原料,在催化剂和乙醇溶剂的存在下,通过一步法合成双(2,4-二叔丁基苯基)季戌四醇亚磷酸酯的新工艺。在该合成工艺中,不需要加入苯、甲苯等有机溶剂。所以,该工艺是一种无毒、绿色环保的合成新工艺。产品满足商品抗氧剂626的质量标准。     

纳米型固体超强酸催化合成邻苯二甲酸双十八酯

制备了纳米型SO42-/ZrO2和纳米型SO42-/TiO2固体超强酸,将其作为邻苯二甲酸双十八酯的催化剂,实验结果证明其催化性能明显优于普通型SO42-/ZrO2和SO42-/TiO2固体超强酸。采用红外光谱仪和扫描电镜对纳米型固体超强酸和普通型固体超强酸的结构进行了表征,表明纳米型固体超强酸的结构呈网状或孔状结构,具有更多的酸性中心,有利于催化反应的进行。     

环三磷腈磷酸酯衍生物的合成及结构鉴定

以六氟环三磷腈和对溴苯酚为原料、碳酸钾为催化剂、丙酮为溶剂,在氮气保护下合成六（4-溴苯氧基）环三磷腈,再与三乙氧基磷反应制得环三磷腈磷酸酯的衍生物。通过1^HNMR、13^CNMR、31^PNMR对中间化合物和目标化合物进行了结构表征。