中孔分子筛的合成与表征

以工业用水玻璃为硅源，以三甲基十六烷基溴化铵（CTAB）为模板剂，用H2SO4调节浆料的PH值，在浆料混合物摩尔比组成为SiO2:Na2O:CTAB:H2SO4:H2O=7:2.08:(3.5-1.4):1:530的范围内，100℃静置晶化144h,合成出中孔分子筛，并利用XRD和孔径分布测定对其孔结构进行了表征，讨论了SiO2/CTAB的摩尔比值对分子筛孔结构的影响。     

合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

以聚乙二醇为软模板制备微孔—介孔硅铝分子筛及其催化性能

以硅铝溶胶前驱体,与聚乙二醇软模板剂混合,水热处理后制备微孔-介孔硅铝分子筛.采用X射线衍射(XRD)、 Fourier变换红外光谱(FT-IR)、 N₂吸附-脱附、透射电镜(TEM)和氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)表征微孔-介孔硅铝分子筛的理化性质.将所得微孔-介孔硅铝分子筛作为苯酚叔丁醇烷基化反应的催化剂,利用苯酚的转化率测试材料的催化性能.结果表明：聚乙二醇作为软模板产生介孔结构,且聚乙二醇加入量可影响硅铝分子筛的结晶度;当聚乙二醇的加入量不同时,苯酚的转化率受影响;当聚乙二醇用量为8 g时,苯酚转化率最高,可达95.5%.     

混合模板剂合成钛硅分子筛

以钛酸正丁酯为钛源，正硅酸乙酯为硅源，在４４３Ｋ用罩丙基溴化铵和四乙基氢氧化铵的混合物的为模板剂，合成了Ｔｉ－Ｓｉ分子筛。经ＸＲＤ，ＦＴ－ＩＲ，ＳＥＭ以及ＢＥＴ比表面积分析，证实了在以ＴＰＡＢｒ＋ＴＥＡＯＨ为模板剂合成的样品中钛已进入ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１的骨架，而以ＴＰＡＢｒ＋二乙胺或三甲胺为模板剂则合成不出Ｔｉ－Ｓｉ分子筛。ＳＥＭ的结果表明用氨水和ＴＥＡＯＨ调节反应液的碱度，对晶体的生长和形     

Fe-Si复合氧化物中孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下，采用乙二胺为介质，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，用水热法合成了Fe-Si复合氧化物中孔分子筛，并用XRD、红外、热分析等对样品进行表征，实验结果证实所合成的产物为Fe-Si复合氧化物中孔分子筛。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

微孔——介孔复合分子筛的合成近况

微孔－介孔复合分子筛是近年来沸石研究人员颇感兴趣的一类新催化材料。概述了该类催化剂合成方法的进展情况，主要介绍了原位合成法和后合成法。     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重-热差分析方法，考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA-3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响，并筛选出较佳的反应条件。结果表明，以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时，表面活性剂与硅源的量之比在0．12～1．2时，均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件：较强酸性介质(pH值为-0．6)、反应温度为0℃、晶化时间为24h。对共溶剂的考察发现，三甲基苯有较好的扩孔性能，其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时，能合成出比表面积高达1200m^2／g、晶形较好的SBA-3介孔材料。     

离子液体中介孔、超大微孔氧化硅整体材料的合成

采用纳米铸造方案,在盐酸介质中,以咪唑盐类离子液体为模板剂,正硅酸乙酯为前驱体,合成了一系列介孔或超大微孔氧化硅整体材料,详细考察了盐酸浓度、盐酸用量和前驱体用量对材料结构参数的影响.结果表明,随盐酸浓度的升高,材料孔体积和孔径呈大致减小的趋势;随TEOS用量的增加,材料孔体积和孔径依次减小.材料大都具有高的比表面积和均一的孔径.     

微孔分子筛限域Pt基丙烷脱氢催化剂制备的研究进展

丙烯是化工生产中的重要中间体,利用廉价天然气中的丙烷无氧脱氢高选择性制丙烯是当前研究的热点。近年来,分子筛限域的Pt基丙烷脱氢催化剂因其高活性和高稳定性被广泛研究。如何利用高温稳定、高孔隙率、结构均一的分子筛限域高分散贵金属是设计和制备高效丙烷脱氢催化剂的关键。总结了非强酸性分子筛限域Pt金属颗粒的原位封装空间限域和特殊位点限域策略。其中,原位封装空间限域策略是在分子筛合成过程中加入金属前驱体及适宜的配体保护剂,使Pt金属离子均匀地分布在分子筛凝胶中,经高温焙烧后锚定在孔道中;特殊位点限域策略是通过强金属载体相互作用限域Pt金属颗粒。2种策略能有效抑制高温烧结,提高贵金属Pt原子的利用率和结构稳定性。     

固载分子筛催化剂催化合成2-戊基蒽醌

用硝酸铵处理沸石分子筛,然后用路易斯酸或有机酸作为固载剂制备了固载型催化剂。用固载型催化剂催化2-(4"-戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB)合成了2-戊基蒽醌(AAQ),并确定了AAQ的最佳合成工艺条件,实验结果表明,AAQ的最佳合成工艺条件为：使用柠檬酸改性Beta沸石分子筛做为催化剂,催化剂浸渍两次,催化剂用量为反应物的20wt％,反应温度300℃,反应时间2 h。此条件下ABB的转化率为98%,得到的AAQ为浅黄色粘稠液体。通过傅立叶变换红外光谱和氢核磁共振光谱确定了AAQ的化学结构。     

非水体系沸石分子筛的合成及性质

本文论述了一种新颖的分子筛合成方法——在非水体系中合成沸石分子筛,综述了利用多种仪器对非水体系合成的沸石的性能研究,表明非水介质同样能够提供沸石分子筛晶体成核和生长的良好环境,为定向合成某一催化反应所需的硅铝比沸石提供了可能性。非水体系合成沸石为沸石的固相晶化机理提供了一个有力的佐证。     

中空二氧化硅微球的制备及其在超声成像中的应用研究

具有空心结构的纳米/微米二氧化硅微球由于其独特的性质,受到了广泛的关注,成为国内外科学家的研究热点.简要总结了中空二氧化硅微球的制备方法,对其在超声成像领域的研究进展进行了介绍,并对该领域的发展前景做出了展望,为其进一步研究提供了参考.     

晶胞常数法测定Fe-Y分子筛骨架含铁量

提出以X射线衍射法测量晶胞常数α_0与化学分析测定硅铝比相结合,定量测定Fe-Y分子筛骨架中铁含量Fe(s)。得到了经验公式:     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.     

乙酸正丁酯的合成与应用

本文介绍了乙酸正丁酯的合成性质及其在工业医疗实验等方面的应用     

Advances in preparation and application of monodisperse colloidal silica particles

The applications of monodisperse colloidal silica particles are constantly extended because of their uniformity in morphology and size as well as their easily-modified surface properties. This review summarizes the research progress made by the author and co-workers on the formation conditions and mechanism of monodisperse system and the applications in various fields such as particle analysis, chromatography, catalysis, optical physics, and intelligent materials.     

氯硅烷改性沸石比表面积及酸性的测定

以有机硅化合物Ｓｉ（ＣＨ３）４－ｎＣｌｎ（ｎ＝１，２，３，４）对ＮａＹ沸石进行改性处理，发现改性样品的比表面积有所减小，并且随着有机硅化合物中ＣＨ３数目增多，样品比表面积的减少愈甚，吡啶热脱附（ＰＴＤ）的结果表明沸石表面的Ｈ＾＋与Ｎａ＾＋同时成为吡啶的吸附中心，因此，用ＰＴＤ法测定含Ｎａ＾＋法测定含Ｎａ＾＋沸石的质子酸量是不适宜的。     

水杨醛双席夫碱-镍配合物的合成及其催化稠油改质研究

针对特超稠油油藏黏度大、常规开发效果不理想等问题,合成了水杨醛双席夫碱镍配合物催化剂。催化剂晶体为内部具有多孔介孔结构的金属有机框架材料,有利于稠油中的胶质、沥青质分子或聚集体进入介孔孔道,增大催化活性中心与重组分之间的接触效率。同时,材料表面呈弱亲水强亲油性,易于分散在水中并能够自发向油水界面迁移,有效提高镍催化中心的运载效率。材料的耐温性能良好,在600℃下质量保留率为65.14%。使用高温高压反应釜评价了催化剂对稠油的降黏性能和黏度反弹率,分析了催化改质前后稠油的碳数分布特征。通过高温高压模拟驱替实验,研究了催化剂对驱油效率的影响。在胜利油田进行现场试验,并对催化改质效果进行了跟踪分析。研究发现,合成的席夫碱-镍催化剂在250℃、反应时间10h、质量分数为1.5%时,对胜利稠油的降黏率可达87.6%。放置30天后,黏度反弹率仅为3.9%。反应后的稠油显著轻质化,碳数大于41的组分含量明显减少,碳数小于26的组分含量明显增加。室内驱替实验表明,先进行2PV蒸汽驱,再伴注席夫碱-镍催化剂,驱油效率比纯蒸汽驱提高了10.5%。现场试验结果表明,催化改质措施后,油井日产液和日产油均明显增加,含水下降,累计增油315t。措施后沥青质和胶质含量下降,饱和分和芳香分含量升高,可以实现稠油黏度的不可逆降低。。     

负载型固体碱 NaF／NaX 的制取及其在 DHA 制备中的应用

运用浸渍法制取了固体碱NaF/NaX,并以NaF/NaX为催化剂、以乙酰乙酸乙酯为原料制备了脱氢乙酸.分析讨论了负载量、煅烧温度、煅烧时间、催化剂用量、反应温度和反应时间对脱氢乙酸产率的影响.结果表明,制取NaF/NaX的最佳条件是:NaF负载量20%、煅烧温度600℃、煅烧时间7 h;制备脱氢乙酸的最佳条件是:催化剂用量0.02 g、温度210℃、反应时间7 h,在此条件下制备脱氢乙酸,产率可达82.5%.