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采用微波辐射方法,以没食子酸和正丁醇为原料,活性炭负载磷钨酸为催化剂合成没食子酸正丁酯(BG),研究了不同磷钨酸负载量的催化剂的催化性能和催化剂的循环利用催化性能,并考察了微波辐射功率、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响。通过单因素实验及响应面法优化BG合成工艺条件,对产物进行了红外光谱表征。结果表明:负载量26.89%的催化剂催化性能较好,催化剂可多次重复使用; BG合成最佳工艺条件为没食子酸用量0.05 mol、微波辐射功率400 W、催化剂用量1.02 g(磷钨酸的负载量为26.89%)、酸醇摩尔比1∶11、反应温度127℃、反应时间34 min,在此条件下BG产率可达89.96%;红外光谱表征结果表明所得产物为没食子酸正丁酯。 相似文献
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以丙酸和氧化锌为原料,去离子水为溶剂,在微波辐射下一步合成食品添加剂丙酸锌,并对其合成工艺条件进行了研究,同时利用红外光谱、元素分析、EDTA配位法对目标产物进行了结构表征.考察了反应温度、反应时间、配料比n丙酸:n氧化锌、去离子水量、辐射功率对丙酸锌产率的影响,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken中心组合设计原理和响应曲面分析法优化得到的工艺条件为:反应温度80℃、配料比2.23∶1、反应时间12.31min、去离子水量约为4倍丙酸体积、辐射功率300W,丙酸锌产率可达93.70%.该方法具有合成工艺简单、反应时间短、产物产率高等特点. 相似文献
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《食品工业科技》2013,(08):301-304
以丙酸和氧化锌为原料,去离子水为溶剂,在微波辐射下一步合成食品添加剂丙酸锌,并对其合成工艺条件进行了研究,同时利用红外光谱、元素分析、EDTA配位法对目标产物进行了结构表征。考察了反应温度、反应时间、配料比n丙酸:n氧化锌、去离子水量、辐射功率对丙酸锌产率的影响,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken中心组合设计原理和响应曲面分析法优化得到的工艺条件为:反应温度80℃、配料比2.23∶1、反应时间12.31min、去离子水量约为4倍丙酸体积、辐射功率300W,丙酸锌产率可达93.70%。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、产物产率高等特点。 相似文献
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微波具有独特的热效应,并可以产生某些化学效应。本研究初步探索了在实验室条件下,微波炉式设备中食品添加剂:单体香料,酸味剂,防腐剂(本文中各类只写出一种)的合成工作。一对以下反应进行了探索 1 酯化反应:香料的制备; 2 顺反异构反应:酸味剂的制备; 3 缩合反应:防腐剂的制备。二结合我国微波器件的产品结构,初步设计制做了小型微波合成设备。该项技术在国外属于高科技领域,综合应用了多学科的知识。根据对研究结果的分析,可以得出以下结论:1.在微波炉式设备条件下,食品添加剂(以上三类)的合成是可行的。2.产品质量好,提纯方便,原料利用率高,能量利用率高。3.反应时间与常规合成方法相比可加快几倍至几十倍,产率可提高一倍以上。 相似文献
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以硫酸氢钠为催化剂微波辅助催化合成没食子酸正辛酯。通过熔点测定、红外光谱分析对产品进行结构表征;研究了微波功率、反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量以及催化剂重复使用对酯收率的影响。通过正交实验确定了最佳的反应工艺条件:没食子酸0.025mol,微波功率360W,酸醇的物质的量比为1∶18,催化剂1.25g,反应时间15min,不加带水剂,该条件下,没食子酸正辛酯的收率可达91.2%。结果表明,硫酸氢钠作为催化剂用于合成没食子酸正辛酯具有较好的催化活性和重复使用性;与传统的加热方式相比,微波加热大大缩短反应时间,降低能耗。 相似文献
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以没食子酸和正丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射成功合成了没食子酸丙酯。通过熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征;通过单因素考察了没食子酸和正丙醇的物质的量比、催化剂的用量、微波时间、微波功率等因素对反应的影响,在单因素实验的基础上,采用正交试验法优化确定了最佳合成条件,结果表明最佳反应条件为:没食子酸用量为0.025mol,没食子酸与正丙醇的物质的量比为1∶15,催化剂量为3g,微波功率为500W,微波时间为45min,不加带水剂,在此条件下,没食子酸丙酯的收率可达82.58%。实验证明硫酸氢钠具有较好的催化活性和重复使用性能;与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间,降低能耗。该方法实现了绿色合成食品抗氧化剂没食子酸丙酯。 相似文献
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在对甲基苯磺酸的催化下,利用微波辐射技术,在常压下快速合成了香料糠酸正丁酯。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为3.5∶1,催化剂0.70g,带水剂5mL,辐射时间10min,微波功率700W,转化率达95.3%。 相似文献
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微波法快速合成香料糠酸正丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
在对甲基苯磺酸的催化下,利用微波辐射技术,在常压下快速合成了香料糠酸正丁酯。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为3.5∶1,催化剂0.70g,带水剂5mL,辐射时间10min,微波功率700W,转化率达95.3%。 相似文献
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目的 建立了分光光度法测定食品添加剂茶黄素含量的分析方法。方法 样品先用水溶解,依次用乙酸乙酯、2.5%碳酸氢钠溶液萃取,一定体积酯相用乙醇定容后,采用分光光度法定量。探究最大吸收波长、样品量、碳酸氢钠溶液浓度、碳酸氢钠溶液萃取时间等对吸光度的影响。结果 探索了最大吸收波长、样品量、碳酸氢钠溶液浓度、碳酸氢钠溶液萃取时间等对吸光度的影响。在最佳条件下,4种茶黄素单体在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999。采用茶黄素-3-没食子酸酯标曲定量,定量限为3%,加标回收率为95.2%~108.4%,相对标准偏差均<5%。结论 本检测方法具有较好的重复性、精密度及稳定性,适用于检测食品添加剂茶黄素含量。 相似文献
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