UPLC-MS/MS法同时检测水产品中喹诺酮类药物残留

利用UPLC-MS/MS技术建立一种同时检测水产品中喹诺酮类药物残留的分析方法.对样品进行前处理及分离条件的优化,样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS法检测.结果表明:依诺沙星、奥索利酸、培氟沙星、帕珠沙星、氟罗沙星含量在3～300 μg/kg 范围,萘啶酸、氟甲喹含量在0.5～50 μg/kg 范围,其余13种喹诺酮类化合物含量在1～100μg/kg范围均具有良好的线性关系,相关系数0.9981～0.9999,定量限(LOQ)0.34～8.13 μg/kg.药物含量在5～150μg/kg范围,除氟甲喹、萘啶酸外,其它喹诺酮的回收率均在63.6%～92.8%之间,相对标准偏差1.51%～11.32%.该方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测的要求.     

水产品中喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

随着现在水产养殖业的发展,水产品中所出现的疾病越来越多,人们投放药物的力度也越来越大。喹诺酮具有抗菌能力强、抗菌范围广、功效好、价格低廉的特性,成为水产品中治疗疾病普遍使用的药物,但也因许多养殖者不合理使用喹诺酮导致药物残留问题日渐严重。本文分析对比现在几种比较常见且近年较新的喹诺酮类药物残留检测方法研究进展,分析介绍的检测方法主要有超高效液相色谱法、高效毛细血管电泳法、酶联免疫吸附法、胶体金免疫层析技术,为检测水产品中喹诺酮类残留提供参考。     

三穗鸭中磺胺类和喹诺酮类药物残留检测及风险评估

建立了15种磺胺类和6种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法-串联质谱法,并采用此法对2018年贵州省三穗县三穗鸭肉进行了15种磺胺类和6中氟喹诺酮类药物残留检测,在此基础上对三穗鸭肉产品中的磺胺类和氟喹诺酮类药物的残留风险进行了分析。结果显示,21种药物在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R²)均大于0.990,药物的检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限2.0~5.0 μg/kg,在添加浓度5~50 μg/kg的范围内,21种药物回收率为70.3%~113.2%,相对标准偏差为2.1%~11.5%(n=6),该方法简单、快捷、精密度和准确度高,能满足鸭肉中两类兽药检测;三穗鸭肉中氟喹诺酮类均未检出,磺胺类仅检出磺胺氯哒嗪,检出率2.17%,检出值为2.37~3.68 μg/kg,均值3.33 μg/kg,未超过国家规定限量(100 μg/kg),其余磺胺类指标均未检出;参照国际上磺胺类ADI值规定,三穗鸭肉中磺胺氯哒嗪的食品安全指数值平均值为0.00014,最小值为0.00010,最大值为0.00016,均远远低于1;结果均表明,三穗鸭肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留对人体的潜在危害水平是可以接受的。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留

目的用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml。结论所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。     

可视化蛋白芯片法同时检测牛乳中残留的磺胺类和喹诺酮类药物

目的：利用可视化蛋白芯片分析技术对牛乳中磺胺类和喹诺酮类抗生素多残留的同时检测。方法：采用间接竞争法反应原理,将磺胺类和喹诺酮类药物的人工抗原以微阵列形式固定于微孔板底部,制备成微孔板生物芯片阵列,并依次与磺胺类和喹诺酮类单克隆抗体、纳米银标记羊抗鼠IgG反应,最后用纳米银增强法显色,并采用可视化芯片扫描仪对微孔板显色结果进行快速扫描成像,图像采用芯片分析软件处理。结果：本法磺胺嘧啶和恩诺沙星线性范围为分别为0.3～7.2 ng/mL和0.4～18 ng/mL。空白牛乳中加标磺胺嘧啶（0.5、2.0、5.0 ng/mL）和恩诺沙星（0.5、3.0、15.0 ng/mL）,结果牛乳中2 种药物的加标回收率分别为83%～110%,且相对标准偏差均在10%以内。结论：本法能够用于牛乳样本中磺胺类和喹诺酮类药物的残留的快速初筛。     

2018—2019年浙江省养殖水产品中6种喹诺酮类药物残留分析及风险评估

目的 评估2018—2019年浙江省养殖水产品中6种喹诺酮类药物残留分析及风险.方法 2018—2019年随机抽检浙江省11个地市658家养殖场的养殖水产品,采用液相色谱-串联质谱法对水产品中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星6种喹诺酮类药物残留进行分析,同位素内标法定量计算得到喹诺酮类药物残留...     

色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究进展

喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药物,广泛应用于畜禽和水产养殖。喹诺酮类药物在动物源食品中的残留会对人体健康造成危害。目前动物组织中喹诺酮类药物残留检测方法有很多,其中高效液相色谱(HPLC)和高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS)是主要方法。色谱法检测喹诺酮类药物的一般步骤为样品提取、净化、浓缩,进HPLC柱或HPLC-MS-MS柱定量检测。本文对色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究做简要综述,以期为食品中喹诺酮类的多残留检测提供一定的参考。     

动物性食品中喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

喹诺酮类药物是广谱抗菌药,具有良好的生物利用度和耐受性,不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用,还具有抗真菌和抗病毒活性,因此在兽医临床上广泛应用于治疗畜禽动物养殖过程中的细菌性感染.随着食品安全和兽药残留问题越来越受到大众关注,加强对动物性食品中喹诺酮类药物残留的监测十分必要.本文对喹诺酮类药物残留的主要检测方法进行了...     

基于QuEChERS前处理技术的水产品中喹诺酮类药物多残留ELISA检测方法的建立

建立了水产品中3种喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星)兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈(1%乙酸)均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定,该前处理方法灵敏、快速、经济、实用性强。测试曲线线性范围为0.107~177.896ng/m L,检出限为0.0087μg/kg,IC50值为4.34ng/m L。样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%,批内变异系数为4.09%~8.41%,批间变异系数2.78%~7.99%。检测结果与HPLC的相关系数R2=0.9897,表明酶联免疫检测方法及样品前处理方法适合喹诺酮类药物多残留检测。      

基于QuEChERS前处理技术的水产品中喹诺酮类药物多残留ELISA检测方法的建立

建立了水产品中3种喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星)兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈(1%乙酸)均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定,该前处理方法灵敏、快速、经济、实用性强。测试曲线线性范围为0.107~177.896ng/m L,检出限为0.0087μg/kg,IC50值为4.34ng/m L。样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%,批内变异系数为4.09%~8.41%,批间变异系数2.78%~7.99%。检测结果与HPLC的相关系数R2=0.9897,表明酶联免疫检测方法及样品前处理方法适合喹诺酮类药物多残留检测。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定大曲中5种糖和甘露糖醇

运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,研究了大曲中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和甘露糖醇的分析方法。块状大曲粉碎后过筛,水为提取溶剂振荡提取,乙腈沉淀非目标物,最终用体积分数75%的乙腈水溶液稀释样品,过0.22 μm微孔滤膜后进样分析检测。结果表明,果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖在0.10～25.00 mg/L质量浓度范围内,葡萄糖、甘露糖醇在0.10～50.00 mg/L质量浓度范围内线性关系均良好,相关系数R2＞0.99,在添加水平为100.0～5 000.0 mg/kg条件下,样品平均回收率为82.3%～108.4%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～9.4%,检出限为0.01～0.07 mg/L。该方法简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,适用于大曲中5种糖和甘露糖醇的检测需求。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS同时测定塑料类食品接触材料及制品中增塑剂特定迁移量

该研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）同时检测塑料类食品接触材料及制品中12种有机磷酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的特定迁移量。食品模拟物经乙腈稀释过膜后,以ZORBAX SB-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）为分离柱,以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,15 min内可完成17种增塑剂的检测分析。通过方法学验证,17种增塑剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.992 5,3个添加量水平的回收率为63.2%～117.1%,精密度实验结果相对标准偏差为0.3%～9.7%,方法检出限为0.4～8.6 μg/L,定量限为1.2～28.7 μg/L。该方法前处理简单、快速,方法准确度、精密度和重复性较好。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAX XDB-C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描（Full MS/dd-MS2）监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS2扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63 min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10-6,在1.00~200.00 µg/L范围内线性关系良好（相关系数≥0.999）,测定下限为50.00~150.00 μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差（RSD）为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定口服液中6种西地那非衍生物的不确定度分析

为了保证高分辨质谱法测定壮阳类口服液中西地那非类似物的结果准确性和可靠性,对测定结果进行不确定度评定是十分必要的。本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定口服液保健食品中6种西地那非衍生物的含量,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,进行测量不确定度评定。当口服液中N-去甲基西地那非、去甲基硫代西地那非、二甲基西地那非、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非的含量为0.90、1.04、1.22、2.01、1.51、1.14 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.07、0.09、0.10、0.16、0.13、0.09 mg/kg(k=2)。评定结果表明,不确定度主要来自UPLC-Q/Orbitrap HRMS仪器、标准溶液配制、回收率和随机效应。     

高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。     

QuEChERS/液相色谱串联质谱法测定水产品中氯硝柳胺

本文建立了Qu ECh ERS/液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定水产品中氯硝柳胺残留量的分析方法。样品经氨化乙腈提取,C₁8吸附剂与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）负离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:在0.5¹00 ng/m L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数为0.9996;氯硝柳胺检出限（LOD）为0.2μg/kg,定量限（LOQ）为0.4μg/kg,检测结果的相对标准偏差为4.33%⁹.91%（n=5）,平均加标回收率达到74.6%⁹2.1%。该方法具有较高的适用性和选择性,在水产品中氯硝柳胺的残留测定中具有很好的应用前景。      

UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定白酒中氨基甲酸乙酯含量的不确定度分析

本研究结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定白酒中氨基甲酸乙酯含量评估其不确定度,以提升实验检测结果的可靠性。结合GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,以建立其不确定度分析的数学模型,并对不确定度的来源进行全面剖析,以致各分量得以量化与合成。结果表明,实验过程中引入主要不确定度来源为实验准确度、精密度、标准工作曲线拟合和标准工作系列溶液配制过程,其他不确定度来源引入的不确定度相对较低;当白酒中氨基甲酸乙酯含量为71.54 μg/L时,其扩展不确定度为8.00 μg/L（k=2）。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类药物的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测水产品中4种硝基呋喃类药物的残留量。方法样品中残留的硝基呋喃类药物经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,减压浓缩后过HLB固相萃取柱净化,经Waters XTerra C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换和多反应选择监测模式进行质谱分析,以外标法定量。结果 4种硝基呋喃类药物在1~40 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在添加水平为1、5和20μg/kg时,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的平均回收率在88.3%~102%之间,批内和批间变异系数均低于15%。4种硝基呋喃类药物的检出限均为0.50μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,可满足水产品中硝基呋喃类药物残留量的检测。     

QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留

运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0ng/mL时具有良好的线性关系(R~2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD (n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。     

SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂

摘 要: 目的 建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法 样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(SinChERS)净化,采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式检测。结果 磺胺类药物及其增效剂在1~50 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9994~0.9999。在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3 个添加水平下,其平均回收率均在70.2%~99.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)均小于8.6%,方法定量限为1.0 μg/kg。结论 该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的残留检测。