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珍菊降压片中绿原酸与氢氯噻嗪的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸与氢氯噻嗪的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(20:80),检测波长为327 nm,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃.结果:绿原酸进样量在0.0496~0.496μg(r=0.9995)、氢氯噻嗪进样量在1.002~10.02μg范围内(r=0.9998)线性关系良好,该制剂中绿原酸9次测定的平均回收率为101.0%,RSD 2.O%;氢氯噻嗪9次测定平均回收率为100.1%,RSD 1.4%.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于珍菊降压片中绿原酸与氢氯噻嗪的含量测定. 相似文献
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HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量 总被引:14,自引:0,他引:14
目的:建立高效液相色谱法测定珍菊降压片(野菊花,氢氯噻嗪,芦丁等)中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法:以Spherisorb C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol·mL-1枸橼酸溶液-乙腈(80:20)用三乙胺调节pH值至4.1±0.1为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm.结果:氢氯噻嗪在10~50μg·mL-1(r=0.9994).芦丁在40~200μg·mL-1(r=0.9993)范围内均与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,99.4%.结论:本法快速,准确.可同时测定氢氯噻嗪和芦丁的含量. 相似文献
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HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量 总被引:5,自引:0,他引:5
目的 建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量。方法 采用甲醇 水 丙酮 (4 5∶4 5∶10 )溶液超声提取 ,在LichrospherODS(5 μm ,4 .6× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL·min-1,柱温 30℃ ,二极管阵列检测器 (DAD)。结果 绿原酸浓度线性范围2 .4 712 .35 μg·mL-1(r =0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 3.4 %。氢氯噻嗪浓度线性范围 4 .2 6 2 1.2 8μg·mL-1(r=0 .9997) ;平均回收率为 99.4 % ,RSD为 2 .5 %。芦丁浓度线性范围 10 .885 4 .4 μg·mL-1(r=0 .9996 ) ;平均回收率为 99.3% ,RSD为 1.8%。结论 该法准确、精密度高、重现性好 ,可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉、氢氯噻嗪、芦丁质量控制一种方法 相似文献
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高效液相色谱法同时测定珍菊降压滴丸中氢氯噻嗪和芦丁的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立高效液相色谱法同时测定珍菊降压滴丸中氢氯噻嗪和芦丁的定量测定方法。方法以Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以0.1%冰醋酸(用三乙胺调pH至4.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为270 nm。结果氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为6.25~100.08μg.ml-1(r=0.999 9)和25.97~399.60μg.ml-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.08%,97.25%。结论该法快速、准确,可同时测定珍菊降压滴丸中氢氯噻嗪和芦丁的含量。 相似文献
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《中成药》2014,(2)
目的采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用技术建立珍菊降压片(野菊花膏粉、珍珠层粉、芦丁、氢氯噻嗪、盐酸可乐定)中盐酸可乐定的含量均匀度测定方法。方法以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm。结果盐酸可乐定在1.234123.4 ng的测定范围内线性关系良好;平均回收率为96.37%,RSD为0.18%。6批珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度分别为12.32、17.17、10.95、9.36、7.77、11.35。结论该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重复性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度评价提供了可靠的技术手段。 相似文献
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目的建立区带毛细管电泳法分离测定珍菊降压片中芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪的含量。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×53 cm,有效柱长45 cm),以20 mmol/L硼砂-5 mmol/L磷酸二氢钠(pH 9.0)为运行缓冲液,检测波长210 nm,温度20℃。结果芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪分别在2.25~40.50,0.45~8.10,0.27~4.86,2.70~48.60,2.70~48.60μg/m l浓度范围内线性关系良好,回收率和重复性良好。结论该法快速准确,适合于珍菊降压片的质量控制。 相似文献
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用紫外分光光度法在272±1nm波长处测定氢氯噻嗪的含量,其浓度与吸光度的线性关系良好,相关系数Y=0.9998,平均回收率为99.5%,变异系数小于1.0%。本法简便、快速、准确,不受存在辅料的影响。 相似文献
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目的:建立测定厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪含量测定方法。方法:色谱柱kromasil C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L~(-1)乙酸胺水溶液(28:72,v/v),检测波长220nm,流速1.0mL·min~(-1),柱温室温。结果:厄贝沙坦浓度在3.0~60.0μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,氢氯噻嗪浓度在0.25~5.0μg·mL~(-1)(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度RSD(n=6)分别为0.2%,0.4%。平均回收率(n=9)分别为101.7%,100.0%。结论:该方法快速简便、准确、专属性强,能有效地控制厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片的含量。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(20:70)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为308nm。结果:氢氯噻嗪的线性范围:14.11~70.55μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.31%,RSD为1.11(n=4)。结论:本方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中氢氯噻嗪含量测定。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B6 、维生素 B1 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C18(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B610.2 ~ 51.0 mg·L-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B1 10.1~50.5 mg·L-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B6102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B1100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。 相似文献
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目的:建立珍菊降压片的微生物限度检查方法。方法:参照《中国药典》2010年版,采用5种阳性对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分。结果:该品种对金黄色葡萄球菌有抑菌活性,采用培养基稀释方法进行细菌数的测定,采用常规法进行霉菌和酵母菌数的测定及控制菌的检查。结论:用该法进行微生物限度检查可以客观地反映药物中微生物的污染状况,可行性强,能达到检测目的。 相似文献
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目的 建立清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的HPLC分析方法.方法 采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(APOLLO色谱柱C18 250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为251 nm.结果 氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为21.24~2 124.0 ng(r=1.000 0),16.184~1 618.4 ng(r=1.000 0),19.72~1 972.0 ng(r=1.000 0),18.976~1 897.6 ng(r=1.000 0)和22.504~2 250.4 ng(r=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为100.93%、101.61%、103.07%、97.58%、96.36%;RSD分别为1.52%、1.21%、1.08%、0.73%、0.48%.抽查的5个厂家5批清脑降压片中均未检出非法添加此5种成分.结论 该方法较为准确,且重复性好,可作为清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的有效分析方法. 相似文献