SPE-HPLC测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲残留量

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的分析方法。样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经SPE固相萃取净化,浓缩仪浓缩后进液相色谱分离与检测,外标法定量。对样品进行添加回收率试验,添加浓度分别为0.1、0.5、1.0 mg/kg,敌菌灵和异菌脲2种农药的回收率在82.5%~102.8%之间,标准偏差(RSD)在2.95%~8.68%之间,最低检出限为0.02 mg/kg。该方法满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱法同时测定苹果中7种苯甲酰脲类农药残留

摘 要：目的 建立一种QuEChERS-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定苹果中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲7种苯甲酰脲类农药残留量的分析方法。方法 样品加1%冰乙酸-乙腈（体积比,冰乙酸：乙腈=1:99）、氯化钠、无水乙酸钠、无水硫酸镁提取,离心,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺（PSA）净化后离心,取上清液氮气吹干,残渣经流动相溶解后,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱仪分析。结果 本方法7种组分在0.0 μg/mL ~ 2.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9995,加标回收率为81.7%~116.9%,相对标准偏差为0.1%~2.0%。检出限在0.007~0.017 g/kg范围,定量限在0.02~0.07 g/kg范围。结论 该方法操作简单,结果准确,适合苹果中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲的检测。     

食品中敌菌灵残留分析研究进展

敌菌灵具有低毒、内吸性、杀菌谱较广等优点，广泛应用于粮食蔬菜等农作物。但其大量使用后对人、动物和环境产生的危害也日益严重。建立有效、快速、灵敏的敌菌灵杀菌剂痕量残留的检测技术，成为当前研究者关注的课题。对敌菌灵杀菌剂残留的检测方法进行综述，总结了近年来国内外食品中敌菌灵杀菌剂残留的提取与分离新技术方法和现代分析方法。     

液相色谱—串联质谱法测定番茄和黄瓜中敌菌灵残留量

样品采用固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分离柱,以甲酸水—乙腈为流动相进行梯度洗脱,经LC-MS/MS检测,以多反应监测模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果表明:该方法线性范围为0.1～10.0μg/mL,线性相关系数0.999 0,方法的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。在加标水平为0.03,0.10,0.50 mg/kg时,方法的回收率为88.3%～95.2%,RSD在4.5%～8.8%。该方法前处理方式简便、有机溶剂用量少、分析时间短、选择性好且灵敏度高,适用于番茄和黄瓜中敌菌灵的检测。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲农药

采用自制微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲类农药.异辛烷作萃取剂,反相C18色谱柱,乙腈:甲醇:水=20:65:15流动相,流速1.0mL/min,波长260nm处紫外检测.杀铃脲、氟铃脲和氟苯脲在0.5μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9998.平均回收率分别为93.85%、102.69%、73.50%,相对标准偏差小于5.41%,方法检出限分别为5.0ng/mL、6.0ng/mL和5.2ng/mL.     

盐析分相固相萃取-液相色谱法测定梨汁中苯甲酰脲农药

乙腈作萃取剂,盐析分相提取,弗罗里硅土固相小柱净化,反相高效液相色谱法测定梨汁中的除虫脲和氟苯脲。Diamonsil C18色谱柱,甲醇:水=85:15流动相,流速1.0mL/min,室温,260nm紫外检测。在0.5～100μg/mL范围内2组分线性良好,除虫脲和氟苯脲平均回收率分别为75.11%和83.16%,相对标准偏差为1.03%和1.74%,方法检出限0.0086μg/mL和0.0136μg/mL。     

SPE-HPLC 紫外双波长测定水果中 10 种农药残留

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MG ⅡC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明：10种农药在0.05-1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系（0.9834-0.9992）,检出限为0.005-0.030 mg/kg,定量限为0.020-0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20 mg/kg添加水平的回收率为69.82-88.95%,86.77-110.61%和89.74-110.62%;相对标准偏差（RSD）为6.52-13.24%,5.21-10.32%和3.56-9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。     

固相萃取高效液相色谱-串联质谱联用法测定蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留的不确定度评估

目的对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留的不确定度进行评定。方法通过高效液相色谱-串联质谱联用法对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留量测定过程进行分析,对数学模型中的各不确定度分量进行识别和量化,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当蔬菜及其制品中除虫脲、灭幼脲和氯吡脲的浓度为10.4、9.98、9.74μg/kg时,其扩展相对不确定度分别为3.5%、1.8%和2.2%(k=2)。测量不确定度来源主要由标准溶液的配制的准确度、方法的准确度和测量的重复性组成。结论该评估模型为高效液相色谱-串联质谱联用法对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留量的不确定度提供了参考依据。     

HPLC-MS测定白酒中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50～350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05～3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%～5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定人参中多菌灵和甲基硫菌灵农药残留的含量

建立了高效液相法同时测定中药材人参中多菌灵、甲基硫菌灵农药残留含量农药残留量方法。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱,流动相为甲醇:水,梯度洗脱,检测波长为285 nm。结果平均回收率多菌灵为85.73%,RSD为2.07% (n=6);平均回收率甲基硫菌灵为85.83%,RSD为2.39%(n=6)。多菌灵在0.2~1.0 μg时,r=0.9990,呈良好的线性关系,甲基硫菌灵在0.2~1.0 μg时,r=0.9993,呈良好的线性关系。本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵、甲基硫菌灵农药残留量测定与安全监控。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中啶酰菌胺和环酰菌胺残留

建立蔬菜和水果中啶酰菌胺和环酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中残留的啶酰菌胺和环酰菌胺用含1%乙酸的乙腈溶液均质提取,提取液混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,外标法定量;方法通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明：啶酰菌胺和环酰菌胺在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9997;在5～50μg/kg范围内,平均添加回收率在77.7%～93.8%之间,相对标准偏差在2.1%～6.3%之间。啶酰菌胺和环酰菌胺方法定量限分别为1.32μg/kg和1.20μg/kg,检出限分别为0.395μg/kg和0.361μg/kg。     

植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药残留检测技术研究

建立了同时测定植物油中溴氰虫酰胺、氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类农药残留的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱检测方法。植物油中残留的邻氨基苯甲二酰胺类农药,经环已烷-乙酸乙酯混合溶液提取后,用凝胶渗透色谱系统净化,以乙腈∶0.1mol/L的乙酸铵水溶液(58∶42)作为流动相,DAD检测器测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测植物油中3种邻氨基苯甲二酰胺类农药,方法检出限均能达到0.1mg/kg,在标准曲线质量浓度0.1~2 mg/L之间线性相关系数均大于0.999 8,在0.1、0.2、1mg/kg水平添加回收,回收率在70.1%~99.1%范围之间,准确度较高;相对标准偏差范围在3.0%~9.7%之间,精密度较好。     

UHPLC-MS-MS同时测定蔬菜中12种磺酰脲类除草剂

该试验旨在建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种磺酰脲除草剂残留量的方法.方法 在对样品的前处理方法及目标物质谱分析条件进行优化的条件下,蔬菜样品经1％乙酸-乙腈提取,分散固相萃取净化,经UHPLC-AQ-C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用...     

气相色谱-质谱法测定牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留

建立了一种牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的气相色谱-质谱测定方法.试样中的啶酰菌胺用乙腈提取,提取液经盐析、离心、浓缩和溶剂交换后,经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.方法的线性范围是0.010～0.50 mg/L.定量检出限(LOQ)牛奶为0.005 mg/kg,奶粉为0.040 mg/kg(均为质量分数),牛奶好奶粉中啶酰菌胺的添加质量分数为0.010,0.020,0.050 mg/kg时,回收率为88.6%～90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～5.95%.方法灵敏度高、选择性强、重现性好,适用于牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留的定性确证和定量测定.     

气相色谱法测定食用植物油中有机氯类农药残留

以大豆油为代表性基质,建立气相色谱测定食用植物油中18种有机氯农药残留的方法。测定方法为样品经过提取液（乙腈）超声提取,离心取上清液,上清液经C18填料净化,40℃旋转蒸干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。18种有机氯农药在5 ng/mL～60 ng/mL线性相关性良好,相关系数均大于 0.995,定量限为 5 μg/kg～16 μg/kg,在添加量为 5 μg/kg～20 μg/kg 的加标回收试验下,18种有机氯农药的加标回收率范围为80.3%～118.3%。精密度验证所得相对标准偏差为1.8%～12.7%。因此,该方法满足实验室要求,可用于定性及定量检测食用植物油中18种有机氯农药残留。     

粮谷中敌菌灵的GC-MS检测方法研究

采用气相色谱-质谱选择离子测定粮谷中的敌菌灵,与国内外现有的方法相比,方法简便,经济快速、准确,测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为83.5%～92.7%。检出限为0.002mg/kg,相对标准偏差为1.36%～3.82%。并对以上结论进行了多个实验室验证,表明其方法的检测灵敏度和准确性均能满足我国进出口粮谷中敌菌灵的检测限量要求。     

食品中敌菌灵残留量的HPLC测定方法研究

建立了一套较为完善的检测食品中农药敌菌灵残留量的高效液相色谱外标法。采用乙腈-水溶液为流动相,流速1.0ml/min。于250nm用紫外检测器进行检测。其重复测定结果的RSD在2.60%～4.80%范围内,回收率在90.50%～103.66%范围内。本方法适用于蔬菜和原粮中敌菌灵农药残留量的测定。     

磺酰脲类除草剂毒性及多残留检测技术研究进展

磺酰脲类除草剂是一种高效、广谱、高选择性的除草剂,主要用于防除阔叶杂草和禾本科杂草。磺酰脲类除草剂在现代农业生产中发挥了重要作用,但其农药残留问题也给生态环境和农产品质量安全造成诸多负面影响。本文主要对磺酰脲类除草剂的毒性危害、限量标准、残留检测的前处理以及仪器分析方法进行综述。目前对于磺酰脲类除草剂残留的检测主要涉及到土壤和水,其次还有粮谷、动物源性食品等多种基质,国内对于此类除草剂残留检测常用的前处理方法为固相萃取法,C_(18)为常见填料,在仪器分析方面,液相色谱-质谱联用法以其灵敏度高、能检测痕量水平的残留而成为此类除草剂分析的首选方法。同时,国内外针对此类除草剂的残留检测,已经由过去的单残留检测向多残留检测发展。     

超高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定黄瓜中双炔酰菌胺残留

目的：建立一种超高效液相串联三重四极杆质谱检测黄瓜中双炔酰菌胺含量的方法。方法：黄瓜试样经乙腈超声提取后,采用分散固相萃取法（QuEChERS）进行净化,超纯水稀释,用0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行液相色谱—串联质谱测定。采取电喷雾（ESI）离子源在正离子检测模式下,对双炔酰菌胺进行多反应监测（MRM）,并使用外标法进行定量。结果：在0.01～0.50 μg/mL质量浓度范围内,双炔酰菌胺具有良好的线性关系,R²=0.999 8;在10,50,100 mg/mL 3种不同加标水平下,双炔酰菌胺回收率为 89.6%～96.0%,相对标准偏差（RSD）为0.72%～1.80%（n＝6）。试验方法检出限为0.003 mg/kg;定量限为0.009 mg/kg。结论：试验方法前处理过程无需浓缩,操作简便,分析灵敏度高、稳定性好、重现性高,适用于黄瓜中双炔酰菌胺的定性与定量分析。