不同热历史PET在升温过程中的动态结构分析

利用wAXD,DSC和FTIR等方法研究了PET在升温过程中的晶体结构变化．X射线衍射分析表明在升温过程中,双轴拉伸薄膜只有100晶面衍射峰,等温结晶和自然冷却样品有110和100两个晶面衍射峰,而淬火样品无衍射峰．淬火后加热再自然冷却样品有010,110和100三个晶面衍射峰．在DSC曲线中淬火样品有冷结晶峰,而其它样品没有．红外光谱图中的500cm-1,1950cm-1和2960cm-1谱带波数的位移表明了冷结晶的发生．     

四-(对-癸酰氧基)苯基卟啉及其配合物的红外光声光谱

研究四 - (对 -癸酰氧基 )苯基卟啉及其配合物在 1 90～ 360 0 cm- 1范围内的傅立叶变换红外光声光谱 ,对主要谱带进行经验归属 .结果表明 ,331 8.0 cm- 1和 968.4cm- 1处的吸收谱带分别是四 - (对 -癸酰氧基 )苯基卟啉 N— H键的伸缩振动和面内弯曲振动 ,生成配合物后这些谱带消失 .～ 2 50 cm- 1处的吸收谱带是 M— N键伸缩振动和卟啉环变形振动的复合振动 ,～ 32 7cm- 1处的吸收谱带是 M—Cl键的伸缩振动 ,金属敏感带出现在～ 1 354cm- 1,～ 1 0 1 9cm- 1,～ 991 cm- 1,～ 791 cm- 1,～ 737cm- 1,～ 633cm- 1和～ 2 36cm- 1处 .     

镁含量和热处理对Zn_(1-x)Mg_xO薄膜晶体结构的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备Zn1-xMgxO(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6(mol))薄膜.X射线衍射谱测试结果发现,在0.1相似文献   

不同热历史PET在升温过程中的动态结构分析

利用WAXD,DSC和FTIR等方法研究了PET在升温过程中的晶体结构变化,X射线衍射分析表明,在升温过程中,双轴拉伸薄膜只有100晶面衍射峰,等温结晶和自然冷却样品有110和100两个晶面衍射峰,而淬火样品无衍射峰,淬火后加热再自然冷却样品有010,110和100三个晶面衍射峰,在DSC曲线中淬火样品有冷结晶峰,而其它样品没有,红外光谱图中的500cm^-1,1950cm^-1和2960cm^-1, 谱带波数的位移表明了冷结晶的发生。     

导数紫外光谱法研究牛血清白蛋白与十二烷基硫酸钠的相互作用

利用导数紫外光谱法研究了在pH=7.40,离子强度I=0.013 1 mo.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中,浓度为1.5×10-5mo.lL-1的牛血清白蛋白(BSA)与十二烷基硫酸钠(SDS)相互作用的过程中,芳香族氨基酸残基微环境极性的变化.通过研究发现,当SDS浓度小于5×10-4mol.L-1时,三种芳香族氨基酸残基微环境的极性几乎没有发生变化.当SDS浓度大于5×10-4mol.L-1时,苯丙氨酸(Phe)残基所处微环境的极性稍有增强,而酪氨酸(Tyr)残基所处微环境的极性在增强后稍有减弱,色氨酸(Trp)残基所处微环境的极性在减弱后保持基本不变.根据这些氨基酸残基所处微环境的极性的变化,可以判断BSA构象的变化.     

SiO2-Al2O3-ZrO2玻璃的热相转变研究

采用拉曼光谱和红外光谱结合X线衍射和透射电子显微镜等技术探讨SiO2-Al2O3-ZrO2(SAZ)玻璃的热相转变过程。研究结果表明:SAZ玻璃经900℃热处理2 h后仍为典型非晶,其拉曼峰位于460,600和800 cm-1左右,峰形宽,强度弱,从900~920℃开始分相,形成富Si区和富Zr和Al区,拉曼峰强度随温度升高而增大,且在148 cm-1和300 cm-1附近出现2个峰值;当温度升高至1 000℃时,四方氧化锆拉曼特征峰已很明显,表明四方氧化锆已形成,且在XRD谱中观察到Al-Si尖晶石相并有莫来石晶相开始生成;当温度进一步升高时,四方氧化锆的拉曼峰更明显,同时在180~270,350~440和970~1 020 cm-1区域间出现拉曼峰,峰形尖锐,强度大,表明结晶完好;XRD谱中Al-Si尖晶石相消失,四方氧化锆、莫来石成为主晶相,同时生成了少量方石英。     

三价金属铊与配体邻啡咯啉和8-羟基喹啉络合物的合成及结构表征

合成了新的三价金属铊与配体邻啡咯啉(Phen)和8-羟基喹啉(Oxine)的络合物,并应用多核核磁共振(1H,13C和205Tl)渡谱和振动光谱,系统地对所合成的络合物进行了溶液和固相的表征.204T1核磁共振波谱表明,单配体络合物[T1(phen)] 3+,双配体络合物[T1(phen)2] 3+和三配体络合物[T1(phen)3] 3+以化学平衡的形式存在于二甲基砜(DMSO)和乙腈(CH3CN)溶液中.并在DMSO溶液中,测定了三配体络舍物[T1(phen)3] (ClO4)3 (1)和四配体络舍物ETl(oxine)4] (ClO4)3(2)的1H和13C NMR谱,其自旋-自旋耦合常数(T1(I=1/2)-13C和Tl(I=1/2)-1H)均被观测到.从二维共振谱(13C-1H COSY图谱),四配体络合物FTl(oxine)4] 3+中C-H联结和其复杂的自旋-自旋耦合1H NMR图谱均被明确地归属和指认.紫外-可见光谱表明配体到金属的电荷转移吸收谱(LMCT)分别为315 nm(ε=1.65×103mol-1·cm-1)(1)和375 nm(ε=7.48×103mol-1·cm-1)(2).由此可见,三价铊与配体邻啡咯啉(Phen)和8-羟基喹啉(Oxine)均都生成了稳定的络合物.     

不同粒度纳米氧化镁的制备及其红外吸收特性

以不同粒度的纳米氧化镁为研究对象,通过XRD,IR等测试手段对样品进行表征,针对纳米氧化镁的红外吸波性能进行研究.红外光谱分析结果表明:在400～600 cm-1的范围内吸收峰宽化,红外吸收能力显著增强;纳米氧化镁红外吸收域红移、蓝移共存,随着粒径的减小IR光谱先发生蓝移,当粒径在50 nm附近时出现拐点,发生红移.晶体场效应往往导致吸收峰的宽化,这是由于纳米微晶的"表面原子效应".纳米粒子粒径的减小会导致原来常规块体材料的谱带精细结构消失,从而形成宽而平的吸收带.     

纳米凹凸棒对聚乳酸结晶行为的影响

采用熔融共混法制备了不同凹凸棒(Attapulgite,AT)含量的聚乳酸(PLA)/AT纳米复合材料.通过DSC研究了AT对PLA结晶行为的影响.结果显示,少量AT(≤3%)的加入使得PLA的冷结晶温度升高、高温熔融峰焓值下降,表明少量AT对PLA的结晶有抑制作用.当AT含量增加时(≥8%),PLA的冷结晶温度逐渐降低、高温熔融峰焓值逐渐增加,表明AT具有促进PLA结晶的能力.材料中,AT含量对PLA结晶能力有极大的影响.在379K进行等温结晶时,PLA的半结晶时间(t_(1/2))为4.47min;添加1%AT时,t_(1/2)增至5.63 min;而当添加8%AT时,t_(1/2)降低至3.98 min.同时,AT的加入使得PLA的结晶活化能E明显降低.在368~398K范围内,对PLA/AT纳米复合材料的熔体等温结晶动力学过程进行了分析.计算得到Avrami指数n为2.34~2.42,表明PLA主要以球晶形式生长.     

程序控温动态分析法对聚醚醚酮热稳定性的研究

以程序升温分解法和程序升温－原位红外谱法为研究手段，考察了热过程对ＰＥＥＫ结构特征的影响及其结构与热稳定性的关系。结果发现，在受热过程中，ＰＥＥＫ样品首先发生结晶结构的变化，不同红外吸收谱带对ＰＥＥＫ样品的结晶度敏感性不同；对不同的ＰＥＥＫ样品，由于它们在分子结构和结晶结构上存在差异，因此其热稳定性亦存在较大差异。     

Changes in Structure and Properties of Soybean Protein/Poly （vinyl alcohol） Blended Fibers Subjected to Wet Heat Treatment

The properties of soybean protein/poly（vinyl alcohol） （SP/ PVA） blended fibers subjected to wet heat treatment in hot water were measured. The structure of fibers was investigated by scanning electron microscope （SEM）, Fourier transform infrared （FTIR） spectroscopy, wide-angle X-ray diffraction （WXD） and differential scanning calorimetry （DSC）. The results show that the wet heat treatment above 100℃ has a great influence on the properties and structure of SP/PVA blended fibers. After the wet heat treatment at high temperature, the fibers exhibit the severe shrinking and yellowing, the great decrease in breaking strength and adhesive aggregation. The fibers show a broader main X-ray diffraction peak with the disappearance of minor diffraction peaks, a double DSC melting behavior with the peak temperatures of 215 and 233℃, and a weaker intensity of crystallization-sensitive absorbance peak of PVA component at 1 142 cm^-1. Therefore it is concluded that the wet heat treatment above 100℃ leads to a change in the crystalline structure of fibers and the scission and degradation of PVA macromolecular chains.     

温度对β-胡萝卜素二维相关红外光谱的影响

【目的】了解在升温过程中β-胡萝卜素分子内不同基团之间的相互影响。【方法】采用二维相关红外光谱分析技术,研究β-胡萝卜素在30~100℃变温微扰过程中的动态光谱变化。【结果】β-胡萝卜素分子的吸收特征峰在一维红外光谱和二阶导数谱上变化不明显,表明其没有发生氧化反应。二维相关分析表明,反式共轭烯烃C—H面外弯曲振动的968cm~(-1),烯烃C—H基团反对称弯曲振动的1 442cm~(-1),甲基C—H反对称伸缩振动的2 966cm~(-1)和烯烃C—H的对称伸缩振动的3 012cm~(-1),这些吸收峰的光谱变化对温度比较敏感。同时在微扰过程中,不同基团变化的先后顺序:亚甲基热运动引起的光谱变化快于甲基的,低波数的甲基碳氢对称伸缩振动的光谱变化快于高波数的甲基反对称伸缩振动,烯烃碳氢对称伸缩振动热运动引起的光谱变化快于烯烃碳氢反对称伸缩振动。【结论】在微扰作用下利用二维相关分析可以提高谱图的分辨率,这为β-胡萝卜素在升温过程中构象变化的机理提供实验基础。     

二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯液晶的合成与表征

以烯丙基溴、对羟基苯甲酸乙酯和对苯二酚为原料合成了二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯(p-PDAB).用DSC,1H-NMR,IR,POM和XRD对其进行了表征,证明该化合物熔点为160℃,清晰点为245℃,为近晶型液晶.     

头顶一颗珠及其提取物的二维红外光谱研究

采用傅里叶变换红外光谱并借助于二阶导数谱以及二维相关红外光谱法,研究头顶一颗珠原药材及其提取物所含化学成分的红外光谱整体变化规律.结果显示:头顶一颗珠原药材在1 743 cm-1、1 653 cm-1、1 415 cm-1、1 376 cm-1、1 154 cm-1、1 078 cm-1、1 016 cm-1等处有特征...     

一种长程有序杂化高分子材料的合成与表征

通过酰化反应和偶联反应合成了小分子单体1,3-双[3,5-二戊氧基苯甲酰(3-氨丙基)]-1,1,3,3-四乙氧基二硅氧烷(M),并采用红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H_NMR)及X-射线衍射(XRD)对其进行了表征.在酸性条件下,通过固相反应成功地由M制备了一种高分子杂化材料,并利用29Si_NMR,XRD,FTIR和差热分析(DSC)对这种材料进行了表征,其结果表明这种杂化材料的大分子主链上明显具有规整且长程有序的梯形结构.不同温度下的固相反应表明:由于小分子的扩散明显依赖于温度,因此温度对固相反应速率具有很大的影响.     

不同pH值羟基乙叉二膦酸的制备和光谱分析研究

羟基乙叉二膦酸受pH值影响很大.以质量分数为25%的NaOH溶液为滴定剂,制备pH值为2~13的羟基乙叉二膦酸(HEDP),研究了各pH值时HEDP的红外光谱,用拉曼光谱、等离子体发射光谱进行验证.光谱研究结果显示,pH值=2时主要是以羟基乙叉二膦酸存在,随着pH值升高,羟基乙叉二膦酸依次以一钠盐、二钠盐、三钠盐、四钠盐存在;816cm-1δOH吸收峰和630cm-1υP-C吸收峰是羟基乙叉二膦酸及其钠盐的特征吸收峰,α位碳的羟基变形振动吸收不变,和氧相连的υP-C随pH值升高吸收波数逐渐增大.     

高铝TRIP钢的高温力学性能

利用Gleeble3500试验机研究汽车用C-Mn-Al系TRIP钢的高温力学性能,测定了零塑性温度和零强度温度,应用差示扫描量热法测定其相变区间,采用扫描电镜和光学显微镜分析了不同拉伸温度对应的断口宏观形貌及断口附近组织组成.该钢种零塑性温度和零强度温度分别为1425℃和1430℃,第Ⅰ脆性区间为1400℃~熔点,第Ⅲ脆性区间为800~925℃.第Ⅲ脆性区脆化的原因是α铁素体从γ晶界析出,试样从975℃冷却至700℃过程中,随着α铁素体析出比例的增大,断面收缩率先减小后增大.基体α铁素体比例为8.1%时(850℃),断面收缩率降至28.9%;而拉伸温度在800℃以下时,基体α铁素体比例超过16.7%,断面收缩率回升至38.5%以上.该钢种在1275.6℃时开始析出少量粗大的AlN颗粒,但对钢的热塑性没有影响.     

沉淀法制备氧化铝的相变过程

为获得沉淀法制备氧化铝的相变过程及微观形貌,将NaOH溶液与AlCl3溶液混合,在pH值6～9内,制备三羟铝石,将其加热到1 200℃获得了氧化铝粉体。经TG-DTA、XRD、FTIR光谱、SEM等测试手段分析,300℃煅烧后获得了单水铝石,然后依次获得γ-Al2O3、δ-Al2O3、θ-Al2O3过渡相,并且在1200℃煅烧后获得了纯相α-Al2O3。TG-DTA表征,粉体在273℃脱水显著,在1000℃后θ-Al2O3向α-Al2O3形核并长大,需要较大激化能而放热,1 200℃煅烧后FTIR透过光谱表征α-Al2O3的典型的AlO6八面体结构引发形成640～590 cm^-1的两个吸收峰。制备的三羟铝石呈亚微米的团絮状,而纯相α-Al2O3呈现亚微米的聚集体颗粒形貌。这为改进陶瓷性能提供工艺参数依据。     

含胆甾基偶氮液晶聚合物的合成与表征

将合成的含偶氮基团的液晶单体M与含胆甾基团的手性液晶单体N接枝到含氢甲基硅油上,得到系列手性偶氮类侧链液晶聚合物PY₁~PY₆.利用红外光谱(IR)、核磁共振谱(¹HNMR)对其分子结构进行表征,采用差示扫描量热法(DSC)、偏光显微分析法(POM)、热重分析法(TG)对其介晶性能、相行为及热稳定性进行研究.结果表明,所合成的聚合物PY₁~PY₆为互变热致液晶,均呈现胆甾相的Grandjean织构.从PY₁到PY₆ 随着偶氮单体M含量的增加,t_g呈先降后升的趋势,而t_i则缓慢下降.该系列聚合物热稳定性良好,5%热失重温度在290℃以上,液晶区间在162~189℃之间.