GC-MS法同时测定化妆品中19种香料含量

目的:了解化妆品中香料的使用和质量安全情况,为化妆品监管提供数据支撑.方法:对GB/T24800.10-2009《化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法》中的检测方法进行优化并进行方法学检验,应用建立的方法对护肤类44批次、香水类11批次和口红类71批次共126批次化妆品进行检测.结果:该方法对19种香料的检出限为0...     

烟草特有亚硝胺及其分析方法

简要介绍了研究最为深入的4种烟草特有亚硝胺（TSNAs）,重点综述了烟草特有亚硝胺的分析方法：气相色谱-氮磷检测器法（GC—NPD）、气相色谱-热能分析法（GC—TEA）、气相色谱-质谱法（GC—MS）和液相色谱- 质谱法（LC—MS）,并展望了TSNAs的研究前景。     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

本文采用毛细管气相色谱法进行同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究。实验表明,该方法前处理简单,测定方便,具有较好的灵敏度、准确度和精密度,结果令人满意。样品的加标回收率在90％～110％,相对标准偏差小于5％。     

气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物

建立了气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)同时测定化妆品中7种香豆素类化合物(香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素)的分析方法。不同类型的化妆品样品经乙醇/乙腈超声提取后,用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。在优化的柱温程序条件下,7种化合物得到满意分离并排除了样品基质的干扰。7种香豆素类化合物的检出限为0.5~0.8 mg/L,平均回收率为80.9%~112.4%,相对标准偏差为1.9%~11.4%(n=6)。方法简便、快速、准确,可用于化妆品中7种香豆素类化合物的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为0.1 mg/L~100 mg/L范围内,该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0.99,检出限为0.5 mg/kg,回收率为83.3%~121.8%,相对标准偏差为0.5%~6.4%。     

韭菜中的四种挥发性硫醚的测定与分析方法

优化了气相色谱分离韭菜主要成分的条件。用质谱法对韭菜的主要成分进行定性分析,采用OV-1701中极性弹性石英毛细管柱[30 m×0.25 mm(i.D.)×0.25μm],氢火焰光度检测器(FID)对4种挥发性成分进行检测。结果表明,二烯丙基硫醚、二甲基三硫醚、叔丁基甲基硫醚和烯丙基甲基硫醚的线性范围分别为0.018~0.18 g/L,0.024~0.24 g/L,0.018~0.18 g/L和0.016~0.16 g/L,且相关系数r在0.999 5以上,平均回收率分别为96.5%,99.0%,98.7%和96.8%,RSD分别为3.5%,1.0%,1.3%,3.2%。方法具有准确度高、重现性好、线性范围宽等特点,不仅能满足韭菜中4种挥发性硫醚检测的要求,还具有一定的推广应用价值。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定

建立双柱定性-顶空气相色谱质谱联用仪法测定化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的方法。使用极性柱VF-1301 ms和非极性柱DB-5 ms两根色谱柱,考察挥发性有机溶剂残留的保留时间以定性,再利用VF-1301 ms柱对存在的残留溶剂进行定量测定。所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 1～0.999 7,加标回收率在82.0%～117.6%之间,相对标准偏差为1.1%～2.9%,检出限为0.08～29.24μg/g。该方法检测结果准确、可靠,适用于多种常用化妆品挥发性有机溶剂的同时测定。     

化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定

建立双柱定性-顶空气相色谱质谱联用仪法测定化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的方法。使用极性柱VF-1301 ms和非极性柱DB-5 ms两根色谱柱,考察挥发性有机溶剂残留的保留时间以定性,再利用VF-1301 ms柱对存在的残留溶剂进行定量测定。所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 1～0.999 7,加标回收率在82.0%～117.6%之间,相对标准偏差为1.1%～2.9%,检出限为0.08～29.24μg/g。该方法检测结果准确、可靠,适用于多种常用化妆品挥发性有机溶剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸

样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX-C8分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,外标法定量.5种α-羟基酸在100～1000 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R＞0.9998.这5种α-羟基酸在200和500 mg/L添加水平下的回收率在95.7％～110.0％之间,相对标准偏差(RSD)小于1.5％(n=6).方法中酒石酸、乙醇酸、R-苹果酸、乳酸、柠檬酸、L-苹果酸的检出限分别为4.6、16.1、13.3、23.8、19.7和38.7 mg/kg.结果表明,该方法适用于化妆品中5种α-羟基酸含量的检测.     

HPLC法同时测定化妆品中的12种防腐剂

建立了化妆品中12种常用防腐剂(甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯)的HPLC检测方法。采用Waters symmetry(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%(体积分数)磷酸,梯度洗脱,柱温35℃,DAD检测器,以各物质的紫外光谱数据和保留时间定性。检测波长设定为:甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在280 nm检测,其余成分在254 nm检测。结果发现,在所建立的方法下,12种防腐剂的分离度良好、线性范围广、准确度高。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的5种性激素

建立了同时测定化妆品中雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮5种性激素的高效液相色谱检测方法。通过考察不同提取剂的选择,确定了以甲醇溶解试样,超声提取后经滤膜过滤的前处理方法。考察了不同流动相组成、检测波长及不同流速对5种目标物检测结果的影响,优化的色谱柱条件为:色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相V(甲醇):V(水)=75:25;检测波长230nm;流速1.0mL/min;进样量10μL。在线性范围5～100mg/L内,平均回收率为95.2%～99.6%;相对标准偏差为0.5%～3.0%;检出限为0.2～0.6ng。通过实际样品分析,证明了该方法操作简便、快捷,检测准确,能够同时检测化妆品中5种性激素的含量。     

气相色谱/质谱法测定化妆品中5种麝香类禁限用物质

建立了气相色谱/质谱法同时测定化妆品中5种麝香类物质的方法。将样品用乙醇或乙酸乙酯提取后直接经GC/MS测定。结果显示,此方法简便、快速、灵敏。方法的线性范围为1～500μg/mL,回收率不低于90%,RSD〈5%。     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种激素

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中糖皮质激素、雌性激素、雄性激素、孕激素等各类共11种激素（地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、氢化可的松、雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、甲基睾丸酮、睾丸酮、黄体酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm和198nm,柱温为25℃。结果显示,各激素成分在0.03579～0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%～3.2%。本方法简便准确,重现性好,可很好地应用于化妆品中此11种激素的检测。     

气相色谱法测定化妆品中肌醇的含量

建立了气相色谱测定化妆品中肌醇含量的方法。样品通过70%乙醇溶液提取、硅烷化衍生后采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法线性范围2.5～1000μL/mL,方法回收率在90%～110%之间。采用该方法测定15种市售产品中的肌醇含量,取得了满意的效果。     

气相色谱法测定五种食用植物油中的饱和脂肪酸

通过气相色谱法对市售五种食用植物油的饱和脂肪酸含量进行了测定,采用面积归一化法计算油中每种脂肪酸相对百分含量。结果表明,五种食用植物油饱和脂肪酸的平均含量方别为:花生油(17.7%),玉米油(14.6%),大豆油(15.6%),山茶油(9.6%),菜籽油(6.2%),棕榈酸和硬脂酸是五种食用植物油中最主要的饱和脂肪酸。饱和脂肪酸的过量摄入是导致肥胖等疾病的主要原因之一,因此对其在常用食用油中含量的研究具有较为深远的意义。     

高效液相色谱测定化妆品中7种紫外防晒剂

建立了同时测定防晒产品中7种紫外防晒剂的反相高效液相色谱分析方法。防晒产品用甲醇进行提取,过滤,经DIKMA DIAMONSIL C18柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行定性、定量分析。在优化的实验条件下,7种紫外防晒剂浓度在1.0~1000 mg/L范围内,线性关系良好,方法的回收率均大于86.50%,相对标准偏差小于7.43%。本方法快速准确,适用于防晒产品中紫外防晒剂含量的检测。