真空蒸馏-原子吸收法测定金属钠中微量钙

叙述了一个测定金属Na中2ppm以上Ca的方法。基体Na通过真空蒸馏在360℃和5×10~(-3)Pa真空度下分离除掉,残渣中的Ca用原子吸收法测定。向1～4g高纯Na中加入2～500ppm Ca均获得了满意的回收率,其偏差系数为5.3～7.2％。我们对Ca及其化合物的蒸馏损失以及原子吸收法测定Ca时的干扰及抑制办法也做了详细研究。该方法适用于分析核级Na和工业Na中微量Ca。     

真空蒸馏-原子吸收法测定金属钠中微量钙

叙述了一个测定金属Na中2ppm以上Ca的方法。基体Na通过真空蒸馏在360℃和5×10~(-3)Pa真空度下分离除掉,残渣中的Ca用原子吸收法测定。向1～4g高纯Na中加入2～500ppm Ca均获得了满意的回收率,其偏差系数为5.3～7.2％。我们对Ca及其化合物的蒸馏损失以及原子吸收法测定Ca时的干扰及抑制办法也做了详细研究。该方法适用于分析核级Na和工业Na中的微量Ca。     

尿中DTPA含量的测定

本文介绍了尿中DAPA含量的测定方法,研究了酸度、干扰离子和尿液用活性炭脱色后对测定的影响。当 DTPA 加入量为110μg 时,回收率为100.9%,精密度优于±2%。取样体积5mL 时,方法探测下限为1.2μg/mL。     

真空蒸馏-ICP-AES法分析核级钠中的钙

建立了核级钠中钙含量新的测定方法。在380 ℃,6×10-4Pa真空度下,蒸馏分离基体钠,蒸馏后溶解残渣中的钙并在电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP AES）上分析。方法的分析范围为2.5～100 μg/g,样品测量的相对偏差小于5％。本方法可应用于核级钠及钠厂净化工艺过程钠中钙的分析。     

核级钠中金属杂质钙、钾和铁的快速分析方法研究

快堆以金属钠作为冷却剂,但杂质钙、钾和铁的存在对其导热性能产生不利影响。为了监测钠的品质,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定钠中钙、钾和铁的方法。本实验在惰性气体-真空手套箱称取熔融钠,取出置于空气中氧化,然后缓慢滴加去离子水溶解金属钠,定容,最后以电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定其中的钙、钾和铁含量。此法对钙和铁的测定范围是2~50μg/g Na,对钾的测定范围是25~500μg/g Na。本方法已用于中国实验快堆核级钠中的杂质分析,结果令人满意。     

原子吸收分光光度法测定氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、铬、镍、锰

本文选取了氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铬、铁、锰、镍的测定条件,利用基体锂消除共存元素对测定钠、钾、钙、镁的影响,并在单道单光束无氘灯背景校正的仪器中,采用氘空心阴极灯测定了基体锂的E—λ吸收曲线,用此扣除背景对镁、铁、锰、镍等元素的干扰。各元素的测定范围为钠120—1200ppm,钾50—500ppm,镁7—70ppm,钙40—320ppm,铜和锰各为5—50ppm,铬40—400ppm,铁40—320ppm,镍40—200ppm。测定的精度<±6%。回收率115—95%。铝、硅对钙的干扰用加入镧或锶盐的方法消除。     

IDR生产线氢氟酸中铀浓度分析

建立了一种用于测定干法生产线副产品氢氟酸中铀含量的方法。利用硝酸与氢氟酸在沸点上的显著差异,使样品在浓硝酸作用下加热至近干以去除其中的氢氟酸,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液。硝酸铀酰在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物。此络合物能在MUA微量铀分析仪发出的紫外光照射下产生荧光,其荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定待测样品溶液中的铀浓度,从而计算出氢氟酸中铀含量。本方法检出下限为0.05×10-3μg/mL;线性范围0.15×10-3~4.0μg/mL;回收率在92%~105%之间;相对标准偏差优于6.0%。该方法用于IDR副产品氢氟酸中铀含量分析,取得了满意的结果。     

真空蒸馏-气相色谱法测定堆用金属钠中微量碳

快堆用钠冷却剂中碳的含量,对堆结构材料的物理和机械性能有影响,为检测核级钠中碳含量,建立了真空蒸馏-残渣燃烧-气相色谱法测定金属钠中微量碳。在氩气氛下取1～6g钠于石英坩埚内,在673K及6.7×10~(-3)Pa下真空蒸馏除钠,残渣在1373K下通氧燃烧半小时,生成的CO_2在193～173K的硅胶吸附冷阱内收集,沸水浴解吸后,用色谱测量。实验中对蒸馏条件、冷阱形式、定量方法、器皿处理等各个环节做了大量实验研究。此法在钠中含碳为5～100ppm范围内,样品测定的相对偏差小于12％;用石墨和碳酸钠为标物,在上述范围做加钠回收实验,回收率分别为(104.9±11.1)％及(100.8±19)％。该方法满足了核级钠对碳分析所要求的技术指标。     

离子色谱法测定高放废液中的硫酸根

建立了复杂组分中测定硫酸根的高压离子色谱法。通过选择色谱条件使高出硫酸根量1000倍的硝酸根不干扰硫酸根峰。测定μg/ml级的硫酸根时的精密度为3%,探测下限为0.1μg/ml,测定一次需15min,结果与离子选择电极法在误差范围内一致。     

真空-蒸馏法分析钾中的氧

建立钾中氧的一种分析方法.在真空度为6×10-4 Pa,温度为250 ℃下,通过蒸馏的方法去除钾的基体,蒸馏残渣溶样后用容量法进行分析,样品测量的相对平均偏差小于15%.该方法已应用于快堆Na-K合金合成过程中钾中氧的分析,今后也可应用于钾净化过程中钾中氧的分析.     

紫外脉冲荧光法测定伴生放射性矿中铀含量

铌、钽、锆、铪、稀土等伴生放射性矿样品较难用常规的混酸分解,采用过氧化钠在700℃下熔融,热水提取,硝酸酸化,用紫外脉冲荧光法进行铀的测定,方法简单,抗基体干扰能力强。测定范围为0.66μg·g~(-1)～4 500μg·g~(-1),在铀含量为3 000μg·g~(-1)时,方法的精密度2.55%,在300μg·g~(-1)左右时,方法的正确度5.21%。     

荧光法测定铀溶液中的微量钍

研究了Th4+与UO22+、Zr4+、Fe3+等离子在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离。确定了Th4+在CL-TBP萃淋树脂上的吸附条件和洗脱条件。建立了Th、桑色素三元络合物测定微量钍的荧光分析方法,线性范围为0～500μg/L,检出限为0.1μg/L,对于1μg/L和50μg/L样品,测量精密度分别为2.5%和0.6%。对模拟样品进行分析,回收率为92%～100%,相对标准偏差优于3%。     

核级金属钠中微量氯的分析

研究建立了快中子反应堆冷却剂钠中微量氯的分析方法。该法采用真空蒸馏将氯从钠基体中分离，消除了钠基体对微是氯的测定干扰，在分析中可使用大量样品；本工作所采用的硫氰酸汞比色法，实际分析钠残渣中微量氯时的比色液空白值比国内类似比色方法的低，空白值受温度的影响亦小，提高了氯的测定准确度。钠中的含量低于１μｇ／ｇ时，测定精密度为３７％（ｎ＝１０）。高纯钠的氯重加回收实验结果表明：当钠中加入１５￣３０μｇ／ｇ     

季铵萃取树脂色谱分离-ICP/AES法测定核纯级二氧化铀中7种杂质元素的研究

选萃了237季铵萃取树脂,利用萃取色谱分离技术,使铀与待测杂质元素在6.5mol/L HNO_3介质中得到定量分离。用975型ICP直读光谱仪同时测定核纯级二氧化铀中Ba、Be、Nb、Ru、Sb、Sn和Ta,测定下限为0.013μg/g～0.50μg/g,回收率为98％～103％,相对标准偏差<5％。     

改进的原子吸收法测定土壤样品中的6种重金属元素

原子吸收法是常用的测定重金属元素的方法 ,由于土壤中有机物含量较高,因此在测定土壤样品时,主要的影响因素有消解方法、消解仪器、消解体系、消解温度、加酸顺序、测定时掩蔽干扰元素的方法以及仪器的测量条件。在研究上述影响因素后认为,选择电热板作为消解土壤样品的仪器;选择HCl-HNO3-HF-HClO4全量分解的方法;控制消解温度为140℃;溶解样品时先赶尽HCl,最后加入HClO4以进一步分解样品中的有机物并避免盐酸与高氯酸同时存在而导致的铬元素分析结果偏低;选用氯化铵作为掩蔽剂,以掩蔽铁、铝、钙和镁等共存离子的干扰,使样品前处理简便快速,且一次溶样可依次测定铜、锌、铬、铅、镉和镍6种元素,提高了工作效率,节约分析成本。此外,测定结果的灵敏度受仪器的测量条件的影响很大,应根据样品溶液的浓度范围选择适合的波长,根据各元素的特殊性质选择狭缝的宽度,火焰类型等,以提高测量的灵敏度。对国家一级标准物质的分析测试,取得了满意的结果。分析方法精密度Cu、 Zn、 Cr、 Pb、 Cd和Ni分别为3.39%、 1.52%、1.77%、 2.26%、 4.08%和4.00%;检出限分别为3μg·g~(-1)、 3μg·g~(-1)、 5μg·g~(-1)、 2μg·g~(-1)、 0.1μg·g~(-1)和0.5μg·g~(-1)。     

中子活化分析法测定岩石和矿物中的痕量金

本文描述了测定岩石和矿物中痕量金的中子活化分析方法。使用两种预分离富集金的方法,一种方法是用王水分解样品,用活性炭纸浆柱动态吸附金,然后将活性炭在650～700℃的温度下灰化;另一种方法是用王水分解样品,用充炭聚氨酯泡沫塑料柱动态吸附金,然后将充炭泡沫塑料在650℃灰化。灰中的金用中子活化分析法测定。这种方法的探测限是0.004ng/g,用金标准参考物检验了本方法的准确度,其结果与推荐值很吻合。讨论了仪器中子活化分析和超热中子活化分析在测金时来自样品中铀裂变产物及~(153)Sm和~(152)Eu的靠近411.8keVγ射线的干扰及校正方法。     

真空蒸馏-电位滴定法测定钠中碳

快堆冷却剂钠中碳的含量对结构材料的物理和机械性能有影响,为检测钠中碳含量,建立了真空蒸馏-电位滴定测定钠中碳的方法.在氩气气氛下取1～2 g钠于石英坩埚内,在400℃及6.7×10-3 Pa下真空蒸馏除钠,残渣在1 100℃下通净化的氧燃烧40 min,生成的二氧化碳通入pH为10的BaCI2 (10％)和Ba(OH)...     

ICP-AES法测定钛合金中次要成分和杂质元素

采用盐酸溶解试样,ICP AES法直接测定钛合金中次要成分Al,Zr和12种杂质元素。对酸度、钛基体等进行了探讨。当试样溶液中钛合金的浓度为5mg/ml时,其待测元素的测定范围为10～3200μg/g。回收率为95%～115%,相对标准偏差优于4.04%。     

熔炼去污钢铁中微量铀的测定方法研究

熔炼去污后钢铁样品溶解后经抗坏血酸还原,用阴离子交换树脂分离杂质并吸附其中的铀,然后用硝酸溶液解吸铀,解吸液中的铀含量使用微量铀分析仪进行准确测定。该方法能够有效消除微量铀分析仪测定低浓度铀时干扰离子的影响,并且能够准确测定熔炼去污后钢铁样品中的微量铀含量。实验结果表明,离子交换法和微量铀分析仪测定钢铁中微量铀方法的平均回收率为94.1%,对熔炼去污钢铁中铀的检出限为0.2μg/g。     

偶氮氯磷Ⅲ双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-G.D.X-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素、用双波长分光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。测定钍和铀时,测量波长、参比波长分别为690nm、608nm和670nm、707nm,工作曲线在0～50μg/25ml内成线性。测定矿石中0.03%～0.5%的钍和铀时,误差小于10%。本法可用于复杂样品中钍和铀的同时测定。